实验-醇系物的气相色谱分析.doc

实验10 醇系物的气相色谱法定性、定量分析【实验目的】（1）理解用已知纯物质对照定性的方法。（2）理解用气相色谱归一化法进行定量分析的方法和特点。（3）了解CP-3800气相色谱仪的使用及软件的操作。（4）掌握微量进样器进样技术。（5）了解程序升温气相色谱法的原理及基本特点。【实验原理】 气相色谱法是以气体作为流动相（简称载气）的色谱法。 气相色谱法具有如下的特点：1.高效能、高选择性 可分离性质相似的多组分混合物，如同系物、同分异构体等；分离制备高纯物质，纯度可达99.99%。2.灵敏度高 可检出10-13-10-11g的物质；3.分析速度快 通常一个样品的分析可在几分钟到几十分钟内完成；4.应用范围广 气体样品、低沸点、易挥发或可转化为易挥发的液体或固体样品，不仅可分析有机物，也可以分析部分无机物。图1-8-1 气相色谱过程示意图1.高压钢瓶2.减压阀3.净化管4.流量控制5.进样口6.色谱柱7.检测器 气相色谱仪一般由气路系统、进样系统、分离系统、检测记录系统和温度控制系统（图中未显示）五部分组成（见图1-8-1）。1.气路系统 包括气源(高压气瓶)、气体净化、气体流量控制等部分组成，其作用是为仪器提供纯洁、稳定的载气。常用的载气有氮气和氢气，也可用氦气、氩气或空气。2.进样系统 包括进样装置和气化室。其作用是将样品在进入色谱柱前迅速气化，并定量转入到色谱柱中。要想获得良好的分离结果，进样速度应极快，且样品应在气化室瞬间气化。液体样品一般都采用微量进样器，可根据进样量的不同选用不同体积的进样器。对气化室的要求是热容量要大，温度要足够高且无催化效应。3.分离系统 该部分由色谱柱组成，是色谱仪的心脏，其作用是分离样品。色谱柱分为填充柱和毛细管柱两种：（1）填充柱：由不锈钢或玻璃作为柱管，内填固定相制成，一般内径为24mm，长13m。形状有U型和螺旋型两种。（2）毛细管柱 又叫空心柱。毛细管材料可以是不锈钢、玻璃或石英。内径有0.53mm、0.32mm、0.25mm等几种规格，长度一般为1030m。它的固定相可以直接涂布或通过化学交联键合在预先经过处理的管壁上。按照所用的色谱柱不同又可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱。4.温度控制系统 在气相色谱法中，温度直接影响到色谱柱的分离选择、检测器的灵敏度和稳定性。因此在仪器中主要是对色谱柱箱、气化室、检测器三处的温度进行控制。5.检测和放大记录系统 当样品经色谱柱分离后，各组分按保留时间不同随载气进入检测器，检测器将有关各组分含量的信息转化为易于测量的信号（一般为电信号），经过必要的放大传递给记录仪，最后得到该样品的色谱流出曲线。 用气相色谱法分析样品时，各组分都有一个最佳色谱柱温度。色谱柱的温度控制有恒温和程序升温两种方法。 对于沸程较宽、组分较多的复杂样品，柱温可选在各组分的平均沸点左右，显然这是一种折中的办法，其结果是：低沸点组分因柱温太高很快流出，色谱峰尖而挤甚至重叠，而高沸点组分因柱温太低，滞留过长，色谱峰扩张严重，甚至在一次分析中不出峰。 程序升温气相色谱法（PTGC）是色谱柱按预定程序连续地或分阶段地进行升温的气相色谱法。采用程序升温技术，可使各组分在最佳的柱温流出色谱柱，以改善复杂样品的分离，缩短分析时间。另外，在程序升温操作中，随着柱温的升高，各组分加速运动，当柱温接近各组分的保留温度1时，各组分以大致相同的速度流出色谱柱，因此在PTGC中各组分的峰宽大致相同，称为等峰宽。 本实验在极性毛细管色谱柱上，对醇系物样品进行分析，定性分析采用的是利用已知物进行对照的方法；定量分析采用归一化法。【仪器与试剂】1.仪器 CP3800气相色谱仪（美国Varian公司）；Workstar色谱工作站（美国Varian公司）；CP Sil 43CB毛细管色谱柱(25m0.53mm ID0.25m)（美国Varian公司）；氢火焰离子化检测器（FID）；微量进样器；氮气钢瓶；氧气钢瓶；氢气发生器2.试剂 乙醇、正丁醇、异丁醇（均为分析纯）、以上试剂按一定体积比配成混合样品【实验步骤】1.按操作规程开启氮气和稳压阀，并调至适当的输出压力，氮气流速为 25mLmin-1,再接通色谱仪和计算机电源，并根据不同的色谱柱设定进样口、色谱柱和检测器的温度（特别是色谱柱的温度）。2.取适量的各单一组分混合，制成混合样品。3.分别取上述单一组分和混合组分的样品在每一根色谱柱上进行分析，重复两次，并记录各样品对应的文件名。【数据与处理】1.记录色谱条件。2.根据色谱图确定各组分的保留时间，并通过保留时间进行定性分析。组 分保留时间（tR）峰面积（A）备注标准样品溶剂峰正丁醇异丁醇未知样品1号峰2号峰3号峰定性结论3.测量混合物色谱图中各组分的峰面积，由归一化法计算各组分含量。【实验指导】应根据进样后各组分出峰高低情况，调整进样量，不能过