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教学资料范本2020版高考化学新课标大二轮专题辅导与增分攻略高考真题体验:2-2-3大题突破三 化学实验综合含解析编 辑:_时 间:_全国卷1(20xx全国卷)K3Fe(C2O4)33H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体.可用于晒制蓝图。回答下列问题:(1)晒制蓝图时.用K3Fe(C2O4)33H2O作感光剂.以K3Fe(CN)6溶液为显色剂。其光解反应的化学方程式为:2K3Fe(C2O4)32FeC2O43K2C2O42CO2;显色反应的化学方程式为_。(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物.按上图所示装置进行实验。通入氮气的目的是_。实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊.装置E中固体变为红色.由此判断热分解产物中一定含有_、_。为防止倒吸.停止实验时应进行的操作是_。样品完全分解后.装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3.检验Fe2O3存在的方法是:_。(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。称量m g样品于锥形瓶中.溶解后加稀H2SO4酸化.用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点。滴定终点的现象是_。向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后.过滤、洗涤.将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化.用c molL1 KMnO4溶液滴定至终点.消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为_。解析(1)发生的显色反应是溶液中Fe2与K3Fe(CN)6生成Fe3Fe(CN)62.其化学方程式为3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4。(2)实验时通入N2.不仅能隔绝空气.排除空气的干扰.还能使反应产生的气体全部进入后续装置。实验中装置B中澄清石灰水变浑浊.说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2.经NaOH溶液可除去CO2.气体经浓硫酸干燥后.与灼热的CuO反应.得到单质Cu.且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2.由此可判断热分解产物中还含有CO。为防止倒吸.实验结束后.应先熄灭装置A、E两处的酒精灯.冷却后停止通入氮气。要检验A中残留固体中含有Fe2O3.可取少量A中残留固体.加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解.再滴入少许KSCN溶液.溶液中出现红色.即可确定残留固体中含有Fe2O3。(3)KMnO4能将样品溶液中Fe2氧化成Fe3.将C2O氧化成CO2.达到滴定终点时.KMnO4稍过量.溶液中出现粉红色。加入过量锌粉能将溶液中Fe3还原为Fe2.酸化后Fe2与KMnO4溶液反应.根据化合价变化可找出关系式为5Fe2MnO.根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中n(Fe2)c molL1V103 L55103cV mol.则该晶体中铁元素的质量分数为100%或100%。答案(1)3FeC2O42K3Fe(CN)6=Fe3Fe(CN)623K2C2O4(2)隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置CO2CO先熄灭装置A、E两处的酒精灯.冷却后停止通入氮气取少许固体粉末于试管中.加稀硫酸溶解.滴入12滴KSCN溶液.溶液变红色.证明含有Fe2O3(3)当滴入最后一滴KMnO4溶液.锥形瓶中溶液变为粉红色.且30 s内不变色100%2(20xx全国卷)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下:实验过程:在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL.充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热.维持瓶内温度在70左右.充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中.析出固体.过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液.溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题:(1)该合成反应中应采用_加热。(填标号)A热水浴B酒精灯C煤气灯D电炉(2)下列玻璃仪器中.中需使用的有_(填标号).不需使用的有_(填名称)。(3)中需使用冷水.目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_.以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是_%。 解析(1)由题给信息“维持瓶内温度在70左右”可知.该反应中应采用热水浴加热。(2)中涉及过滤操作.需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗.不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小.使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠与乙酰水杨酸反应.生成可溶性的乙酰水杨酸钠.易与不溶性的物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大.故可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知.加入的水杨酸少量.6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol.由方程式可知1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应生成1 mol乙酰水杨酸.则0.05 mol水杨酸参与反应得到0.05 mol乙酰水杨酸.其质量为0.05 mol180 gmol19.0 g.产率为100%60%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60省市卷1(20xx天津卷)环己烯是重要的化工原料。其实验室制备流程如下:回答下列问题:.环己烯的制备与提纯(1)原料环己醇中若含苯酚杂质.检验试剂为_.现象为_。(2)操作1的装置如图所示(加热和夹持装置已略去)。烧瓶A中进行的可逆反应化学方程式为_.浓硫酸也可作该反应的催化剂.选择FeCl36H2O而不用浓硫酸的原因为_(填序号)。a浓硫酸易使原料炭化并产生SO2bFeCl36H2O污染小、可循环使用.符合绿色化学理念c同等条件下.用FeCl36H2O比浓硫酸的平衡转化率高仪器B的作用为_。(3)操作2用到的玻璃仪器是_。(4)将操作3(蒸馏)的步骤补齐:安装蒸馏装置.加入待蒸馏的物质和沸石._.弃去前馏分.收集83的馏分。.环己烯含量的测定在一定条件下.向a g环己烯样品中加入定量制得的b mol Br2.与环己烯充分反应后.剩余的Br2与足量KI作用生成I2.用c molL1的 Na2S2O3标准溶液滴定.终点时消耗Na2S2O3标准溶液v mL(以上数据均已扣除干扰因素)。测定过程中.发生的反应如下:Br22KI=I22KBrI22Na2S2O3=2NaINa2S4O6(5)滴定所用指示剂为_。样品中环己烯的质量分数为_(用字母表示)。(6)下列情况会导致测定结果偏低的是_(填序号)。a样品中含有苯酚杂质b在测定过程中部分环己烯挥发cNa2S2O3标准溶液部分被氧化解析(1)利用苯酚遇FeCl3溶液显紫色.检验环己醇中含有的苯酚。(2)烧瓶A中进行的可逆反应为。a项.浓硫酸易使原料炭化并产生SO2.会降低原料利用率.正确;b项.使用FeCl36H2O不产生有毒气体.污染小.可以循环使用.符合绿色化学理念.正确;c项.同等条件下.浓硫酸能吸收反应生成的水.促进反应向右进行.故用浓硫酸比用FeCl36H2O的平衡转化率高.错误。仪器B的作用为冷凝回流.减少环己醇蒸出。(3)操作2得到有机相和水相.为分液操作.用到的玻璃仪器有分液漏斗、烧杯。(4)蒸馏实验开始时.先通冷凝水.后加热。(5)达到滴定终点时.单质碘完全被消耗.可用淀粉溶液作指示剂。根据测定过程中发生的反应可知.n(Br2)n(环己烯)n(I2)n(环己烯)n(Na2S2O3).则n(环己烯)n(Br2)n(Na2S2O3)mol.故样品中环己烯的质量分数为mol82 gmol1a g100%100%。(6)a项.样品中含有苯酚杂质.苯酚能与溴反应.会导致样品消耗的Br2偏多.剩余的Br2偏少.最终消耗的Na2S2O3溶液偏少.测定结果偏高.错误;b项.在测定过程中部分环己烯挥发.会导致样品消耗的Br2偏少.剩余的Br2偏多.最终消耗的Na2S2O3溶液偏多.测定结果偏低.正确;c项.Na2S2O3标准溶液部分被氧化.最终消耗的Na2S2O3溶液偏多.测定结果偏低.正确。答案(1)FeCl3溶液溶液显紫色(2)a、b减少环己醇蒸出(3)分液漏斗、烧杯(4)通冷凝水.加热(5)淀粉溶液(6)b、c2(20xx北京卷)实验小组制备高铁酸钾(K2FeO4)并探究其性质。资料:K2FeO4为紫色固体.微溶于KOH溶液;具有强氧化性.在酸性或中性溶液中快速产生O2.在碱性溶液中较稳定。(1)制备K2FeO4(夹持装置略)A为氯气发生装置。A中反应化学方程式是_(锰被还原为Mn2)。将除杂装置B补充完整并标明所用试剂。C中得到紫色固体和溶液。C中Cl2发生的反应有3Cl22Fe(OH)310KOH=2K2FeO46KCl8H2O.另外还有(离子方程式)_。(2)探究K2FeO4的性质取C中紫色溶液.加入稀硫酸.产生黄绿色气体.得溶液a.经检验气体中含有Cl2。为证明是否K2FeO4氧化了Cl而产生Cl2.设计以下方案:方案取少量a.滴加KSCN溶液至过量.溶液呈红色。方案用KOH溶液充分洗涤C中所得固体.再用KOH溶液将K2FeO4溶出.得到紫色溶液b.取少量b.滴加盐酸.有Cl2产生.由方案中溶液变红可知a中含有_离子.但该离子的产生不能判断一定是K2FeO4将Cl氧化.还可能由_产生(用方程式表示)。.方案可证明K2FeO4氧化了Cl。用KOH溶液洗涤的目的是_。根据K2FeO4的制备实验得出:氧化性Cl2_FeO(填“”或“”).而方案实验表明.Cl2和FeO的氧化性强弱关系相反.原因是_。资料表明.酸性溶液中的氧化性FeOMnO.验证实验如下:将溶液b滴入MnSO4和足量H2SO4的混合溶液中.振荡后溶液呈浅紫色。该现象能否证明氧化性FeOMnO。若能.请说明理由;若不能.进一步设计实验方案。理由或方案:_。解析(1)KMnO4被HCl还原为MnCl2.HCl被氧化为Cl2.反应的化学方程式为2KMnO416HCl=2KCl2MnCl25Cl28H2O。应在装置B中加入饱和食盐水.以除去混在Cl2中的HCl。洗气时.气体应长管进、短管出。过量的KOH还能与Cl2发生歧化反应.化学方程式为Cl22KOH=KClKClOH2O。(2).滴加KSCN溶液.溶液变红.说明原溶液中含有Fe3。有Fe3生成.不能判断FeO一定与Cl发生了反应.根据题目给出的信
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