乙酸正丁酯.doc

乙酸正丁酯制备班级：11化学 yinshou一、实验目的：（1）初步了解和掌握化工产品开发的研究思路和实验研究方法。 （2）学会组织全流程实验，并获得高纯度的产品。 （3）学会分析实验流程及实验结果，提出实验改进方案。二、实验原理：反应：副反应：为了促使反应向右进行，通常采用增加酸或醇的浓度或连续地移去产物（酯和水）的方式来达到的。在实验过程中二者兼用。至于是用过量的醇还是用过量的酸，取决于原料来源的难易和操作上是否方便等诸因素。提高温度可以加快反应速度。三、实验装置图：四、物理常数：名称熔点/沸点/密度溶解度丁醇-89.53117.70.81微溶于水，能与乙醇、乙醚混溶。乙酸16.71181.05溶于水、乙醇、乙醚等乙酸丁酯-77.9126.50.88微溶于水，溶于乙醇、乙醚和苯。丁醚-981420.77不溶于水，溶于许多有机溶剂。五、实验步骤：（1）加料。在干燥的圆底烧瓶中加入35mL正丁醇、22mL冰醋酸及10滴浓硫酸，摇匀后，加入几粒沸石，再安装好分水器（先从分水器上端小心加水至分水器支管处，然后再放去910mL的水，再安装上去），回流冷凝管。（2）加热回流至分水器中水位不再上升为止（当水充满时，可以由活塞放出）。蒸汽回流的高度：超过冷凝管进水口高度23cm即可。（3）冷却（不可以拆卸回流冷凝管）后。将烧瓶中的混合物与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中。（4）依次用10mL水，10mL10%碳酸钠溶液洗至无酸性（pH=7），再水洗一次，用少许无水硫酸镁干燥。（5）重蒸（略）。六、操作过程：1、回流分水反应装置，及时分出反应生成的水，缩短了整个实验时间。本实验体系中有正丁醇水共沸物，共沸点93；乙酸正丁酯水共拂物，共沸点90.7，在反应进行的不同阶段，利用不同的共沸物可把水带出体系，经冷凝分出水后，醇、酯再回到反应体系。为了使醇能及时回到反应体系中参加反应，在反应开始前，在分水器中应先加入计量过的水，使水面稍低于分水器回流支管的下沿，当有回流冷凝液时，水面上仅有很浅一层油层存在。在操作过程中，不断放出生成的水，保持油层厚度不变。或在在分水器中预先加水至支口，放出反应所生成理论量的水（用小量筒量）。2、洗涤操作（分液漏斗的使用）：(1)洗涤前首先检查分液漏斗旋塞的严密性。(2)洗涤时要做到充分轻振荡，切忌用力过猛，振荡时间过长，否则将形成乳浊液，难以分层，给分离带来困难。一旦形成乳浊液，可加入少量食盐等电解质或水，使之分层。(3)振荡后，注意及时打开旋塞，放出气体，以使内外压力平衡。放气时要使分液漏斗的尾管朝上，切忌尾管朝人。(4)振荡结束后，静置分层；分离液层时，下层经旋塞放出，上层从上口倒出。3、蒸馏，所用的仪器是干燥的，使乙酸正丁酯充分干燥，从而提高产品质量。七、注意事项：1、冰醋酸在低温时凝结成冰状固体（熔点16.6）。取用时可温水浴加热使其熔化后量取。注意不要触及皮肤，防止烫伤。2、在加入反应物之前，仪器必须干燥。3、浓硫酸起催化剂作用，只需少量即可。也可用固体超强酸作催化剂。4、本实验中不能用无水氯化钙为干燥剂，因为它与产品能形成络合物而影响产率。八、参考文献：1， 乙酸正丁酯合成实验的改进.何节玉，聊城大学学报，第16卷第三期，2003,9.2， 探索合成乙酸正丁酯的最佳条件. 范永军，化学教学，2007，第5期。3， 有机合成（下），王宝仁，m 中国科学出版社 1985新催化剂研究乙酸正丁酯的传统方法用浓硫酸做催化剂，虽然价格低廉、催化活性高，但存在诸如设备易腐蚀，副反应多，产品难分离提纯，含有大量酸性废液，易造成环境污染等。 近年来, 有关杂多酸在酯类合成中的应用已有报道, 它比传统的浓硫酸具有更高的催化活性、选择性好、对设备腐蚀小、对环境无污染等特点。探讨了以磷钼钒杂多酸作催化剂合成乙酸正丁酯的反应, 在催化剂的种类及用量、应时间、反应温度、原料配比等方面进行了研究, 取得了较好的效果。 ( 1) 以磷钼钒杂多酸为催化剂催化合成乙酸正丁酯的最佳条件是: 醇酸物质的 量比 1 2B1 催化剂用量为反应液总量的 0 . 6% , 反应时间 85 m in 反应温度为 115e , 乙酸正丁酯的收率为 93% 95 % , 其中, H 5 PM o10 V 2O 40 # H2 O ( V2 ) 的催化活性最高, 酯化率达 95 .6% 。 ( 2) 利用磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的活性高、催化剂用量小、反应条件温和、操作简便, 是酯化反应的理想催化剂。与硫酸相比, 不仅减少三废污染和不腐蚀设备, 而且, 工艺简单, 能降低产品色泽, 催化剂可重复使用, 具有很好的工业化前景。参考文献：1 磷钼钒杂多酸催化合成乙酸正丁酯的研究 .尹彦冰.化工时刊，第