黏度测定法.doc

文件编号 SOP-QC-644 版号 A 页码3/31.目的 建立黏度测定法操作规程。2.适用范围 本规程适用于黏度测定法。3.编制依据 药品生产质量管理规范（1998年修订）国家药品监督管理局（1999）4.责任4.1 QC质检员对本规程的实施负责。4.2 QC主管对本规程的有效执行承担监督检查责任。5.正文5.1简述5.1.1黏度系指流体对流动的阻抗能力，中国药典2010年版二部附录G中以动力黏度、运动黏度或特性黏数表示。5.2第一法 用平氏黏度计测定运动黏度或动力黏度5.2.1简述5.2.1.1本法系用相对法测量一定体积的液体在重力作用下流经毛细管所需时间，以求得液体的运动黏度或动力黏度。5.2.2仪器与用具5.2.2.1平氏黏度计 （见中国药典2010年版二部附录G中的附图1），毛细管内径有0.8mm0.05mm，1.0mm0.05mm，1.2mm0.05mm、1.5mm0.1mm或2.0mm0.1mm多种，可根据各品种项下规定选用（流出时间不应小于200秒）。5.2.2.2智能恒温水浴 直径30cm以上、高40cm以上的玻璃缸或有机玻璃缸，附有电动搅拌器及电热装置，除另有规定外，恒温精度0.1。5.2.2.3秒表 分度0.2秒，经周期检定。5.2.3操作方法5.2.3.1黏度计的清洗和干燥 取黏度计，置铬酸洗液中浸泡2小时以上（沾有油渍者，应依次先用氯仿或汽油、乙醇、自来水洗涤晾干后，再用铬酸洗液浸泡6小时以上），自来水冲洗至内壁不挂水珠，再用水冲洗3次，120干燥，备用。5.2.3.2按各品种项下规定的测定温度调整恒温水浴温度。5.2.3.3取黏度计，在支管F上连接一橡皮管，用手指堵住管口2，倒置黏度计，将管口1插入供试品（或供试溶液）中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球C与A并达到测定线m2处，提出黏度计并迅速倒转，抹去黏附于管外的供试品，取下橡皮管接于管口1上，将黏度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的液面高于球C的中部，放置15分钟后，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球A并超过测定线m1，开放橡皮管口，使供试品在管内自然下落，用秒表准确记录液面自测定线m1下降至测定线m2处的流出时间；依法重复测定3次以上，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的5%。另取一份供试品同样操作，并重复测定3次以上。以先后两次取样测得的总平均值按公式计算，即得。5.2.3.4测定动力黏度时，按“相对密度测定法”标准操作规程测定供试溶液在相同温度下的密度（）。5.2.4注意事项 5.2.4.1实验室温度与黏度测定温度相差不应太大，当室温高于测定温度时，应注意降低室温。5.2.4.2在抽气吸取供试溶液时，不得产生断流或气泡。5.2.4.3黏度计应垂直固定于恒温水浴中，不得倾斜，以免影响流出时间。5.2.5记录与计算5.2.5.1记录测定温度、平氏黏度计的编号、K值和毛细管内径、每次流出时间等；测定运动黏度时，还应按相对密度测定法项下的规定，记录有关数据。5.2.5.2计算公式式中 K为用已知黏度标准液测得的黏度计常数（mm2/s）；t为测得的平均流出时间（s）；为供试溶液在相同温度下的密度（k