HSQB-JB56.07-2011 环戊烷发泡剂技术要求.doc

合肥荣事达三洋电器股份有限公司企业标准HSQB-JB56.07-2011环戊烷发泡剂技术规范修 订 页编制/修订原因说明：为了规范冰箱产品用环戊烷发泡剂的技术规范、试验方法及检验规则等，编制此标准。原章节号现章节号编制/修订说明编制/修订人/时间张振杰 2011.10.10审核/日期：赵渝生 2011.10.10会审/日期：会签/日期：批准/日期：韦刚2011.10.102011-10-10发布 2011-10-15实施合肥荣事达三洋电器股份有限公司 HSQB-JB56.07-20111 范围本标准规定了冰箱产品环戊烷发泡剂的技术规范、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存等要求。本标准适用于冰箱产品聚氨酯发泡剂环戊烷。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用 这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 190 危险货物包装标志GB/T 191 包装储运图示标志GB 6283 化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法)(eqvI SO 760:1978)GB/T 6678 化工产品采样总则GB/T 6680 液体化工产品采样通则GB 12463 危险货物运输包装通用技术条件GB 15258 危险化学品标签编写导则SH/T 0253 轻质石油产品中总硫含量测定法(电量法) 质技监局锅发1999154号文压力容器安全技术监察规程3 技术要求3.1 特征分子式：C5H10相对分子质量：70.134 （按1999年国际相对原子质量）。3.2 性状环戊烷应为无色透明液体，无可见杂质，无悬浮物，无异臭。3.3 冰箱、冰柜（硬质聚氨酯发泡）用环戊烷的应符合表1要求。 表1序号项目指标1密度（20，g/cm3）0.7300.7502环戊烷含量%（m/m）95.03正、异戊烷%（m/m）3.54正己烷ppm105异己烷%（m/m）1.56苯ppm17水ppm1508硫含量ug/mL24 试验方法试验方法所用试剂，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂。4.1 性状取试样约10ml于内径约15mm的试管内，用干燥的布擦干试管外壁附着的霜或湿气，横向透视观察试样颜色及有无杂质和悬浮物。然后将该试样慢慢加热，使其稍有沸腾，检查蒸气有无异臭。4.2 环戊烷含量和其他C6及C6以下烃类含量的测定a) 方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，用面积归一化法计算环戊烷的含量和其他C6及C6以下烃类的含量。b) 试剂和材料4.2.1 氮气：体积分数大于99.995%。4.2.2 氢气：体积分数大于99.995%。4.2.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。c) 仪器、设备4.2.1 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器(FID)，可进行毛细色谱柱分析。当试样中苯的质量分数为0.001%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2。4.2.2 进样器：1ul微量进样器或自动进样器。4.2.3 色谱数据处理机或工作站。d) 色谱分析条件推荐的色谱条件见表2。典型色谱图和相对保留时间见附录A中图A1和表A1。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。表2 推荐的色谱条件色 谱 柱专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱（50m0.2mm0.5um）汽化室温度/200检测室温度/270柱箱温度/40进样量/uL(液体)1载气(N2)平均线速/(cm/s)27分流比1：150e) 分析步骤待仪器操作条件稳定后进液体试样1uL，以面积归一化法定量。f) 分析结果的表述以质量分数表示的环戊烷含量W1按式1计算：W1=100A/Ai.(1)式中：A环戊烷的峰面积；Ai各组分峰面积之和。 以质量分数表示的其他C6及C6以下烃类含量W2按式2计算： W2=100AC6/Ai(2)式中：AC6除环戊烷、正己烷和苯以外的其他C6及C6以下烃类峰面积之和；Ai各组分峰面积之和。 其他C6及C6以下烃类质量分数的报告结果精确至0.01%。取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，两次重复测定结果之差不得大于0.01%4.3 正己烷、苯含量的测定a) 方法提要用气相色谱法，在选定的工作条件下通过毛细管色谱柱，使试样中各组分分离，用火焰离子化检测器(FID)检测，外标法定量计算环戊烷中杂质正己烷、苯的含量。本方法对苯的最低检测浓度为0.2ug/g。b) 试剂和材料4.3.1 氮气：体积分数大于99.995%。4.3.2 氢气：体积分数大于99.995%。4.3.3 空气：经硅胶或分子筛干燥、净化。4.3.4 苯：标准品，色谱纯或质量相当的苯。4.3.5 正己烷：标准品，色谱纯或质量相当的正己烷。4.3.6 环戊烷：质量分数95%。c) 仪器、设备4.3.1 气相色谱仪：带有火焰离子化检测器(FID)，可进行毛细色谱柱分析。当试样中苯的质量分数为0.0001%时，该气相色谱仪产生的信噪比应大于2；4.3.2 进样器：1uL微量进样器或自动进样器；4.3.3 色谱数据处理机或工作站。d) 色谱分析条件推荐的色谱条件见表3。典型色谱图和相对保留时间见附录B中图B1和表Bl。其他能达到同等分离程度的色谱条件均可使用。表3 推荐的色谱条件色 谱 柱专用于PONA分析的熔融石英毛细管柱（50m0.2mm0.5um）汽化室温度/200检测室温度/270柱箱温度/60进样量/uL(液体)1载气(N2)平均线速/(cm/s)26分流比1：50e) 分析步骤4.3.1 标准样品溶液的制备4.3.e.1.1.1 不含正己烷、苯的环戊烷：取500ml质量分数不低于95%的环戊烷，水浴加热重蒸两次，每次蒸馏切割4751的馏分。该馏分按本标准规定的色谱操作条件检验，正己烷和苯应不出峰。4.3.e.1.1.2 标准样品溶液的配制a) 标准样品溶液的储备液：含正己烷约0.1%(质量分数)，含苯约0.01% (质量分数)。用微量注射器先取苯约0.004g，加人到预先称量的清洁、干燥的50ml容量瓶中，称量苯的质量，精确至0.0002 g；用微量注射器取正己烷约0.04g，加人到同一容量瓶中，称量正己烷的质量，精确至0.0002g；用不含正己烷、苯的环戊烷稀释至刻度，称量加人的环戊烷质量，精确至0.0002g。混匀，备用。标准样品溶液储备液两周配制一次。储备液中各标准样品的质量分数wsi 按式3计算： wsi=msi*pi*100/ m环+msi(3)式中：msi 标准样品的质量，g；pi标准样品的纯度，%；m环环戊烷的质量，g。b) 标准样品溶液含正己烷的质量分数约0.001% ，含苯的质量分数约0.0001% 。吸取标准样品溶液储备液0.1ml于10ml清洁、干燥的容量瓶中，用不含正己烷、苯的环戊烷稀释至刻度。标准样品溶液应在使用前配制。4.3.2 测定待仪器操作条件稳定后进1uL标准样品溶液。在同样的色谱操作条件下，准确吸取与做标准样品溶液相同体积的1uL试样再次进样分析，以外标法定量。f) 分析结果的表述以质量分数表示的正己烷或苯的含量W3按式4计算：W3= Ai *wsi/ Asi(4)式中：Wsi标准样品溶液中正己烷或苯的质量分数，%；Ai试样中正己烷或苯的峰面积；Asi标准样品溶液使用液中正己烷或苯的峰面积。取两次重复测定结果的算术平均值为测定结果，两次重复测定结果相对偏差不得大于30%。4.4 水分的测定按GB 6283中“直接电量滴定法”规定的方法进行。用注射器称取试样10g，精确至0.01g。.取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果之差不得大于0.002%。4.5 硫含量的测定按SH/T 0253规定的方法进行。a) 有机硫标准溶液的制备有机硫标准溶液含硫约0.25mg/ml。称取0.12g正-二丁基硫(优级纯)，精确至0.0002g，置于于燥的100ml容量瓶中，用2,2,4一三甲基戊烷(优级纯)或环己烷(优级纯)稀释至刻度。标准溶液中硫含量Cs (mg /mL)按式5进行计算：Cs=m0.2192103/100= m2.192(5)式中：m正一二丁基硫的质量，g；100 溶液体积，ml；0.2192 正-二丁基硫中硫的质量分数。b) 分析步骤仪器和设备的试验条件见推荐的操作参数见表4。表4 推荐的操作参数项目指标气体流量/(ml/min)反应气（氧气）40载气（氮气）160燃烧炉温度/预热区500700燃烧区800出口区700微库仑仪工作电压/mV120160c) 分析结果的表述以每毫升微克表示的硫含量C (ug/ml)按式6计算：C= ms103/VF(5)式中：F硫回收率，%；ms微库仑计滴定出硫的质量，ug；V试样的体积，uL。5 检验规则5.1 本标准规定的所有项目均为供应商出厂检验项目，应由供应商提供每批次的质量检测报告。环戊烷以同等质量的均匀产品为一批，桶装产品以不大于20t为一批，罐装产品以每一罐装的产品量为一批。5.2 进货检验负责检查每批次供应商所提供的原料检测单（参数指标）是否符合本标准要求。5.3 环戊烷的采样按GB/T 6678和GB/T 6680的规定进行。采样总体积不少于100ml，混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的100ml带磨口的细口玻璃瓶中。贴上标签并注明：产品名称、批号、采样日期及采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封，保留备查。5.4 检验结果不符合本标准规定时，应加倍取样复检，复检结果即使有一项不符合本标准规定，则整批产品为不合格。5.5 型式试验有下列情况之一者应进行型式试验，型式试验的项目为以上技术要求中所有项目。型式试验要求全部项目合格。a) a）新产品/新供方确认时；b) b）间隔半年以上使用时；c) c）连续供货每年进行一次；d) d）工艺、原材料有重大变动时；e) e）进货检验结果与上次型式检验有较大差异时；f) f）主管部门认为有必要时。6 标志、包装、运输、贮存6.1 标志环戊烷包装容器上应有牢固清晰的标志，内容包括：产品名称、物料编码、生产日期、制造商、净质量、批号、本标准编号、GB 190规定的“易燃液体”标志和GB/T 191规定的“怕晒”标志；包装容器上还应有符合GB 15258规定的安全标签。6.2 包装环戊烷应装人清洁、干燥的200L小开口镀锌钢桶，镀锌钢桶应符合GB 12463 中1级包装的规定，或用移动式压力容器包装。6.3 运输环戊烷采用移动式压力容器运输时所用容器应符合国家质量技术监督局锅炉压力容器安全监察局质技监局锅发1999154号文压力容器安全技术监