SEM、TEM、XRD、NMR、EPAM知识点总结及试题.pdf

XRD 1 X 射线和光相同 是一种电磁波 显示波 粒二相性 但波长较光更短一些 X 射线的波长范围如图所示在 0 001 100nm 0 005 0 01 nm 用于金属探伤 0 05 0 25nm 用于晶体结构分析 2 连续连续 X 射线射线 按量子理论 当能量为 eV 的高速电子撞击靶中的原子时 电子失去自己的 能量 其中大部分转化为热能 一部分以光子 X 射线 的形式幅射出 每撞击 一次就产生一个能量为 hv 的光子 由于单位时间内到达靶表面的电子数量很多 但大多数电子还经过多次碰撞 因此 各个光子的能量各不相同 产生的 X 射 线的波长也就不同 于是产生了一个连续的 X 射线谱 其中少数电子在一次碰撞中就将能量全部转化为光子 因此它产生的光子能 量最大 波长最小 其短波限其短波限 0取决于能量最大电子取决于能量最大电子 并与管压有关 并与管压有关 X 射线强度取决于光子的数目 所以连续 X 射线谱的最大值不在 0的位置 3 特征特征 X 射线谱射线谱 高能电子把原子的内壳层电子打出 使原子电离 外壳层电子向内壳层电子 跃迁 跃迁的能量差转化为一个 X 射线的光子 由于对一定种类的原子 各层 能量是一定的 频率不变 具有代表原子特征的固定波长 故称为特征 X 射线 特征谱的波长不受管压和管流的影响特征谱的波长不受管压和管流的影响 只决定于阳极靶材的原子序数只决定于阳极靶材的原子序数 对 一定材料的阳极靶 产生的特征谱的波长是固定的 此波长可作为阳极靶材的标 志或特征 特征 X 射线的辐射强度辐射强度随管压 U 和管流 i 的增大而增大 莫塞莱定律 不同靶材的同名特征谱线 其波长莫塞莱定律 不同靶材的同名特征谱线 其波长 随靶材原子序数随靶材原子序数 Z 的 增大而变短 的 增大而变短 4 相干散射是 X 射线在晶体产生衍射的基础 非相干散射不能参与晶体对 X 射 线的衍射 只会在衍射图上形成不利的背景 5 当用 X 射线轰击物质时 若 X 射线的能量大于物质原子对其内层电子的束 缚力时 入射 X 射线光子的能量就会被吸收 从而导致其内层电子 如 K 层电 子 被激发 并使高能级上的电子产生跃迁 发射新的特征新的特征 X 射线射线 吸收限 吸收限 激发原子产生 K L M 等线系的荧光辐射 入射的 X 射线光量子 的能量必须 K L M 层电子与原子核的结合能电子与原子核的结合能 Ek EL EM E h hc k和 k分别对应于入射X射线须具有的频率和波长临界值 也是入射X射线的K L M 的吸收限 利用吸收限可以计算出靶材的临界激发电压 原子序数愈大 同名吸收限波 长值愈短 U hc e 电子能量全部转化为 X 射线能 吸收限是吸收元素的特征量 不随实验条件而变 6 晶体学指数晶体学指数 1 结点 简单点阵晶胞 结点指数 0 0 0 体心点阵晶胞 结点指数 0 0 0 1 2 1 2 1 2 面心点阵晶胞 结点指数 0 0 0 1 2 1 2 0 1 2 0 1 2 0 1 2 1 2 底心点阵晶胞 结点指数 0 0 0 1 2 1 2 0 2 晶向指数 空间点阵的结点直线方向指数 uvw 向量计算 空间中所有相互平行的晶向 其晶向指数相同 称为晶向组晶向组 即同一 uvw 表示的不仅是一个晶向 而是同一晶向组内的所有晶向 3 晶面指数 同一取向上的平面 不仅相互平行 间距相等 而且结点的 分布也相同 不同取向的结点平面其特征各异 a b c 1 a 1 b 1 c hkl 当晶面交于晶轴的负端时 对应的指数就是负的 并将负号标在数字的上面 hkl 表示的也不是一个晶面 而是空间所有相互平行 方位一致 的晶面 将晶体中方位不同但原子排列相同 晶面间距相等的所有晶面组合称为一个 晶面族用 hkl 表示 7 晶面间距 指两个相邻平行晶面间的垂直距离 在空间点阵中 晶面的晶面指数越小 其晶面间距越大 晶面的结点密度越 大 它的 X 射线衍射强度越大 它的重要性越大 8 X 射线在晶体中衍射的本质本质是晶体中各原子散射波之间的干涉结果 衍射产生的极限条件 根据布拉格方程 2dsin n n 2d sin sin 1 n 2d 又 n 1 2 3 最小值为 1 2d 即只有晶面间距大于入射 X 射线波长的一半的晶面才能产生衍射 当入射 X 射线的波长一定时 利用这个关系 我们可以判断哪些晶面能产 生衍射以及产生衍射晶面的数目 X 射线的波长越短 能产生衍射的晶面越多 9 布拉格方程的应用布拉格方程的应用 1 已知晶体的 d 值 通过测量 求特征 X 射线的 并通过 判断产生特 征 X 射线的元素 这主要应用于 X 射线荧光光谱仪和电子探针中 2 已知入射 X 射线的波长 通过测量 求晶面间距 并通过晶面间距 测 定晶体结构或进行物相分析 10 X 射线衍射强度射线衍射强度 粉末法 1 结构因子结构因子表征了晶胞内原子种类 原子数量 原子位置对 hkl 晶面衍 射方向上的衍射强度的影响 2 多重性因子 多重性因子 等同晶面个数对衍射强度的影响因子 参与衍射的晶面数目又取决于两个因素 晶粒的数目 与试样中晶粒 的粗细有关 一个晶粒中具有相同晶面间距的晶面的数目 3 罗仑兹因子罗仑兹因子 角因子 是由粉末法的特点所决定的 它反映了样品中参与 衍射的晶粒大小 晶粒的数目和衍射线位置对衍射强度的影响 罗仑兹因 子随 角的变化曲线呈马鞍形 在 45 左右时 罗仑兹因子最小 4 吸收因子 吸收因子 试样本身对 X 射线有吸收 它对 X 射线的衍射强度有影响 吸收因子的大小依实验的方法和样品的形状不同而异 5 温度因子温度因子 温度升高引起晶胞膨胀 d 的改变导致 2 变化 产生向各个方向散 射的非相干散射 这种散射称之为热漫散射 其强度随 2 角增大而增大 热漫散射使背底增强 一定时 温度 T 越高衍射强度越小 T 一定时 衍射角 越大衍射强度减小 11 系统消光 把因原子位置和种类不同而引起的某些方向上衍射线消失的现象 叫系统消光 产生衍射的充要条件是 满足布拉格方程且 Fhkl 0 结构因子 12 物相定量分析主要有 直接对比法 外标法和内标法 13 内标法内标法是在待测试样中掺入一定含量的标准物质 把试样中待测相的某根衍 射线条强度与掺入试样中含量已知的标准的某根衍射线条强度相比较 从而获得 待测相含量 K 值内标法值内标法 公认的参考物 C 和纯纯 j 相物质 按质量比为 1 1 进行混合 得到混 合物的衍射强度比为一常量 K 称为 j 相的参比强度 K 值只与物质参数有关 若一个样品中同时存在 A B C 等相 我们可以选用 A 相作为标样 通过 PDF 卡片查到每个相的 RIR 就可以计算出以其中的 A 相为内标物时 样品中 每个相的 K 值 如果一个系统中存在 N 个相 其中 X 相的质量分数为 当样品中有两相 A B 其 RIR 都可查 12 1 2 1 21 1 1 1 IIK 例如例如 A TiO2 锐铁矿 与 R TiO2 金红石 混合物衍射花样中两相最强线 强度比 IA TiO2 IR TiO2 1 5 试用参比强度法计算两相各自的质量分数 已知 KR 3 4 KA 4 3 55 45 AR NMR Nuclear Magnetic Resonance 1 核磁共振 在外加磁场中 自旋的原子核具有不同的能级 当原子核受到相 应频率电磁波作用时 在它们的磁能级之间发生的共振跃迁现象 2 同一种核 磁旋比 为定值 H0变 射频频率 变 不同原子核 不同 产 生共振的条件不同 需要的磁场强度 H0和射频频率 不同 例题例题 核磁共振条件的计算 1 已知 1H 的旋磁比 26753 弧度 秒 高斯 求磁场强度 H0为 10000 高斯时 共振频率 是多少 解 根据公式得 0 H0 2 4257 7 104 周 秒 42 577 兆赫 2 已知 1H 核在磁场强度为 10000 高斯时 共振频率为 42 577 兆赫 求频率 为 60 兆赫时 共振得场强是多少 解 因为对每一种原子核来说 共振频率与场强是线性关系 所以可以用比例关 系来计算 有 H0 60MHZ 10000 高斯 42 577 MHZ 14092 高斯 3 为能连续存在核磁共振信号 必须有从高能级返回低能级的过程 这个过程 即称为弛豫过程弛豫过程 处于高能态的核通过非辐射途径非辐射途径释放能量而及时返回到低能态的过程 所以 弛豫现象的发生 使得处于低能态的核数目总是维持多数 从而保证共振信号不 会中止 弛豫越易发生 消除 磁饱和 能力越强 弛豫决定处于高能级核寿命 弛豫时间长 核磁共振信号窄 反之 谱线宽 4 化学位移化学位移 在恒定磁场中 同种核的共振位置并不是一个定值 而是随化学环境不同而 有些细微差别 在分子中 磁性核都不是裸核 核外都有电子包围 而电子在与 外部磁场垂直的平面上环流时 会产生与外部磁场方向相反的感应磁场 He来对 抗外加磁场 此磁场与外加磁场 H0 方向相反 从而使原子核感受到一个比外加 磁场小的磁场 H0 He 此一现象我们称做化学位移作用或屏敝作用化学位移作用或屏敝作用 化学位移化学位移 不同官能团的原子核谱峰位置相对于原点的距离 反映了它们 所处的化学环境 值与屏蔽作用成反比 值越大表明质子所受屏蔽作用越小 由于外场不同 共振频率也不同 有必要用与场强无关的数值来表示 因此 设定 HZ 标 标 MHZ 106 为待测峰与标准物的相对 距离 频率 标为标准物的共振频率 是一个无单位的参数 用 ppm 来表示 即使使用不同的仪器或在不同的场强下 相同的官能团具有相同的 ppm 值 不同的官能团由于存在于不同的化学环境因而具有不同的化学位移 例如例如 用60MHz的仪器测定样品 比标准物质低60Hz的信号即化学位移为60Hz 用 表示化学位移 60 HZ 60 MHZ 106 1ppm 5 自旋 自旋耦合作用耦合作用 J 偶合 一般情况下 核磁共振谱都呈现谱峰的分裂 源 于核磁矩之间的相互作用 自旋 自旋偶合引起共振线的分裂而形成的多重峰代 表了相互作用的原子核彼此间能够出现的空间取向组合 6 偶合常数偶合常数 由自旋偶合产生的分裂谱线间距称为偶合常数 J 以 Hz 为单位 它反映了 核之间偶合作用的强弱 偶合作用是通过成键电子对间传递的 偶合常数的大小和两个核在分子中相 隔化学键的数目密切相关 故在 J 的左上方标以两核相距的化学键数目 7 影响屏蔽效应的结构因素 质子周围的电子云密度越高 屏蔽效应越大 值越向高场偏移 即信号从 左向右移 1 诱导效应诱导效应 与质子连接的原子如果电负性较强 即吸电子能力较大 致使质子周围的电 子云密度减弱 于是有较小的屏蔽效应和较大的 值 诱导效应随 C 链的增长而减小 大于 3 个键则不受诱导影响 2 共轭效应共轭效应 氧 氮等杂原子可与双键 苯环进行 p 共轭 在连有这些杂原子的 共轭体系中 要同时考虑由于电负性和共轭效应所引起电子云密度分布的变化 取代基的共轭效应可分为吸电子和推电子两种 1 对于苯环化合物 当 R OH NH2 OR 时 呈现推电子效应 p 共轭使 苯环的电子密度增加 邻对位化学位移向高场移动 2 对于苯环化合物 当 R NO2 CN CHO 时 呈现吸电子效应 共轭使 苯环的电子密度减少 邻对位化学位移向低场移动 3 各项异性效应各项异性效应 磁各项异性基团对核屏蔽的影响 往往通过空间起作用的 其特征是方向性 1 单键的各项异性效应 由 C C 单键中 电子产生的各项异性效应 形成一 个锥形去屏蔽区锥形去屏蔽区 位于锥形区内的质子有较大的 值 其中 CH3 CH2 CH 2 双键的各项异性效应 由 C C 双键中 电子云垂直于双键平面 所以 双 键上下区域为屏蔽区 减小 双键平面内的区域为去屏蔽区 增大 1 醛基质子具有很高的 值 7 8 10 5 因为其质子处于羰基去屏蔽区所致 2 苯乙酮的羰基键与苯环在同一平面上 所以苯环的质子 值 7 85 比纯苯 的质子 值 7 4 大 3 三键的各项异性效应 电子云是以 C C 为轴心的圆锥体 炔烃的质子处于 这一区域 受到屏蔽屏蔽效应 所以炔烃质子的 值低于烯烃质子 值 4 苯环环电流效应 芳环电子云可看作上下两个面包圈形的 电子环流 在 芳香核平面上的质子受去屏蔽作用 所以芳环质子的 值较高 7ppm 左右 在苯环的外周区域感应磁场的方向与外加磁场的方向相同 顺磁屏蔽 其 值比较大 在苯环上下方感应磁场与外加磁场相反 抗磁屏蔽 其 值 比较小 4 氢键的去屏蔽效应氢键的去屏蔽效应 氢键的去屏蔽效应使 值显著移向低场 值增大 分 子内氢键的 值往往在 10ppm 以上 向两边吸电子 如用非极性溶剂稀释 样品 可以减弱分子间的氢键 使 值移向高场 而分子内氢键很少受影响 5 Van der Waals 效应效应 氢核电子云被邻近核排斥 去屏蔽 6 溶剂效应溶剂效应 由于溶剂的磁各向异性或者是由于不同溶剂极性不同 与溶质形 成氢键的强弱不同引起的 克服溶剂效应的方法 1 尽可能用同一种溶剂作为 NMR 的溶剂 本身不含氢 以避免干扰 2 在测定灵敏度许可的情况下 尽可能使用稀溶液 减少溶质间的相互作用 7 不饱和度不饱和度即环加双键数 当不饱和度大于等于 4 时 应考虑到该化合物可能 存在一个苯环 或吡啶环 EM 1 电子显微镜使用高能量的加速电子作为照明源 使用电线圈代替玻璃透镜来 聚焦成像 2 d 0 61 nSin 1 紫外线 会被物体强烈的吸收 2 X 射线 无法使其会聚 3 电子波 根据德布罗意物质波的假设 即电子具有微粒性 也具有波动 性 h p h mv 3 电子束与固体样品作用产生的三种主要信号 二次电子 背散射电子 弹性 背散射电子 非弹性背散射电子 和 X 射线 4 电镜三要素 图像的分辨率 放大倍数和衬度 5 作用区的形状 大小主要取决于作用区内样品物质元素的原子序数 入射电 子的能量和样品的倾斜角效应 6 背散射电子 背散射电子 BSE 被固体样品中原子反射回来的一部分入射电子 主要由两部分组成 1 被样品表面原子反射出来的入射电子 弹性背散射电子 2 进入样品后的部分入射电子在与原子核 核外电子发生多次各种非弹性散 射 能量大于样品表面逸出功的入射电子 非弹性背散射电子 7 1 背散射电子对样品的原子序数十分敏感 当电子束垂直入射 平样品 时 BSE 的产额随原子序数增大而增多 而与入射电子的能量关系不大 2 样品倾斜角 即电子束入射角 的大小对背散射电子的产额有明显的影响 8 基于背散射电子的产额与原子序数 Z 及倾斜角 的关系 以 BSE 信号调制图 像的衬度可以定性地反映出样品微区的成分分布和表面形貌 BSE 一般来自表层 几百纳米的深度范围 再者利用 BSE 的衍射信息还可以研究样品的结晶学特征 这也是扫描电镜的 一个重要发展方向 9 二次电子二次电子 SE 被入射电子轰击出来的样品核外电子 又称次级电子 二次电子的能量比较 低 一般小于 50eV 背散射电子的能量比较高 其约等于入射电子能量 E0 10 SE 的特征 A 取样深度较浅 一般约为 10nm B 其产额与入射束相对于样品表面的入射角 越大 产额越小 C SE 产额对样品成分的变化相当不敏感 SE 是研究样品表面形貌最为有用的工具 是研究样品表面形貌最为有用的工具 11 吸收电子 吸收电子 AE 对于一个多元素的平板试样 当入射电流强度 I0一定 则 Is一定 仅与形貌 有关 那么吸收电流 Ia与背散射电流 Ib存在互补关系 即产生背射电子较多部 位吸收电子数量就少 因此吸收电子的产额同背散射电子一样与样品微区的原子 序数相关 若用吸收电子成像 可定性地得到原子序数不同的元素在样品各微区 的分布图 但图像的衬度与背散射像黑白相反 12 透射电子透射电子 TE 其强度仅取决于样品微区的成分 厚度 晶体结构及晶向等 在SEM TEM中利用其质厚效应 衍射效应 衍衬效应可实现对样品微观形 貌 晶体结构 位向缺陷等多方面的分析 13 特征 X 射线是进行微区成分分析的重要信息 俄歇电子为微区成分分析的 另一个重要的信号 SEM Scanning Electron Microscope 1 扫描电镜是用细聚焦的电子束轰击样品表面 通过电子与样品相互作用产生 的二次电子 背散射电子等对样品表面或断口形貌进行观察和分析 2 SEM 的特点 逐点成像 放大倍数连续调节范围大 景深大 视野大 成像富立体感 分辨本领比较高 样品制备非常方便 可直接观察大块试样 固体材料样品表面和界面分析 适合于观察比较粗糙的表面 材料断口和显微组织三维形态 3 商用 SEM 使用的电子枪分为两种 热发射三级电子枪和场发射电子枪 4 电磁透镜 一般由三级电磁透镜组成 即第一聚光镜 第二聚光镜和末级聚光镜 物 镜 依靠透镜的电磁场与运动电子的相互作用将电子枪中交叉斑处形成的电 子源逐级汇聚成为在样品上扫描的极细电子束 三级电磁透镜是决定 SEM 分辨率的重要部件 5 景深 F 取决于扫描电镜的分辨率 d0和电子束入射半角 F d0 当其他条件保持恒定 改变孔径角 可选择末级光阑半径 R 或改变工作距离 WD 进而调节孔径角 R WD 在观察起伏大的粗糙样品时 应选择孔径最小的末级光阑和最长的工作距离 以得到最大的景深 6 7 扫描电镜的主要性能 放大倍数 分辨本领 景深 8 影响背散射电子产额的因素 1 原子序数 Z 2 入射电子能量 E0 3 样品倾斜角 EPMA Electron Probe Microanalysis 1 电子探针分析 电子探针分析 就是利用电子轰击待研究的试样来产生 X 射线 根据 X 射线 中谱线的波长和强度鉴别存在的元素并算出其含量 定性分析 定性分析 用 X 射线波谱仪在有关谱线可能出现的波长范围内把谱线纪录下 来 然后对照波长表 定量分析 定量分析 把试样的 X 射线强度与标样的对比 并作一些校正就可以算出分 析点上的成分含量 2 电子探针显微分析有以下几个特点 1 显微结构分析 2 元素分析范围广 3 定量分析准确度高 4 不损坏试样 分析速度快 5 微区离子迁移研究 3 电子探针所分析的元素范围一般从硼硼 B 铀 铀 锂 Li 和铍 Be 虽然能产生 X射线 但产生的特征X射线波长太长 通常无法进行检测 H与He无法分析的 原因是它们只有单电子层 无法形成X射线 4 定性分析的基本原理定性分析的基本原理 电子探针除了用电子与试样相互作用产生的二次电子 背散射电子进行形貌 观察外 主要是利用波谱或能谱 测量入射电子与试样相互作用产生的特征 X 射线波长与强度 从而对试样中元素进行定性 定量分析 由莫塞莱定律莫塞莱定律 K Z 2 K 为常数 为屏蔽系数 如果用 X 射线波谱仪测量电子激发试样所产生的特征 X 射线波长的种类 即可确定试样中所存在元素的种类 5 定量分析的基本原理定量分析的基本原理 试样中 A 元素的相对含量 CA与该元素产生的特征 X 射线的强度 IA X 射线 计数 成正比 CA IA 如果在相同的电子探针分析条件下 同时测量试样和已知 成份的标样中 A 元素的同名 X 射线 如 K 线 强度 经过修正计算 就可以得出 试样中 A 元素的相对百分含量 CA CA KIA I A K 为常数 IA和 I A 分别为试样中和标样中 A 元素的特征 X 射线强度 TEM Transmission electron microscope 1 TEM 用聚焦电子束作照明源 使用对电子束透明的薄膜试样 以一个平行的 高能电子束透过试样的透射电子束或衍射电子束所形成的图像来分析试样内部 的显微组织结构 TEM 常见工作模式有两种 即成像模式和衍射模式 1 成像模式下 可得样品形貌 结构等信息 2 衍射模式下 可对样品进行物相分析 2 制造高分辨本领的显微镜关键关键在于电子束用的透镜 电子透镜电子透镜 3 散射电子的运动方向与原入射电子束方向之间的夹角 散射角 随着原子序数的增加 原子核的散射截面增加 随着试样的质厚增加 电子的散射几率增加 4 电子衍射与电子衍射与 X 射线衍射异同射线衍射异同 相同点 电子衍射的原理和 X 射线衍射相似 是以满足 或基本满足 布拉格方程作为 产生衍射的必要条件 不同点 1 电子波的波长比 X 射线短得多 在同样满足布拉格条件时 它的衍射角 很小 约为 10 2rad 而 X 射线产生衍射时 其衍射角最大可接近 2 2 原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力 约高出四个数量级 故电子衍射束的强度较大 摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟 3 电子在试样中的穿透能力有限 只能用于研究微晶 表面和薄试样 4 由于电子在试样中发生多次衍射 电子束的强度不能被测量 因此利用电 子衍射进行晶体学分析 只关心衍射斑点或衍射线的位置 而在 X 射线衍射分 析中 衍射强度对晶体结构分析具有重要作用 5 静电透镜静电透镜 电场中等电位面是对电子折射率相同的面 能产生旋转对称等电位曲面簇的电极装置叫静电透镜 6 磁透镜磁透镜 通电流的圆柱形线圈产生旋转对称的 轴对称的 磁场 对电子束有会聚成像 的性质 在电子光学中称为磁电子透镜 简称磁透镜 平行于轴入射的电子经过电子透镜后 其运动轨迹与轴相交于 O 点 该点为 透镜的焦点焦点 短磁透镜 磁场沿轴延伸的范围远小于焦距的透镜叫短磁透镜 极靴透镜 为了进一步缩小磁场在轴向的宽度 在带铁壳的磁透镜内加极靴 得到强且集 中得磁场 一般可集中在几个 mm 内 孔径半角和透镜光阑 孔径半角孔径半角 主轴上物点发射的电子束对电磁透镜张开的半角 透镜孔径半角控制着照明电子束的平行相干性和电子图像的分辨率和衬度 小 的孔径半角 电子束的平行和相关性好 透镜孔径半角取决于透镜光阑孔径的大小 10 30 m 在透射电镜中有三个 光阑 聚光镜光阑 物镜光阑和选区光阑 分别用于控制会聚在试样表面的电子 束大小和选择用于成像的电子束 衍射现象和 Airy 斑 衍射现象是所有电磁波都具有的物理现象 当从物点发出电子通过电磁透镜成 像时 由于衍射效应 在像平面上不会形成一个理想的像点 而是由具有一定直 径的中心亮斑和其周围明暗相间的衍射环所组成的圆斑 Airy 斑 Airy 斑的大小用第一暗环的半径 r0来衡量 d r0 0 61 7 电镜中保证加速电压的稳定度以保证得到恒定的电子速度 减少焦距的波动 降低色差 从而得到高质量的图像 8 几何像差 由透镜磁场几何上的缺陷产生的像差 球面像差 球面像差 球差球差 是透射电镜磁场中近轴区域与远轴区域对电子的折射能力不 同而产生 1 一般总是远轴比近轴区域的折射能力大 2 一个理想的物点所散射的电子 经过具有球差的磁透镜后 不能会聚在同 一像点上 而被分别会聚在一定的轴向距离上 无论像平面放在何位 都 不能得到一个点的清晰图像 而只是在某个适当的位置 得到一个最小散 射图 最小散焦斑 最小散焦斑 最小散焦斑相应的半径为 s C Cs s 3 3 4 4 Cs为球差系数 为磁透镜孔径半角 因此短焦距短焦距磁透镜有较小的球差系数 用小孔径角小孔径角成像时 可使球差明显 减小 从而提高透镜的分辨本领 目前 电磁透镜减小球差的唯一方法是采用小孔径光阑获得可能小的孔径 半角 挡去高散射角电子 使参与成像的电子主要是通过磁场近轴区域的电 子 像散像散 由于极靴加工精度 极靴材料内部结构和成分不均匀性影响磁饱和 导 致场的非对称性 即由透镜磁场的非旋转对称而引起 透镜磁场非旋转对称性越明显 焦距差越大 散焦斑越大 透镜的分辨本领越 差 如果电磁透镜在制造过程中已存在固有的像散 则可通过引入一个强度和方位 都可以调节的矫正磁场来进行补偿 这种产生矫正磁场的装置 消像散器 9 色差色差 由于入射电子波长 或能量 的非单一性所造成的 波长短的偏转较 少 聚焦在后 波长长的偏转较大 聚焦在前 由色差引起的最小的散焦斑相应的半径 c Cc E E Cc为色散系数 E E 为电子束能量变化率 引起电子束能量 或波长 发生变化的主要因素 电子枪加速电压的不稳定 引起照明电子束能量 或波长的波动 电子束照射样品物质时 将与样品原子的核外电子发生非弹性散射 而引起 能量的损失 一次非弹性散射通常 E 5 50eV 一般样品越厚 电子能量损失 或波长变化幅度越大 色差散焦斑越大 透镜像分辨越差 应尽量减少样品厚度 以利于提高透镜像的分辨本领 10 电子透镜的分辨本领电子透镜的分辨本领 在电子图像上能分辨开的相邻两点在试样上的距离 r0 电镜的分辨本领 r0的大小取决于由衍射效应所产生的 Airy 斑和由透镜像差所产生的最小散 焦斑的尺寸 在一定电子波长条件下 虽然增大孔径角可以减少 Airy 斑尺寸 提高透镜的分辨率 但同时增大像差散焦斑尺寸 降低透镜的分辨本领 球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素球差是限制电磁透镜分辨本领的主要因素 提高透镜分辨本领唯一可行的方 法是采用尽可能小的孔径角成像 但孔径半角对衍射效应的分辨和球差造成的分 辨率的影响是相反的 最佳孔径半角最佳孔径半角 可在 Airy 斑半径与球差散焦斑半径相等 时得到 目前只能采用小孔径角成像 以获得较高的分辨本领 11 景深景深 Df 透镜物平面物平面允许的轴像偏差 若偏离物平面的物点在像平面 上所形成的失焦斑的尺寸等于或小于 r0 那么将不影响图像的分辨率 电磁透镜 的景深大 对于图象的操作 尤其是高放大倍数情况下 是非常有利的 焦深 焦深 当透镜焦距和物距一定时 像平