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转载 茶叶化验室仪器设备检验检测转载茶叶化验室仪器设备检验检测 2011年07月30日茶叶化验室仪器设备检验检测三、水浸出物检验 茶叶中能溶于热水的可溶性物质，统称为茶叶水浸出物。水浸出物的多少，与茶叶品质成正相关。它与鲜叶的老嫩、茶树品种、栽培条件、制茶技术以及冲泡水量、时间等均有密切关系。茶叶在出口时，其水浸出物含量，一般将在贸易合同中作出规定。 水浸出物的检验主要有全量法和差数法，它们又分别叫做直接测定法和间接测定法。原国际标准、国家标准及出口商检标准都采用全量法，现行的国际标准及国家标准已修改为差数法。 (一)全量法 1测定原理用沸水回流抽提或在沸水浴上加热浸提茶叶中的可溶性物质，过滤、蒸发滤液至干，并在一定温度下烘干称量。 2主要仪器包括：鼓风式电热恒温干燥箱；电热恒温水浴锅；干燥器，内盛有效干燥剂；分析天平，感量0001g；具盖蒸发皿，容量50ml或80ml；容量瓶、锥形瓶，容量500ml；凯氏瓶，容量500ml，装有回流冷凝器；50ml移液管；减压抽滤装置。 3测定方法 (1)原国际标准法IS0157419800 蒸发皿的准备(容量50m1)：将具盖蒸发皿置于1032的烘箱内加热lh(皿盖斜搁于皿边，下同)，加盖取出，于干燥器中冷却至室温，称量备用，准确至0001g。 试液制备：称取磨碎试样约2g(准确至0001g)，置于500ml凯氏烧瓶中，加入热蒸馏水200ml，在电炉上用小火缓缓回流1h，同时不停地旋转烧瓶。迅速冷却至20左右后，全部移人500ml容量瓶中，加水定容至刻度，充分混匀，经干滤纸过滤。 测定：准确吸取滤液50ml注入已知重量的具盖蒸发皿中，在沸水浴上小心蒸干，然后置于1032烘箱中加热2h，加盖取出，于干燥器内冷却至室温，称量(准确至0001g)。再次加热1h，于干燥器内冷却并称量。重复此操作，直至连续两次称量之差不超过0002g为止。以最小称量为准。 (2)原国家标准法GB830587。 蒸发皿的准备(容量80m1)：同国际标准法。 试液制备：称取3g(准确至0001g)磨碎试样于500ml锥形瓶中，加沸蒸馏水450ml，立即移入沸水浴中，浸提45min(每隔l0min摇动一次)，立即趁热减压过滤，残渣用少量热蒸馏水洗涤23次，合并滤液于500ml容量瓶中，冷却后用蒸馏水定容至刻度。 测定：具体步骤与国际标准法基本相同，只是第一次于烘箱中加热的时间为3h。 (3)出口商检标准法ZBX5000986。 出口商检标准法与IS015741980法基本相同，但制备试液时回流是在水浴上进行，回流1h后取下冷却的温度为室温。 4结果计算茶叶中的水浸出物以干态质量百分率表示，按公式计算。 V1（M1M2） 水浸出物（%）= 100 V2mM0 式中 M1蒸发皿连同内含物烘后的质量（g） M2蒸发皿的质量（g） M0试样的质量（g） m 试样干物质百分率（%） V1试样液体总体积（ml） V2测定用试样液体体积（ml） 同一试样的两次测定值之差，每100g试样不得超过0.5g。 (二)差数法 1测定原理用沸水回流提取或在沸水浴上加热浸提茶叶中的可溶性物质，再经过滤、并冲洗残留物，干燥后称量其残留物，用差数法计算水浸出物的含量。 2主要仪器包括：铝盒；玻璃烧结坩锅，多孔型、直径40mm、容量70ml；15cm定性快速滤纸；其余同全量法。 3测定方法 (1)国际标准法I IS09768-1990。 坩锅的准备：将洁净的坩锅置于1032的干燥箱内加热lh，移人干燥器内冷却，称量(准确至0001g)，备用。 残留物的制备：称取试样2g(准备至0001g)，置于凯氏瓶中，加热蒸馏水200ml，在电炉上用小火加热回流lh，并不时旋转烧瓶，趁热用已知重量的玻璃烧结坩锅抽滤，用少量热水反复洗涤烧瓶，将不溶的残留物全部移人坩锅。最后用200ml热水洗涤残留物，吸干。 测定：将坩锅连同残留物置于1032的干燥箱内，加热16h(过夜)。取出于干燥器内冷却，称量(准确至0001g)。 (2)国际标准法II IS09768-1994。 坩锅的准备：与IS09768-1990基本相同，只是加热温度为120。 残留称的制备：基本与IS09768-1990相同。 测定：将坩锅连同残留物移人1202的恒温干燥箱内烘lh，取出冷却lh，再烘lh，立即移入干燥器内冷却至室温，称量(准确至0001g)。 (3)国家标准法(草案)GBT8305-。 铝盒的准备：将铝盒连同15cm定性快速滤纸置于1202的恒温干燥箱内，烘lh加盖取出，在干燥器内冷却至室温，称量(准确至O001g)。 残留物的制备：称取2g(准确至0001g)磨碎试样于500ml锥形瓶中，加沸蒸馏水300ml，立即移入沸水浴中，浸提45min(每隔lOmin摇动一次)。立即趁热减压过滤，用约150ml沸蒸馏水洗涤滤渣数次。 测定：将滤渣连同已知重量的滤纸移入铝盒内，然后移人120土2的恒温干燥箱内烘lh，加盖取出冷却lh，再烘lh，立即移人干燥器内冷却至室温，称量(准确至0001g)。 4结果计算 以干态质量百分率表示，按公式计算。 M1 水浸出物= 1 M0m 式中 M0试样质量（g） M1不溶于水的残渣烘干后的质量（g） m试样干物质