酚试剂分光光度法测定甲醛的含量.doc

精品资料 酚试剂分光光度法测定甲醛的含量 1 实验实验原理原理 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪 嗪在酸性溶液中被高铁离子 氧化成蓝绿色化合物 根据颜色深浅 比色定量 2 试剂试剂 本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水 所用的试剂一般为 分析纯 2 1 称量 0 10g 酚试剂 加水溶解 倾于 100ml 具塞量筒中 加水至刻 度 放入冰箱中保存 可稳定三天 2 2 吸收夜 量取吸收原液 5ml 加 95ml 水 即为吸收液 采样时 临用现配 2 3 1 的硫酸铁铵溶液 称量 1 0g 硫酸铁铵 用 0 1mol L 盐酸溶解 并稀释至 100ml 2 4 碘溶液 称量 40g 碘化钾 溶于 20ml 水中 加入 12 7g 碘 待碘完 全溶解后 用水定容至 1000ml 移入棕色瓶中 暗处储存 2 5 1mol L 氢氧化钠溶液 称量 40g 氢氧化钠溶于水中 并稀释至 1000mL 2 6 0 5mol L 硫酸溶液 量取 28ml 浓硫酸缓慢加入水中 冷却后 用 水稀释至 1000mL 2 7 硫代硫酸钠标准溶液 C Na2S2O3 0 1000mol L 2 8 0 5 淀粉溶液 称量 0 5g 可溶性淀粉 用少量水调成糊状后 加 入 100mL 沸水 并煮沸 2 3min 至溶液透明 冷却后 加入 0 1g 水杨酸或氯化锌保存 2 9 甲醛标准贮备溶液 量取 2 8mL 含量为 36 38 甲醛溶液 放 入 1L 容量瓶中 加水稀释至刻度 此溶液 1ml 约相当于 1mg 甲醛 其准确浓度用下述碘量法标定 甲醛标准贮备溶液的标定 精确量取 20 00mL 待标定的甲醛 精品资料 标准贮备溶液 置于 250mL 碘量瓶中 加入 20 00mL0 1N 碘 溶液 C 1 2I2 0 1000mol L 和 15mL 1mol L 氢氧化钠溶液 摇匀后放置 15min 加入 20mL 0 5mol L 硫酸溶液 再放置 15min 用硫代硫酸钠标准溶液滴定 至溶液呈现浅黄色时 加入 1mL0 5 淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止 并记 录所用硫代硫酸钠标准溶液体积 V2 mL 同时用水作试剂 空白滴定 记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积 V1 mL 甲醛溶液的浓度用公式计算 甲醛溶液浓度 mg mL V1 V2 C1 15 20 式中 V1 试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积 mL V2 甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积 mL C1 硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度 15 甲醛的当量 20 所取甲醛标准储备溶液的体积 mL 两次平行滴定 误差应小于 0 05mL 否则重新标定 2 10 甲醛标准溶液 临用时将甲醛标准溶液用水稀释至 1 00mL 含 10ug 甲醛 立即再取此溶液 10 00mL 加入 100ml 容量瓶中 加 5mL 吸收原液 用水定容至 100mL 此液 1 00ml 含 1 00ug 甲醛 放置 30min 后 用于配制标准色列管 此溶液可稳定 24h 4 仪仪器和器和设备设备 4 1 大型气泡采样管 出气口内径为 1nm 出气口至管底距离等于或 小于 5nm 4 2 恒流采样器 流量范围 0 1L min 流量稳定可调 恒流误差小于 2 采样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量 误差小于 5 4 3 具塞比色管 10mL 4 4 分光光度计 在波长 630nm 测定吸光度 5 采采样样 精品资料 用一个内装 5mL 吸收液的大型气泡吸收管 以 0 5L min 流 量采气 10L 并记录采样点的温度 t 和气压 p KPa 采 样后的样品在室温下应 24h 内分析 6 分析步分析步骤骤 6 1 标准曲线的绘制 取 10mL 具塞比色管 用甲醛标准溶液表 1 制备标准系列 表 1 甲醛标准系列 管号012345678 标准溶 液 mL 00 100 20 40 600 801 001 502 00 标准溶 液 mL 5 04 94 84 64 44 24 03 53 0 甲醛含 量 ug 00 10 20 40 60 81 01 52 0 各管中 加入 0 4mL 1 硫酸铁铵溶液 摇匀 放置 15min 用 1cm 比 色皿 在波长 630nm 处 以水作为参比 测 定各管溶液的吸光度 以甲醛的含量为横 坐标 吸光度为纵坐标 绘制曲线 并计算 回归线斜率 以斜率倒数作为样品测定的 计算因子 Bc g 吸光度 6 2 样品测定 采样后 将样品溶液全部转入比色管中 用少量吸收液洗吸收管 合 并使总体积为 5ml 按绘制标准曲线的操 作步骤测定吸光度 在每批样品测定的同 时 用 5ml 未采样的吸收液作试剂空白 精品资料 测定试剂空白的吸光度 7 结结果果计计算算 因该实验未能进行实际操作 故仅提供结果计算方法 7 1 将采样体积按式 2 换算成标准状态下的采样体积 V0 Vt T0 273 t P P0 式中 V0 标准状态下的采样体积 L Vt 采样体积 为采样流量与采样时间的乘积 t 采样点的气温 T0 标准状态下的绝对温度 273K P 采样点的大气压力 kPa P0 标准状态下的大气压 101kPa 7 2 空气中甲醛浓度按式 3 公式 C A A0 Bg V0 式中 Cn 空气中甲醛的浓度 mg m3 A 样品溶液的吸光度 A0 试剂空白的吸光度 Bg 由 5 1 得到的计算因子 g 吸光度 V0 换算成的标准状态下的采样体积 L 8 测测量范量范围围 干 干扰扰和排除和排除 8 1 测量范围 用 5mL 样品溶液 本法则测定范围为 0 1 1 5 g 甲醛 采样体积为 10L 时 可测浓度范围为 0 01 0 15mg m3 8 2 灵敏度 本法灵敏度为 2 80 g 吸光度 8 3 检测下限 本法检出 0 056ug 甲醛 8 4 干扰和排除 20 g 酚 2 g 醛以及二氯化氮对本法无干扰 二氧 化硫共存时 使测定结果偏低 因此对二氧 化硫干扰不可忽视 可将气样先通过硫酸 锰滤纸过滤器 予以排除 精品资料 8 5 再现性 当样品中甲醛含量为 0 1 0 6 1 5 g 5mL 时 重复测定 的变异系数分别为 5 5 3 8 6 回收率 当样品中甲醛含量 0 4 1 0 g 5mL 时 样品加标准样品 的回收率为 93 101 参考文献参考文献 1 王凯雄 胡勤海 环境化学 北京 化学工业出版社 2006 3 101 2 奚旦立 孙裕生 刘秀英 环境监测 北京 高等教育出版社 2004 7 109 114 3 王喜元编 民用建筑工程室内污染控制规范辅助教材 北京 中国计划出版社 2002 4 周忠平 赵寿堂 朱立 赵毅红编 室内污染检测与控制 北京 化学工业出版 社 2002 5 吴忠标主编 环境监测 北京 化学工业出版社 2003 6 孙宝盛 单金林 邵青编 环境分析监测理论及技术 第二版 北京 化学工业出 版社 2007 精品资料 附页 1 什么叫甲醛 答 甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物 2 甲醛检测国家规定的标准分析方法是什么 答 酚试剂分光光度法 乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法 3 甲醛试剂分光光度法的测定原理 答 空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪 嗪在酸性溶液中被高铁离子 氧化成蓝绿色化合物 根据颜色深浅 比色定量 精品资料 4 甲醛对人体有什么危害 答 会对人的皮肤 呼吸道及内脏造成损害 麻醉人的中枢神经 可引起肺水肿 肝昏迷 肾衰竭等 5 室内空气甲醛检测标准有哪两种 答 分为两种标准一种是 室内空气质量标准 GB T18883 2002 一种是 民用建筑工程室内环境污染控制规范 GB50325 2001 2006 版 6 居室空气中甲醛规定的最高容许浓度是多少 答 最高容许浓度为 0 08 毫克 立方米 7 国家环境标准产品技术要求 人造木质板材规定甲醛释放量是 多少 答 人造板材中甲醛释放量应小于 0 20 毫克 立方米 木地板中甲 醛释放量应小于 0 12 毫克 立方米 8 酚剂分光光度法的最小误差是多少 答 两次平行滴定 误差应小于 0 05mL 否则重新标定 9 国家环境标准产品技术要求 实木复合地板 规定甲醛释放 量是多少 答 A 类实木复合地板甲醛释放量小于和等于 9 毫克 100 克 B 类实木复合地板甲