标准药液配制.doc

药液配制标准1前言为了规范公司药液配制标准，使之能更好的为生产检测及化验分析服务，使之符合公司质量管理体系的要求。 2适用范围本标准适用于公司生产检测及分析化验所用的化学试剂的配制。3引用标准GB601-88 化学试剂滴定分析用标准药液的制备制浆造纸分析与检验附录 指示剂的配制制浆造纸分析与检验附录 不同pH值缓冲溶液的配制4药液配制标准4.1 0.5mol/L，0.1mol/L盐酸标准溶液0.5mol/L，0.1mol/L盐酸标准溶液是指1升中含有18.3g，3.65g HCl。4.11盐酸体积的计算V HClG/(1.190.38)式中： G 盐酸重量（g）；1.19浓盐酸比重；0.38 浓盐酸的百分含量。4.12 0.5mol/L配制和标定方法配制方法：配制0.5mol/L盐酸标准溶液，量取840ml盐酸（比重1.19）稀释至20000ml，摇匀备用。标定方法：称取1.0000g左右于270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠（称准至0.0002g）溶于100ml蒸馏水中，加入12滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定至恰显酒红色。CHClm/(V 0.05299)式中： m基准无水碳酸钠量（g）；V盐酸标准溶液用量（ml）；0.05299与1毫升盐酸标准溶液相当的NaCO3的质量(g)4.13 0.1mol/L配制和标定方法配制方法：配制0.1mol/L盐酸标准溶液:量取0.5mol/L盐酸4000ml，用蒸馏水稀释至20000ml，摇匀待用。标定方法：称取0.2000g左右已于270300干燥至恒重的基准无水碳酸钠（称准至0.0002g）溶于100ml蒸馏水中，加入12滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用待标定的盐酸标准溶液滴定至恰显酒红色。CHClm/(V0.05299)式中： m基准无水碳酸钠量（g）；V盐酸标准溶液用量（ml）；0.05299与1毫升盐酸标准溶液相当的NaCO3的量(g). 4.2硫酸的配制2mol/L硫酸标准溶液是指1升中含有196g H2SO4。 4.2.1 硫酸体积的计算VH2SO4m/(1.840.98)式中： m 硫酸重量（g）；1.84浓硫酸比重；0.98 浓硫酸的百分含量。 4.2.2配制方法 4.2.3配制2mol/L硫酸标准溶液，量取2225ml浓硫酸（比重1.84）, 缓缓加入事先装有蒸馏水的塑料桶中,并不断搅拌稀释至20000ml,冷却,摇匀备用.标定方法与盐酸标准溶液相同。CH2SO4m/(V0.10598)式中： m 基准碳酸钠的质量（g）； V消耗硫酸标准溶液的体积（ml）； 0.10598与1毫升H2SO4标准溶液相当的Na2CO3质量（g）。 4.3 0.05mol/L硫酸标准溶液 4.3.1 量取5.6ml浓硫酸(比重1.84), 缓缓加入事先装有蒸馏水的塑料杯中,并不断搅拌稀释至2000ml,冷却,摇匀备用.标定方法与盐酸标准溶液相同。CH2SO4m/(V0.10598)式中： m 基准碳酸钠的质量（g）；V消耗硫酸标准溶液的体积（ml）0.10598与1毫升标准H2SO4相当的Na2CO3的质量(g) 4.4 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液 4.4.1 0.5mol/L氢氧化钠标准溶液是指1升中含有20gNaOH。 4.4.2 配制方法配制0.5mol/L氢氧化钠标准溶液，称取分析纯氢氧化钠40g溶于2000ml蒸馏水中，摇匀备用。 4.4.3 标定方法:称取于105-1100C烘干至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾3g(准确至0.0002g),溶于80ml蒸馏水中,加入2滴酚酞指示剂,用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验。计算公式：C（NaOH）=m/(V1-V2)0.2042式中: C(NaOH)-氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度(mol/L). m-邻苯二甲酸氢钾的质量(g) V1-氢氧化钠溶液的用量(ml) V2-空白试验的用量(ml) 0.2042-与1毫升氢氧化钠标准溶液相当的邻苯二甲酸氢钾的质量(g).4.5 0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液是指1升中含有49 .6gNa2S2O35H2O。4.5.1 配制方法称取1000g硫代硫酸钠及10g无水碳酸钠，溶于1000ml水中，慢慢煮沸10分钟。冷后，将溶液保存于有玻塞的棕色试剂瓶中，放置数日后过滤并稀释至20000ml待标定。4.5.2标定方法称取0.2g已在120干燥至恒重的基准碘酸钾（称准至0.0002g）于250ml碘量瓶中，加入50ml水溶解。加入15ml 10%碘化钾溶液及20ml 2mol/L硫酸。塞紧瓶塞，静置5分钟，用0.2mol/L待标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定。在近终点时，加入3ml新配制的淀粉溶液继续滴定至蓝色刚好消失。CNa2S2O3m/(V0.0357)式中： m基准碘酸钾质量（g）；V硫代硫酸钠溶液用量(ml)；0.0357与1ml硫代硫酸钠标准溶液相当的碘酸钾的质量（g）。4.6 0.1mol/L，0.02 mol/L高锰酸钾标准溶液0.1mol/L高锰酸钾标准溶液是指1升中含有15.8gKMnO4。4.6.1 0.1mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法配制方法：称取317g高锰酸钾于2000ml烧杯中，加入1000ml水溶解。煮沸2030分钟，贮存于带玻塞的棕色试剂瓶中。数日后用玻璃滤器过滤并稀释至20000ml，摇匀备用。4.6.2 标定方法：称取1g左右（称准至0.0002g）已在105110烘干至恒重的基准草酸钠溶于50ml水中。加入8ml浓硫酸，用0.1mol/L高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至80继续滴定至粉红色能保持30秒不消失。CKMnO4m/(V0.335)式中： m基准草酸钠质量（g）；V高锰酸钾溶液用量（ml）；0.335与1mlKMnO4标准溶液相当的草酸钠的质量（g）。4.7 0.02mol/L高锰酸钾标准溶液配制和标定方法4.7.1 配制方法：量取经标定的0.1mol/L高锰酸钾标准溶液4000ml，稀释至20000ml，摇匀备用。4.7.2 标定方法：称取0.2g左右（称准至0.0002g）已在105110烘干至恒重的基准草酸钠溶于80ml水中。加入8ml浓硫酸，用0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定至近终点时，加热至70继续滴定至粉红色能保持30秒不消失。CKMnO4m/(V0.335)式中： m基准草酸钠质量（g）；V高锰酸钾溶液用量（ml）；0.335与1mlKMnO4标准溶液相当的草酸钠的质量（g）。4.8 0.1mol/L碘标准溶液0.1mol/L碘标准溶液是指1升中含有12.6904克I2。4.8.1配制方法称取130g碘片及350g碘化钾于烧杯中，加入50ml水，搅拌使碘片全部溶解，稀释至10000ml，贮存于棕色具有玻塞的试剂瓶中。摇匀，放置在暗处及冷处备用。4.8.2标定方法精确量取25ml碘液于250ml碘量瓶中，加入5ml20%的醋酸，用0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至淡黄色时，加入3ml淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失。CI2C1V1/V式中： V 碘溶液用量（ml）；C1硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；V10.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液用量（ml）。4.9 0.01mol/L氧化锌基准溶液配制：称取在800燃烧至恒重的基准氧化锌0.8137g（称准至0.0002g），溶于1:l盐酸中，再移入1000ml容量瓶准确稀释至刻度，摇匀备用。不需标定。4.10 0.05m锌标准溶液的配制配制：称取在800燃烧至恒重的基准氧化锌4.0685g（称准至0.0002g），溶于1:l盐酸中，再移入1000ml容量瓶准确稀释至刻度，摇匀备用。不需标定。 4.11 0.01mol/L EDTA的配制: 4.11.1配制方法:称取38g分析纯乙二胺四乙酸二钠,加蒸馏水溶解,稀释至10000ml,摇匀待标定. 4.11.2标定方法:吸取25ml0.01mol/L氧化锌溶液于250ml锥形瓶中,加水至约100ml,再滴入10氨水至溶液PH=8,再加10毫升氨-氯化铵缓冲液,及10滴铬黑T指示剂.用0.01mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色. 计算公式 C(EDTA)=V1C1/V(EDTA) 式中: V1-氧化锌基准溶液用量(ml); C1-氧化锌基准溶液的摩尔浓度(mol/L) V(EDTA)-耗EDTA溶液用量(ml). 4.12 0.05mol/L EDTA的配制: 4.12.1配制方法:称取190g分析纯乙二胺四乙酸二钠,加蒸馏水溶解,稀释至10000ml,摇匀待标定. 4.12.2标定方法:吸取25ml 0.05mol/L氧化锌溶液于250ml锥形瓶中,加水至约100ml,再滴入10氨水至溶液PH=8,再加10毫升氨-氯化铵缓冲液,及10滴铬黑T指示剂.用0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色. 计算公式 C(EDTA)=V1C1/V(EDTA) 式中: V1-氧化锌基准溶液用量(ml); C1-氧化锌基准溶液的摩尔浓度(mol/L) V(EDTA)-耗EDTA溶液用量(ml). 4.13 COD消解测试试剂配制 4.13.1 0.05M重铬酸钾标准溶液称取经120烘干2小时的基准或优级纯重铬酸钾2.4515g，用少量水溶解，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 4.13.2 试亚铁灵指示剂称取1.485g邻菲罗啉(C12H8N2H2O)和0.695g硫酸亚铁(FeSO47H2O)，溶于水中，稀释至100ml贮存于棕色试剂瓶中。4.13.3 0.025M硫酸亚铁铵标准溶液称取9.9025g分析纯硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加入水稀释至标线，摇匀。4.13.4 消化液称取9.8g重铬酸钾，50.0g硫酸铝钾，10.0g钼酸铵溶于500ml水中，加入200ml浓硫酸，冷却后，转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。该溶液重铬酸钾浓度为0.2M，适用于测定COD浓度在50100mg/L的水样。4.13.5 氧化剂在1000ml容量瓶中放入50g硫酸汞，400ml蒸馏水，再加入20ml浓硫酸，待硫酸汞完全溶解后，加入19.612g重铬酸钾。加入蒸馏水稀释至标线，使重铬酸钾完全溶解。4.13.6 催化剂在2500ml浓硫酸中，加入硫酸银25g，静止48小时，待硫酸银完全溶解后摇匀方能使用。4.13.7 10%硫酸取50ml蒸馏水，缓慢加入5.6ml浓硫酸，冷却后定容至100ml。 4.13.8 零点校验溶液，饱和亚硫酸钠溶液（亦称无氧水） 取500mL烧杯一只，加入200mL左右蒸馏水，并投入一定克数的亚硫酸钠（不断用玻璃棒搅动）其加入量直至可观察至固体亚硫酸钠不能完全溶解为止。 4.14 2.00M铜乙二胺溶液4.14.1配制方法溶解500g化学纯CuSO45H2O于盛有约2升热蒸馏水的烧杯中，加热至沸腾，慢慢加入浓氢氧化铵，并不断的搅拌至溶液用石蕊试纸试后呈弱碱性为止（约需加入浓氢氧化铵230ml左右）。静置沉降，用倾泻法洗涤沉淀。先用热蒸馏水洗4次，再用冷蒸馏水洗2次，每次用约2升蒸馏水，最后加入足够的冷蒸馏水至沉淀物体积为1.5升。冷却至20以下（最好在10以下），然后在剧烈搅拌下，慢慢加入1600ml冷的20%氢氧化钠。用倾泻法（蒸馏水）洗涤沉淀出的氢氧化铜至洗液用酚酞溶液检验为无色为止。用足够的水将制备好的氢氧化铜（沉淀物）移入2升棕色广口瓶中，至总体积为1000ml左右，然后加入200g乙二胺（以100%计），摇荡瓶子以便于溶解。将配好的溶液静置一两天后，用虹吸法吸出上部清液，量好体积，置于棕色瓶中，备用。4.14.2标定及计算方法用移液管吸取25ml配好的溶液于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。吸取25ml稀释液于250ml带磨口玻塞的锥形瓶中，加30毫升10%碘化钾和50ml0.5mol/L盐酸，塞紧瓶塞，摇匀后放置5min。用0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液滴定至棕色几乎消失时，加5ml淀粉指示剂及1g硫氰化铵，继续滴定至蓝色消失，记下消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积为V2。多加5滴硫代硫酸钠标准溶液，再加34滴甲基橙指示剂，用已知浓度的NaOH标准溶液滴定至黄色出现为终点，记下消耗的NaOH溶液的体积V3。乙二胺浓度x(N1V12 N2V2N3V3)/(2V)铜浓度yN2V2/VRx/y式中：V1耗用的0.5mol/L盐酸标准溶液量（ml）；V2耗用的0.2mol/L硫代硫酸钠标准溶液量（ml）；V3耗用的氢氧化钠标准溶液的量（ml）；V 用于滴定的铜乙二胺溶液量（ml）；N1盐酸标准溶液的摩尔浓度；N2硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；N3氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度；x铜乙二胺溶液中乙二胺的克分子浓度；y铜乙二胺溶液中铜的克分子浓度；R乙二胺铜的克分子浓度比。R要求为2.000.04；铜的浓度为1.000.02M。如果分析结果R2，Cu1.00M，说明乙二胺和水量不够，则可按下式计算，加入一定量的乙二胺和蒸馏水，以配制所需浓度的铜乙二胺溶液。（1） 需加入乙二胺的量（V乙二胺）：V乙二胺(2yx)(6.0V)/A式中：V原始溶液量（ml）；A乙二胺百分含量。（2） 需配制的总量（V总）：V总yV（3） 需加入的蒸馏水量（VH2O）：VH2OV总(V乙二胺+V) 4.15 1moL/L KI 配制：称取1650g分析纯KI加水溶解后稀释至10000mL摇匀备用。 4.16 10%KI 配制：称取1000g分析纯KI溶解后加水稀释至10000mL摇匀备用。 4.17电极内充液（0.5moL/L KCL） 配制：准确称取氯化钾（KCL）18.625g，加200mL水溶解后稀释至500mL，此溶液浓度为：0.5moL/L。4.18氯酸钠的测定用药4.18.1 0.1M重铬酸钾标准溶液 4.19.1.1 配制：称取5g重铬酸钾（K2Cr2O7），溶于1000毫升水中，摇匀。 4.19.1.2标定：量取3035mL配制好的重铬酸钾溶液于碘量瓶中，加入20mL碘化钾(10%)及20mL硫酸溶液（20%）摇匀，于暗处放置10min，加入150mL水，用硫代硫酸钠标准溶液Na2S2O3=0.1mol/L滴定，近终点时加入3mL淀粉指示剂（5g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时作空白试验。 V1-V2.C1C(1/6K2Cr2O7) = V式中：V1-硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；V2-空白试验硫代硫酸钠标准溶液之用量，mL；C1-硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L；V -重铬酸钾溶液之用量，mL。4.18.20.1 mol/L硫酸亚铁铵溶液4.18.2.1配制：称取40g硫酸亚铁铵(NH4)2Fe(SO4)2:6H2O溶于300mL硫酸溶液中（20%），稀释至1000毫升，摇匀。4.18.2.2标定：量取3035mL配制好的硫酸亚铁铵溶液，加25mL水，用高锰酸钾标准溶液C(1/5KMnO4)=0.1 mol/L滴定至溶液呈粉红色并保持30S. V1.C1C(NH4)2Fe(SO4)2 = V 4.18.3 铬酸盐（1mL溶液含有0.001mg CrO4） 称取0.167g预先于105110。C干燥1h的铬酸钾，溶于含有一滴氢氧化钠（100 g/L）的水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，用移液管吸取10mL该溶液，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。4.18.4 二苯氨基脲（1g/L）称取0.1g二苯氨基脲，精确至0.0001g，溶于100mL丙酮中，药液贮于棕色瓶中。4.18.5 硫酸盐（1mL溶液中含有0.01mg SO4）称取0.148g于105110。C干燥至恒重的无水硫酸钠，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，移取此溶液10mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度，临用时配制。4.19 1mol/L硝酸(HNO3)溶液量取63mL浓硝酸稀释至1000毫升，摇匀。4.20 0.05mol/L硝酸汞标准溶液Hg(NO3)2.H2O称取17.1g固体硝酸汞溶于1：硝酸中，稀释1000mL，此溶液保存于棕色瓶中，标定方法与硝酸银相同。4.21 0.1 moL/L AgNO3标准溶液 4.21.1 配制：称取17g分析纯AgNO3溶解后稀释至1升，摇匀、待标定。4.21.2标定：称取经500600。C灼烧至恒定的基准NaCL 0.2g（称准至0.0002 g），加70mL水溶解后加2mL 5% K2C2O4溶液，用AgNO3滴定至淡橙色为终点。 m1000 17.2mC= = v58.1 vC- AgNO3浓度,mol/L;mNaCL质量,g;v-消耗AgNO3体积,mL.4.22指示剂的配制4.22.1一般规定：本配制方法中所用蒸馏水应不含二氧化碳，所用乙醇应呈中性。本配制方法中所用试剂纯度应在二级试剂以上。4.22.2配制方法4.22.2.1 0.1%的甲基橙称取0.1g甲基橙溶解于水中，稀释至100ml。此溶液在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色，变色范围为pH值3（红色）4.4（橙黄色）。4.22.2.2 0.1%甲基红称取0.1g甲基红溶解于95%的乙醇中，再加入乙醇稀释至100ml。此溶液在酸性溶液中呈红色，在碱性溶液中呈黄色，变色范围为pH4.4（红色）6.2（黄色）。4.22.2.3 1%酚酞称取1g酚酞溶解于50%乙醇溶液中，再用此乙醇稀释至100ml。此溶液在酸性溶液中无色，在碱性溶液中呈红色。变色范围为pH8.2（无色）10（红色）。 4.22.2.4 0.04%酚红称取0.1g酚红溶解于5.7ml0.05N氢氧化钠溶液中，加水稀释至250ml。此溶液在酸性溶液中黄色，在碱性溶液中呈红色。变色范围为pH6.8（黄色）8.4（红色）。4.22.2.5 5%铬酸钾称取5g铬酸钾溶解于100ml水中，加硝酸银使成微红色，放置12日过滤备用。4.22.2.6 0.5%淀粉溶液称取0.5g可溶性淀粉于10ml水中，搅拌下注入100ml正在沸腾的水中，再煮沸2分钟。4.22.2.7 1%钙指示剂称取0.1g钙指示剂与10g氯化钾或硫酸钾研细混匀，用棕色瓶贮存。4.22.2.8 0.5%铬黑T称取0.5g铬黑T溶解于10ml氨-氯化铵缓冲溶液中，用乙