分析测试数据的质量评价(PPT 38页).ppt

分化研讨 分析测试数据的统计处理和质量评价 2020 3 5 错误的数据比没有数据更可怕 因为它会导致一系列错误的结论 2020 3 5 目录 CONTENT 2020 3 5 01 03 02 04 05 准确记录分析数据 分许数据统计检验 分析数据回归分析 分析数据的有效性检查 分析数据方差分析 Q检验法G检验法 t检验法F检验法 数据的统计处理 单因素实验及其方差分析 06 数据处理 2020 3 5 数据的统计处理 1 数据处理基本原则 3 数据审核制度 1 遵守数字修约规则 2 慎重异常值取舍 数据的统计处理 2 分析数据的有效性检查 Q G检查法 Q检查法步骤如下 1 将测定值按小到大的顺序排列 2 由可疑值与其相邻值之差的绝对值除以极差 求得Q值 邻 3 查表得Q值 比较Q表与Q计判断 当Q计 Q表 该可疑值应舍去 否则应保留 1 准确记录分析数据 2020 3 5 例如 平行测定盐酸浓度 mol l 结果为0 1014 0 1021 0 1016 0 1013 试问0 1021在置信度为90 时是否应舍去 数据的统计处理 2 分析数据的有效性检查 Q G检查法 G检查法步骤如下 1 求平均值和样品标准偏差S 2 求G值 3 查表比较G表与G计判断 若G计 G表 可疑值应舍去 2020 3 5 例如 某药物中铝的含量w Al 的平行测定值为0 2172 0 2175 0 2174 0 2173 0 2177 0 2188 用格鲁布斯法判断 在置信度95 时 0 2188是否应舍去 3 查表2 5 当n 6 G0 05 6 1 82 因G计 G0 05 6 故测定值0 2188应舍去 3 分许数据统计检验 t F检验法 数据的统计处理 F检查法步骤如下 F检验法是比较两组数据的方差 以确定精密度之间有无显著性差异 用统计量F表示 F计 F表 则两组数据的精密度不存在显著性差异 F计 F表 则两组数据的精密度存在显著性差异 两组数据的显著性检验顺序是先进行F检验而后进行t检验 3 分许数据统计检验 t F检验法 数据的统计处理 1 平均值与标准值的比较 一组测定值时 t检查法步骤如下 若t计 t表 则平均值与标准值存在显著性差异 为系统误差引起 应查找原因 消除 3 分许数据统计检验 t F检验法 数据的统计处理 1 当t检验用于两组测定值的比较时 用下式计算统计量t t检查法步骤如下 SR为合并的标准偏差 pooledstandarddeviation 若t计 t表 则两组平均值间存在显著性差异 反之无显著性差异 2020 3 5 数据的统计处理 4 利用方差分析数据 目的 通过数据分析找出对该事物有显著影响的因素 各因素之间的交互作用 以及显著影响因素的最佳水平等 概念 方差分析就是根据试验结果进行分析 鉴别各个有关因素对试验结果的影响的有效方法 2020 3 5 数据的统计处理 4 利用方差分析数据 可根据因素个数划分方差分析的类型 若只有1个自变量和1个因变量 则称为单因素方差分析 若有2个自变量 则称为双因素方差分析 若因变量多于一个 则称为多维方差分析 自变量称为因素 单个表现形式为因素分组 2020 3 5 数据的统计处理 4 利用方差分析数据 单因素方差分析基于一个因素分组研究 比较该因素的效应 对结果的影响 2020 3 5 数据的统计处理 4 单因素方差分析 例子 为了考察某种化工产品收率 的影响 选择了四种不同的温度 在同一温度下 各做五次试验 测得的结果如下表所示 2020 3 5 4 利用回归 直线 方程分析数据 数据的统计处理 适当的a b值 使Q值最小的最佳直线 给定xi 其对应着的实验观测值yi yi与由方程式确定的y值的偏差的平方和为Q 2020 3 5 4 利用回归 直线 方程分析数据 数据的统计处理 相关系数rr 1 1 0 90 r 0 95表示一条平滑的直线 0 95 r 0 99表示一条良好的直线 r 0 99表示线性关系良好 2020 3 5 Q 回归曲线和方差分析选择与优缺点比较 2020 3 5 质量评定 目的 1 使测量结果具有可信度 2 能满足预期要求 任务 分析结果是否可取做出判断 通常可分为实验室内的质量评价和实验室间的质量评价 质量评定 质量保证是通过对标准参考物质或质量控制样品的质量评定来进行的 技术标准 一 实验室内部质量评定 UCL上控制限 UWL上警戒限 LWL下警戒限 LCL下控制限 质量控制图的控制规则 既然质量控制图是为了帮助我们及时发现指标的不正常状态 那么当我们看到上面的图以后 需要观察和分析是不是存在异常的点或异常的变化趋势 如何定义这些异常 需要有一套控制规则 即样本点出界或者样本点排列异常 点超出或落在ULC或LCL的界限 异常 近期的3个点中的2个点都高于 2 或都低于 2 近期5个点中的4个点都高于 或都低于 有出现异常的趋势 连续的8个点高于中心线或低于中心线 有偏向性 连续的6个点呈上升或者下降趋势 有明显的偏向趋势 连续的14个点在中心线上下呈交替状态 周期性 不稳定 判别脱离统计控制的原因 温度控制 x chart数据点随时间的变化 二 实验室内外部质量评定 实验室外部质量评定 标准物质 作为未知样 标准物质 作为已知试样 标准物质 作为密码试样 各实验室 各实验室 各实验室 评价实验室质量 测定值与标准值之差 测定值和各实验室的总平均值 校正工作曲线的系统误差 提高实验室间结果一致 评价协作实验结果的可靠性 2020 3 5 2 标准物质与标准方法 标准物质的ISO InternationalOrganizationforStandardization 定义 具有一种或多种良好性能 这种性能可用来校正仪器 评价测量方法 或确定其他材料的特性的物质 2020 3 5 1 标准物质的产生1990年 由中 法 美 英 德 日和前苏联七国的国家实验室组成国际标准物质信息库 COMAR 理事会 至1998年该库已有1万多种标准物质 在保证测量数据的可比性和一致性方面发挥了巨大的作用 2020 3 5 2 标准物质的分类 分级和编号分为 按国家标准物质管理办法分类化学成分标准物质物理特性和物理化学特性标准物质工程技术特性标准物质按其应用领域分 见下表按其准确度分 一级标准物质 二级标准物质 2020 3 5 2020 3 5 2020 3 5 一级国家标准物质代号以国家标准物质的汉语拼音中 Guo Biao 和 Wu 三个字的字头为一级国家标准物质的代号 以 GBW 表示 一级标准物质又称国家一级标准物质 是由国家权威机构审定的标准物质 美国国家标准局的SRM标准物质 英国的BAS标准物质 联邦德国的BAM标准物质 我国的GBW标准物质等 一级标准物质一般用绝对测量法或其它准确可靠的方法确定物质的含量 准确定为本国最高水平 我国国家技术监督局规定的国家一级标准物质应具备的基本条件为 一级标准物质介绍 2020 3 5 用绝对测量法或两种以上不同原理的准确可靠的测量方法进行定值 也可由多个实验室用准确可靠的方法协作定值 定值的准确度应具有国内最高水平 应具有国家统一编号的标准物质证书 稳定时间应在1年以上 均匀性应保证在定值的精度范围内 具有规定的合格包装形式 一般说来 一级标准物质应具有0 3 1 的准确度 2020 3 5 常用于大量工作的质量控制 可用一级标准物质验证其准确度 其准确度必须高于大量测