发射光谱法测定地球化学样品中的铍硼锡银钼铅铜.doc

发射光谱法测定地球化学样品中的铍硼锡银钼铅铜方法目标：主要测定化探样品中的硼锡银钼铅。一、样品质量监控方法：1、 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 1号样品为自制的GSS样品：该样品由已知含量的废弃化探样品1：1加入硅酸盐标准（10或11号），研磨，混匀配制成，银硼锡含量介于硅酸盐标准（5或6号）。样品20克1:1缓冲剂混匀，装瓶，干燥备用，目的为了读板时找线方便。10号样品为明码自控样（ 国标含水系，土壤，岩石三大系列，随机自加。）明码自控样的制备：称取（ 国标含水系，土壤，岩石三大系列）样品20克1:1缓冲剂混匀，装瓶，干燥备用。11 12 13 14 15 16 17 18 19 2011号样品为管理组加的国家监控样或重复抽查样。31号空出。最后一个为自制的GSS样品。一块板最多摄74个样品，一批派样50个，8-10个明码样，5个左右的国家监控样或重复抽查样。2、 每200件用一套硅酸盐标准硅酸盐标准制备：JO级标准的制备：光谱纯石英沙加无水乙醇（高纯）调成湿盐状，研磨清洗玛瑙钵5次，基物+1号硅酸盐标准+缓冲剂=1：1：2，即10克基物+10克1号硅酸盐标准+20克缓冲剂研磨混匀备用。判断是否洗干净玛瑙钵，摄谱看清洗次后光谱纯石英沙加无水乙醇（高纯）调成湿盐状待测元素是否明显。光谱纯石英沙加无水乙醇（高纯）调成湿盐状，研磨清洗玛瑙钵1次，2号硅酸盐标准+缓冲剂=1：1即20克1号硅酸盐标准+20克缓冲剂研磨混匀备用。由低至高逐次配备。标样Ag B Sn Mo Pb分析线内标线 328.07/303.91 249.77/270.96 288.99/270.96 317.03/303.91 286.31/270.96线性范围 0.03-10 1.5-1000 0.6-100 0.3-1000 1-200 266.32/270.96100-1000 0.021 1.1 0.14 0.11 1.21 0.034 2.1 0.28 0.21 2.52 0.064 5.1 0.58 0.51 5.53 0.11 10 1.1 1.0 10.54 0.21 20 2.1 2 20.55 0.51 50 5.1 5 506 1 100 10 10 1007 2 200 20 20 2008 5 500 50 50 5009 10 1000 100 100 1000如果样品含量过高，最多稀释5倍，即0.1克样品+0.4克基物+0.5克缓冲剂搅拌混匀。二、称样，混匀，装样称取0.2克左右的样品，相同重量的缓冲剂（最后一位相差不超过5），1：1于自动玛瑙研磨机中研磨5分钟，混匀。研头及钵的清洗：先用80目左右的石英沙磨样清洁1次，再用棉花沾无水酒精搽拭研头及钵1次，再用棉花搽拭1次。一个样品装两根下电极，每个电极点7-10下，装样要求平实。滴2滴2%蔗糖溶液（10克蔗糖加入到500ml乙醇与水的溶液中乙醇：水=1：1），烘箱70度烤30分钟。磨样时不能打扫卫生，防止样品互相污染。三、摄谱与洗板狭缝宽度8m,高度1mm.中间光栅2mm.交流电弧4A起弧，3秒后升至14A，保持32秒，共截取曝光时间35秒。调节狭缝宽度时，先把旋钮调到上下0刻度对齐，再顺时针拧到10 ，再调到8.手上会带点劲。摄谱时亮灯，像板截成长度相同的两截，手动移板，循环水机温控度。显影液显影时控制温度为度左右，显影时长波在秒左右出线，长波显影-分钟，.分钟；短波在-秒左右出线短波显影-.分钟，.分钟。定影时温度在度左右，像板定影前用水稍微冲洗一下，再定影，分钟后，再用清水冲洗干净。像板清晰干净为准，否则定影液可能有问题，定影时温度过高，胶面变黄，起泡。显影液400ml一般洗件左右的样品，当是新配的显影液时，可能显影块，应该降低显影温度或加入不超过100ml的纯水。显影液的作用是把已曝光部分的卤化银还原成金属银。配制显影液时，要按照药品顺序40度以下200ml水温溶解后逐步加入，否则显影液就会变质，无法使用。配制定影液时，要按照药品顺序40度以下200ml水温溶解后逐步加入，配制定影液不要直接加98的冰醋酸，先要稀释至才可加入。摄谱时要注意先夹上电极，后夹下电极，避免污染，同时观看透镜是否打开透光。像板房的东西不要外拿，洗像后手彻底洗净后方可从事其他事情，防止银的污染。第一透镜保护镜半年更换一个，勤更换摄谱仪干燥剂。狭缝宽度原则不小于m，调节时先向大数字方向拧出-m，再匀速回调至8m，有利保护狭缝。A液（克） B液（克）米吐尔 4.76 无水碳酸钠 92无水亚硫酸钠 111.6 溴化钾 14对苯二酚 23 加水至 2000 ML加水至 2000 MLF-5酸性坚膜定影液（克）硫代硫酸钠 500无水亚硫酸钠 30冰醋酸 30ML硼酸 15钾明矾 30加水至 2000 ML双电极摄谱法：上电极平头柱状，直径4MM,长10MM,下电极为细颈杯状，直径3.8 MM，孔深4 MM，壁厚0.6 MM，细颈直径2.6 MM，颈长4 MM。单电极法：上电极平头柱状，直径4MM,长10MM,下电极为细颈杯状，直径4.0 MM，孔深8 MM，壁厚0.6 MM，杯口下5 MM处钻一直径0.8 MM的小孔。细颈直径3.0 MM，颈长3 MM。现用单电极法：直径4MM,长10MM，细颈杯状直径3.8 MM孔深6 MM发射光谱有关知识1.第一聚光镜靠近电极竖立面（塑料面）距离上下电极中心为96毫米。2.第二聚光镜位置以光线投影清晰为准，观察十字是否对中，电极中心到十字竖立面距离564毫米。3.光栅转角：调节光栅转角的意义就是调好光栅的倾斜度，本仪器光栅转角为2920埃。大圈转一圈，小格移一个刻度，光栅转200埃，2920埃相当于从初始位置转14圈，再加120个刻度，已固定。4 本仪器的光栅倾角为3.83，已固定.5狭缝范围0-0.3毫米，夏天狭缝稍窄，冬天稍宽。示例现狭缝宽度为5或20微米，要调到10微米，先轻拧旋钮调大至40微米左右，再调到需要宽度即可。做银宽度为8微米。6焦距7小格60，已固定。7中间光栏有5个档位，5.0、3.2、2.0、1.6、1.2. 做银宽度为2.0这个档位。译谱仪操作规程1.打开电源，稳定半小时。2.点击软件，从光谱方法文件夹中选择方法，打开，进入主界面。3.找到当前波长，处于短波到长波全板四分之一处有一大片黑阴影区，左浅右深，往右1厘米位置五根镁线，往右0.3厘米存在三根线一组的右边第一跟，（左线明显，右线挨的很近，不明现），或找到五根谱线后向，五根谱线最左边一根置于园型光斑右测外一点，狭缝对准两根挨的近的谱线，它的左侧谱线即是247.4814。位置在全板二分之一处，存在两根特黑谱线，其旁存在三根谱线，它的最右一根即是310.0666。点击波长选择，双板短波输入247.4814，长波310.0666。全板输入310.0666。4点击像板调平菜单，旋到第一条谱带，点击目录上最小波长，自动找到最右侧参考线，调物目镜至狭缝及谱线清晰。旋到最后一条谱带，调右侧板下旋钮至狭缝及谱线清晰，返回第一条谱带，切平，至左侧长波处，调左侧板下旋钮至狭缝及谱线清晰，返回第一条谱带。5点击零点校正菜单，旋至空白处，使黑度值停留在最小值，调测光仪（四个圆形旋钮）右下角旋钮至黑度值在30-32之值。6找一条有中间黑度的谱线，点击元素测试菜单，校准起始线，反复几次，谱线应该停留在狭缝左边2-3毫米出，点击波长校正，反复几次，直至波长误差在60以内（三步）。在方框内空白处击鼠标右键，保存校好的波长。如果出现找线错误，问题在没有以标准系列6或7找谱线，会造成标准无法译谱，纠正方法：点击三个竖条程序，打开，点击4，找出银，理论波长328.0683，分析，12，三，1000，2GE，39,3,400界面。点击复位谱线，点击确认，点击退出。找到310.0666谱线再按平时操作译谱。测量银线的左边有一根铁线，均匀。挨的很近，1毫米左右，在标准系中列6或7就能明显区分。同理点击三个竖条程序，打开，点击2，找出硼，理论波长249.7733，分析，18，三，1000，4GE，36,2,400界面。点击复位谱线，点击确认，点击退出。找到247.4814谱线再按平时操作译谱。同理点击三个竖条程序，打开，点击6，找出锡，理论波长283.9989，分析，12，三，1000，4GE，-26,2,400界面。点击复位谱线，点击确认，点击退出。找到247.4814谱线再按平时操作译谱。测量锡线的右边有一根铁线，均匀。挨的很近，1毫米左右，在标准系中列6或7就能明显区分7将狭缝对准第一条谱带中央，反复校准起始线几次，输入样品号，标准以字母S开头，监控样以D开头编号。空号输逗号，结束输点号加回车键。测样。8谱线背景值在0左右为好。显影时不能晃动显影液。9 长波银的背景黑度，锗线长波303.9处峰值黑度+110左右为佳，S1-S9在修正之前黑度值相差140