2-甲基呋喃企业标准.doc

淄博市临淄有机化工股份有限公司企业标准 Q/LYH001-1997 备案号 3703G271-1997 工业2-甲级呋喃 1997-03-30发布 1997-03-30实施 淄博市临淄有机化工股份有限公司 发布 淄 博 市 技 术 监 督 局 备案前 言 工业 2-甲基呋喃是由工业糠醛在一定条件下催化加氢生产出粗品，然后经过精馏而得。产品极易燃（甲类），有乙醚气味，沸点（760mmHg ）为63.7，比重（20/4）0.914 ，闪点（闭杯）为-30，放置空气中逐渐变黄，能与乙醇、乙醚、丙酮等混溶，25时在水中的溶解度为0.3%（Wt) 。其危规号为2301，危险品编号为6-1209。 本标准中产品原分级是根据客户对工业2-甲基呋喃提出的要求和价格的不同而分。本标准是按照GB/T1.1-1993编写而成。 本标准由淄博市临淄有机化工股份有限公司提出。 本标准由淄博市临淄有机化工股份有限公司技术部起草。 本标准起草人：张新华 孙 军 临淄有机化工股份有限公司企业标准 Q/LYH001-1997 工业2-甲基呋喃 备案号3703G271-1997 1. 范围: 本标准规定了2-甲基呋喃的技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存等内容。 本标准适用于以糠醛为原料,通过气相催化(使用铜系催化剂)加氢制取的2-甲基呋喃。 本产品可作为制取维生素B1、磷酸氯喹和磷酸伯氨喹的原料,也可用作制取丙烯菊酯的原料。 分子式:C5H6O 结构式: 原子量: 82.10(按1985年国际原子量) 2. 引用标准:下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T325-91 200L闭口钢桶 GB/T3723-83 工业用产品(化学)的安全通则 GB/T6678-86 化工产品采样通则 GB/6680-86 液体化工产品采样通则GB/6944-86 危险货物分类和品名编号GB/9722-88 化学试剂气相色谱法通则3. 技术要求: 工业2-甲基呋喃应符合下列要求:指标名称指 标优级品一级品二级品外 观无色至浅黄色透明液体,无机械杂质含量(GC)% 98.597.595.0水份含量(卡尔费休法)0.100.100.204. 试验方法:4.1 外观:目测。4.2 含量:2-甲基呋喃含量由气相色谱法测定并以此法仲裁。气相色谱法以硅藻土类载体涂渍OV210为固定相,2-甲基呋喃样品直接进样汽化,流经色谱柱,使其中各组分分离,再通过检测器检测,测得各组分的峰面积后,用面积归一法进行计算。4.2.1 仪器和设备: a）气相色谱仪: 配有氢火焰离子化检测器和色谱数据处理机,灵敏度和稳定性应符合GB 9722的规定;b）色谱柱:内径23mm,柱长34m 的不锈钢管或玻璃管;c）微量进样器:1ul。4.2.2 试剂: a） 氮气:纯度大于99.99%; b）氢气:纯度大于99.99%; c） 净化空气;d） 载体:chromosorb WAW 6080目;e） 固定液:OV210,用量为载体量6%。4.2.3 色谱分离度: 色谱柱对于2-甲基呋喃主峰和后续相邻组份峰的分离度R值必须大于1.0 。 （）式中: tR12-甲基呋喃的保留值,mm; tR2主峰后续相邻组份的保留值,mm; w12-甲基呋喃峰的基线宽度,mm; w22-甲基呋喃主峰后续相邻组份峰的基线宽度mm。4.2. 色谱分离典型条件: a）色谱仪:SP3420(北京分析仪器厂生产); b）检测器:氢火焰离子化检测器; c）色谱柱内径:2mm,柱长:3m; d）程序升温: 第一级程序柱温40,保持时间:1min; 第二级程序柱温110,升温速度50/min,终 止时间12min; e）汽化温度: 120;f）检测室温度: 120; g）载气: 氮气,流量为30ml/min; h）氢气: 30ml/min; i）空气: 300ml/min; j）进样量: 0.25l。在满足4.2.3.1条中对分离度R的要求下, 允许适当调节操作条件。4.2. 样品测定: 按4.2.3.2色谱条件启动色谱仪,待仪器稳定后, 用清洁干燥的微量进样器吸收样品, 迅速注入色谱仪汽化器中, 待各组分出峰完毕由色谱数据处理机测量峰面积采用面积归一化法计算各组分质量的百分含量。4.2. 结果计算 工业2-甲基呋喃中各组分的质量百分含量Wi(%) 按下式计算（）式中: Ai组分i的峰面积(本标准以测定2-甲基呋喃的含量为主); Ai各组分的总面积; W样品中水分含量(W%)。(按本标准4.3测定) 平行测定的结果, 2-甲基呋喃组分的允许偏差不超过0.2%,取平均值为测定结果。4.2. 工业2-甲基呋喃典型谱图 未知物 未知物 2-甲基呋喃 未知物 未知物 未知物4.3 水份含量 工业2-甲基呋喃中的水份含量采用卡尔费休法测定,结果以质量百分含量表示。4.3.1 仪器 1. 微量水份测定仪,WS-1型(淄博分析仪器厂生产); 2.1ml卡介苗注射器,分度值0.02ml(带,100mm的封闭注射针头)。4.3.2 试剂 卡尔费休试剂(淄博分析仪器厂制造)。4.3.3 进样量: 150250mg。4.3.4 试验步骤4.3.4.1 开机使仪器达到初始平衡点,稳定23min;4.3.4.2 注入纯水来标定仪器:当注入0.1L 蒸馏水或去离子水时,显示数字应为10010g。一般标定23次,显示数字若在误差范围之内时,就可进行样品的测定)。4.3.4.3 将带针头的注射器用被测样品冲洗35次,然后再吸入一定量的样品, 用清洁干燥的脱脂棉球擦净注射器及其针头,然后用分析天平称量注样器及样品的质量。4.3.4.4 称量完成后,按一下主机上的启动开关, 电解终点指示灯熄灭,数字显示器恢复到“0”。4.3.4.5 把样品穿过进样旋塞注入到电解池中( 针头应插入液面以下,但避免同电解池壁或电极接触)样品注入后,电解会自动开始,然后再用同一台分析天平称量其剩余样品及注样器质量,用减量法计算注样量。4.3.4.6 测定结束时,电解终点示灯亮,蜂鸣器响,通知测定结束。数字显示器所显示数字便是样品中水的重量。用g水来表示。4.3.5结果计算: 所测结果(g水) 水份含量(%)=-（） 样品重量(g) 104平行测定结果的差值不得大于0.02%，取平均值为测定结果。5. 检验规则 工业2-甲基呋喃应由生产厂的质量检验部门进行检验。5.1 从槽车或贮罐中采样时应按GB 6680第1.5条和第二章的规定的方法用相应的采样器由上、中、下三层部位采集样品,并按其规定的比例混合成平均样品,作为代表性样品。5.2 桶装产品取样时,应按GB 6680第1.5.7条和第2.1.3规定的方法,用采样器采全液位样品,进行混合以后, 混合样品作为代表性样品,按GB 6944第5章规定,2-甲基呋喃为易燃液体,故采样安全应遵守GB 3723中有关规定。5.3 采样单元数按GB 6678第6.6.1条规定33(N 作为取样单元数) 执行。(当N10时,取样为全部单元;当11N49时,取样不得少于11,如遇小数时,则进为整数。如单元数为50,则33=11.052,取12)5.4 取样量不得少于1L。5.5 所采样品均匀混合后,等量分装于两个清洁干燥,具有磨口塞的棕色玻璃瓶中,瓶中稍留空隙,并按GB 6678第9章规定随时贴上标签,标签内容包括: a）样品名称和样品编号; b)总体批号和数量; c)生产厂名或代号; d)采样部位; e)样品量和采样单元数; f)采样日期; g)采样者姓名。 然后,一瓶作为检验分析用,另一瓶冷藏保存一个月或根据供需双方共同商定的时间以备仲裁分析用。5.6 如果检验标准有一项不符合本标准要求时, 应重新自两倍量的单元中采取样品进行复验, 复验结果即使只有一项指标不符合本标准要求时, 则整批不能验收或降级验收。5.7 生产厂应保证出厂产品符合本标准要求, 每批出厂产品都应附有一定格式的质量证明书,其内容包括: a)生产厂名称或代号; b）产品名称; c）批号; d）数量; e）出厂日期; f）化验结果; g）产品标准号。5.8 使用单位有权按照本标准的技术要求、试验方法和检验规则对所有收到的产品进行验收。5.9 工业2-甲基呋喃产品质量保证期为出厂日起30天,或由供需双方共同商定。6 标志、包装、运输、贮存6.1 包装容器应有牢固标志,其内容包括: a）生产厂名或代号; b）产品名称; c）产品等级; d）批号; e）毛重和净重; f）应有“易燃液体;” g）本标准编号。6.2 工业2-甲基呋喃装入清洁干燥的镀锌铁桶( 或槽车中),每桶净重180Kg。包装桶质量应符合GB 325要求,包装桶必须专桶专用,桶内不得有任何酸,碱性物质或其它杂质。其盛载程度应考虑温度差所造成的产品体积膨胀所需的空隙, 任何时候其盛载物体量不得越过桶总容积的98%,并及时检查其是否符合要求。6.3 工业2