盐酸标准溶液标定及碱灰中总碱度的测定.doc

盐酸标准溶液标定及碱灰中总碱度的测定郭梦雨20114049四川农业大学，雅安，625014摘要：本次试验是配制并标定浓度约为0.1mol/L的盐酸标准溶液,用此标准溶液以甲基橙(MO)为指示剂，滴定工业碱灰。测定工业碱灰的总碱度。用Q检验法对数据进行了处理，得到工业碱灰的总碱度为63.21% 0.27%（以Na2O计）。 关键词：盐酸，标定，碱灰，总碱度 Standardization of Hydrochloric acid standard titration solution and measure the total alkalinity of industrial soda Guo Meng-yu 20114049Sichuan agriculture univercity , yaan,625014Abstract: This experiment compounded the Hydrochloric acid into about 0.1mol/L and standardized it. Titrated industrial soda by using this standard solution, and use methyl orange to be the indicator to get the total alkalinity .We used Q test to fix our date, and got the content of the industrial soda was 63.21% 0.27%.(calculated by Na2O ) Keywords: Hydrochloric acid, standardize, industrial soda引言 酸碱滴定法是分析化学中最基础的化学分析法。标准溶液的配制与标定是分析化学中常进行的操作之一。用标定好的标准溶液即可对未知物进行定量滴定。虽然曾经仪器分析法试图取代化学分析法，引起了种种风波1。但是最终仪器分析法并没有完全的取代化学分析法。用人曾用自动电位滴定法与人工滴定法做对比，来标定盐酸。结果发现结果没有显著性差异2。除此之外，还有色谱法等方法来标定盐酸的浓度3。在盐酸的标定中，常采用Na2CO3作为基准物质，但由于H2CO3分解成的CO2无法有效溢出会使滴定终点提前4，所以有待改善的地方。本实验将配制浓度约为0.1mol/L的盐酸，采用无水Na2CO3为基准物质，甲基橙对其进行标定。用Q检验法与t检验法对其数据进行分析。得到盐酸标准溶液的浓度。 在滴定实验中，试剂的标定是非常重要的。由于误差的传递，使得后面的滴定分析的误差相当大。所以对于标准溶液的标定，是我们需要着重讨论的。 由于工业的碱灰的制法各有不同，所以形成的杂质也不同。通常含有NaCl、NaSO4、NaOH、NaHCO3等。对于碱灰中总碱度的分析，常用的方法是用盐酸标准溶液，用甲基橙做指示剂对其进行滴定。在滴定前往往加入掩蔽剂来掩蔽干扰离子，如在有的工业碱中会有S2-，在此可用H2O2对其进行掩蔽5。目前有文献对于指示剂进行改造，在甲基橙的基础上加入阳离子表面活性剂，使指示剂的变色更为敏锐6。本实验任然采用传统的方法，用盐酸标准溶液，MO为指示剂对碱灰进行标定。 1 实验部分1.1 仪器及试剂酸式滴定管一支，250ml烧杯一个，称量瓶一个，250ml容量瓶，玻璃棒一支，250ml锥形瓶三个。6mol/L盐酸，无水碳酸钠，碱灰试样（工业碳酸钠）,甲基橙指示剂，蒸馏水。1.2 实验方法及步骤将6mol/L盐酸稀释为500ml、配置成约0.1mol/L的盐酸溶液。准确称量已烘干的无水碳酸钠6份分别为：0.1371g,0.1308g,0.1438g,0.1375g,0.1329g,0.1332g。分别放入250mL锥形瓶中加水约30ml，温热，摇动使之溶解，以甲基橙为指示剂，以约0.1mol/LHCl标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色。记下HCl标准溶液的用量，计算盐酸标准溶液的浓度，并计算6次的平均值。准确称量碱灰试样2.0g置于烧杯中，加水少许使其溶解（必要时可稍加热促使溶解）。溶解后，（若加热需冷却至室温），将其移入250mL容量瓶中，并以洗瓶吹洗烧杯内壁和搅拌棒数次，每次的洗涤液应该全部注入容量瓶中。最后用水稀释到刻度摇匀。用移液管吸取25.00ml碱灰溶液，置于250ml锥形瓶中，加以甲基橙指示剂12滴，用HCl标准溶液滴定至溶液为橙色为终点，平行滴定5次。2 结果与讨论2.1 盐酸标准溶液的标定盐酸标准溶液的标定数据处理见表一。 表一 盐酸标准溶液的标定Table1-1 Hydrochloric acid standard titration solutions Standardization 平行滴定次数记录事项123456无水碳酸钠质量/g0.13710.13080.14380.13750.13290.1332HCL 初读数/ml0.000.100.050.150.010.10HCL 终读数/ml26.5023.8126.1525.1524.5024.45VHCL/ml26.5023.7126.1025.0024.4924.35(mol/l)0.09760.10480.10390.10380.10280.1069浓度平均值/(mol/L)0.10319个别测定的绝对偏差-0.005570.000890.000770.00059-0.000430.00375相对偏差-0.0540.00860.00750.0057-0.00420.0363标准偏差0.0031将六个数据按从小到大的顺序排列为0.09762,0.10276,0.10378,0.10396,0.10408,0.10694用4d法进行检验，可疑值为0.09762,0.10694。 由4d法判断所以，这两个数据应舍去。用Q检验法进行检验，可疑值为最大值0.10694，最小值0.09762。Q1=(0.10276-0.09762)/(0.10694-0.09762)=0.55 Q2=（0.10694-0.10408)/(0.10694-0.09762)=0.31 由Q值表7得置信度为90%时，测定6次的Q表=0.56，Q1,Q2均小于Q表这两个数据应保留。综上，所以六次测定均为有效。2.2 碱灰中总碱度的测定 碱灰中总碱度的测定数据处理见表二。表二 碱灰中总碱度的测定Table1-2 Titration of the soda solution 平行滴定次数记录项目12345碱灰质量/g2.0007初读数/mL0.100.110.120.050.11终读数/mL41.5039.7039.2039.3038.51VHCl/mL41.4039.5939.0839.2538.40个别测定的绝对偏差1.860.05-0.46-0.29-1.14相对偏差4.70%-0.13%-1.16%-0.73%-2.88%WNa2O66.17%63.28%62.46%62.74%61.38% Na2O63.21%用Q检验法进行检验，可疑值为最大值0.6617，最小值0.6138Q1 =(0.6617-0.6328)/(0.6617-0.6138)=0.60Q2=(0.6246-0.6138)/(0.6617-0.6138)=0.23由Q值表7得置信度为90%时，测定5次的Q表=0.64，Q1,Q2均小于Q表，这两个数据应保留。由t值表查得置信度为90%时、自由度为4次时的t=2.13, 由 得到其总碱量（以Na2O计）为63.21% 0.00272.3 酸碱指示剂变色原理 理论变色范围:pH = p KIn1;理论变色点:pH = p KIn，In- =HIn。注：实际与理论的变色范围有差别，深色比浅色灵敏。指示剂的变色范围越窄，指示变色越敏锐。2.4 指示剂用量对显色的影响 指示剂本身为弱酸碱，会消耗一定的滴定剂，多加增大滴定误差。尽量少加，否则终点不敏锐。本次实验使用的是双色指示剂：甲基橙。甲基橙的色点pH取决于酸、碱式体浓度的比值，与CHIn无关。2.5影响指示剂显色的因素2.5.1 离子强度会改变其pKHIn, 会影响指示剂的理论变色点。变色点是酸移或碱移，要根据具体情况。离子强度对本次实验影响可忽略。2.5.2 温度的影响 T KIn 变色范围。注意：加热后，须冷却滴定。甲基橙在室温下的变色范围是3.14.4；而在100下变色范围是5.53.7，灵敏度下降。2.5.3 溶剂的影响极性介电常数Kin 变色范围。该因素对本次实验的应响不大。2.5.4 滴定次序不敏感变为敏感。无色有色，浅色有色。酸滴定碱 选甲基橙；碱滴定酸 选酚酞。这里是酸滴定弱碱性物质，选用甲基橙。2.6实验注意事项在标定过程中可能产生误差的地方有以下几个：A、 碳酸钠吸湿称量要迅速，碳酸钠尽量少暴露在空气中；B、滴定终点过预先训练滴加1滴、半滴的操作；近终点慢滴多搅。C、个人主观误差如终点颜色的判断、滴定管读数的误差。参考文献1 赵士铎.定量分析简明教程（第2版）M. 北京：中国农业大学出版社，2008：2-3 2 彭杨思，赵婷，章骅等. 两种方法标定盐酸标准溶液的结果比较J. 计量与测试技术，2009，30 (5)：98-99 3 李红艳，于兆虎，汪风云等. 离子色谱法标定盐酸标准滴定溶液浓度J. 福建分析测试，2010，19(1)：68-72 4 郄文娟，冯俊贤，李素娟. 关于Na2CO3标定HCl浓度中存在问题的分