NMR数据处理流程要点.doc

第一章 T1/T2实验数据处理1.1 前言样品： T1/T2实验使用样品为变压器油，溶剂为CCl4,氘代标准样品为TMS，幅度对比样品为1,4-Dioxane(C4H8O2)。1.2 数据格式转换1. 点击主菜单 File/Open2. 找到原始NMR数据3.设置新数据文件名，实验序列号，主目录，及用户名4. 保存 File/Save 全点击1.3 处理1选择FID注意：步骤1 仅仅用来描述T2 实验为衰减函数。2 选择ProcPars3 点击显示处理参数4 做出如下改变SI(F1) = 16PH_mod(F1) = noPH_mod(F2) = pk5 键入xf26 键入abs27 键入setdiffparm8 选择Spectrum3.1.5 计算T2弛豫系数注意：如果采样如下步骤，将会弹出具有重要介绍的信息窗口。请细细阅23读介绍内容。1 点击主菜单的Analysis2 选择T1/T2 Relaxation3点击提取部分FID4点击5键入16点击7. 调相位8. 调基线7点击定义范围8点击9点击定义区域10利用鼠标左键和光标定义区域11点击12点击13选择Export Region To Relaxation Module15在指南窗口中，点击弛豫窗口16启用Intensity17在指南窗口中，点击拟合函数18点击19在Fitting Function 部分，选择uxnmrt2 和vdlist20点击21在指南窗口中，点击开始计算22点击23在数据窗口中，点击计算所有数据点的拟合参数。注意：所有计算值显示在数据窗口的简介中。24在指南窗口中，点击显示报告。Dataset : C:BrukerTOPSPIN/data/pengsl/nmr/D20_T2/1/pdata/1INTENSITY fit : It= P*exp(-t/T2)16 points for Peak 1, Peak Point at 7.127 ppmResults Comp. 1 P = 9.441e-001T2 = 6.941sSD = 6.171e-002 tau ppm integral intensity 2.000m 7.127 -1.6399e+006 1.324e+006 16.000m 7.127 -1.6347e+006 1.0845e+006 80.000m 7.127 -1.7485e+006 1.1653e+006 160.000m 7.127 -1.7617e+006 1.2251e+006 320.000m 7.127 -1.7016e+006 1.2774e+006 480.000m 7.127 -1.2727e+006 1.1777e+006 640.000m 7.127 -1.0013e+006 1.1873e+006 800.000m 7.127 -4.651e+005 1.2293e+006 960.000m 7.127 3.1215e+005 1.1478e+006 1.200s 7.127 7.9016e+005 1.0709e+006 1.480s 7.127 8.1055e+005 9.7672e+005 1.600s 7.127 8.6186e+005 9.0807e+005 2.000s 7.127 8.3397e+005 8.3684e+005 3.200s 7.127 7.5662e+005 7.71e+005 6.400s 7.127 6.2275e+005 6.306e+005 8.000s 7.127 58941 3.1195e+00516 points for Peak 2, Peak Point at 1.270 ppmResults Comp. 1 P = 1.095e+000T2 = 1.411sSD = 8.582e-002 tau ppm integral intensity 2.000m 1.269 8.3123e+007 3.8776e+007 16.000m 1.269 8.1277e+007 3.8207e+007 80.000m 1.269 8.6909e+007 3.7916e+007 160.000m 1.269 8.9102e+007 3.7728e+007 320.000m 1.269 9.412e+007 3.691e+007 480.000m 1.269 8.0176e+007 3.4291e+007 640.000m 1.269 7.2473e+007 3.3355e+007 800.000m 1.269 6.001e+007 2.9343e+007 960.000m 1.269 3.54e+007 2.1562e+007 1.200s 1.269 1.8724e+007 1.5121e+007 1.480s 1.269 1.2183e+007 1.1971e+007 1.600s 1.269 7.8246e+006 9.5146e+006 2.000s 1.269 3.9297e+006 6.7795e+006 3.200s 1.269 9.0273e+005 3.8742e+006 6.400s 1.269 -1.3786e+005 2.2636e+006 8.000s 1.269 -4.4636e+005 1.9266e+00516 points for Peak 3, Peak Point at 0.883 ppmResults Comp. 1 P = 1.073e+000T2 = 1.770sSD = 8.594e-002 tau ppm integral intensity 2.000m 0.883 1.7282e+008 1.8157e+007 16.000m 0.883 1.6741e+008 1.8552e+007 80.000m 0.883 1.5808e+008 1.8823e+007 160.000m 0.883 1.5379e+008 1.8855e+007 320.000m 0.883 1.348e+008 1.8835e+007 480.000m 0.884 1.2978e+008 1.7552e+007 640.000m 0.884 1.2009e+008 1.7105e+007 800.000m 0.884 1.0185e+008 1.5205e+007 960.000m 0.884 7.1128e+007 1.1613e+007 1.200s 0.884 4.685e+007 8.8601e+006 1.480s 0.883 3.5891e+007 7.4629e+006 1.600s 0.883 2.7577e+007 6.3334e+006 2.000s 0.883 1.8885e+007 4.9117e+006 3.200s 0.883 1.0139e+007 3.174e+006 6.400s 0.883 5.6487e+006 2.1229e+006 8.000s 0.883 3.7839e+005 3.095e+005第二章 二维J-谱实验数据处理1.1 前言样品： T1/T2实验使用样品为变压器油，溶剂为CCl4,氘代标准样品为TMS，幅度对比样品为1,4-Dioxane(C4H8O2)。1.2 数据格式转换1. 点击主菜单 File/Open2. 找到原始NMR数据3.设置新数据文件名，实验序列号，主目录，及用户名4. 保存 File/Save 全点击1.3 处理1选择FID2 选择ProcPars3 点击显示处理参数4 做出如下改变SI(F2) = 16kSI(F1) = 32PH_mod(F1) = mcPH_mod(F2) = pkWDW(F2) = SINEWDW(F1) = SINESSB(F2) 2SSB(F1) = 25 键入xfb6 键入abs28 选择Spectrum20调整投影水平标准布鲁克参数设置可以在使用AU 程序的条件下自动进行并优化。在采样(eda)和处理(edp)参数表中AU 程序的名字为AUNM。开始采样使用xaua 命令。处理数据，键入xaup 命令4键入xaupAU 处理程序包含二维傅立叶变换，相位校正，基线校正和出图。HMBC实验使用强度模式处理数据，因此只显示正相关3.1.1 准备实验1遵循基本实验用户指南一维氢谱实验采集一维氢谱图 3.12键入wrpa 23键入re 24拓展6ppm 到2ppm 间的图谱5点击，设置扫描宽度和O1 频率图 3.2186点击7键入td 16k8键入si 8k9点击zg 开始采样10键入ef11键入apk12键入abs图 3.33.1.2 参数设置1键入iexpno2选择AcquPars3点击显示脉冲序列参数4做出如下改动PULPROG = stebpgp1s1dGPZ6% = 2GPZ% = -17.13D20s = 0.1P30us = 18005 键入rga6 键入zg7 加入ef8 键入apk9 键入abs19图 3.410键入iexpno11选择AcquPars12点击显示脉冲序列参数13做出如下改动GPZ6% = 9514键入zg15键入ef16键入apk17键入abs图 3.518点击打开多重显示窗口19拖动前面实验到多重显示窗口或键入re 320图 3.6注意：两个图谱的强度差应该在50 之间。如果差异小于50，改变P30 或D20值。3.1.3 采样