SMP-QC-8-009-A-分析测定结果偏差限度管理规程.doc

SMP-QC-8-009-A 分析测定结果偏差限度管理规程 第3页 共 3 页题目：分析测定结果偏差限度管理规程编码：SMP-QC-8-009-A起草：日期：审核：日期：批准：日期：生效日期：颁发部门：质管部分发部门：检验室目的：明确规定检验中检验结果误差可接受的限度范围的限度要求。范围：适用于检验室日常检验中涉及平行试验或者精密度要求的偏差限度规定。 职责： QC主任及所有QC人员对本规程的实施负责。规程：一、常规检验1.容量分析法最大允许相对偏差不得过0.3%；2.重量法最大允许相对偏差不得过0.5%3.一般仪器分析法最大允许相对偏差不得过2%4.滴定液标定：标定、复标各3份最大允许相对偏差不得过0.1%，标定和复标平均值的相对偏差不得过0.1%5.氮测定法最大允许相对偏差半微量法不得超过1%；常量法不得过0.5%；其中空白二份的极差不得大于0.05ml6.氧瓶燃烧法最大允许相对偏差不得过0.5%7.碘值、羟值、皂化值平行二份，相对偏差不得过0.3%，酸值、过氧化值是限度检查只做一份。8.高效液相色谱法含量测定供试品平行二份，各进二针，分别计算结果，其RSD不得过1.5%。含量测定对照品重复进样不少于5针，外标法其峰面积或者内标法其校正因子的RSD不得过1.5%； 9.紫外分光光度法含量测定，每份结果相对偏差应在不得过0.5%（参考吸收系数规定） 10.气相色谱法含量测定供试品平行二份，各进二针，分别计算结果，其RSD不得过2.0%。含量测定对照品重复进样不少于5针，外标法其峰面积或者内标法其校正因子的RSD不得过3.0%；11.旋光度测定两份供试品读数极差应在0.02度以内12.溶剂残留（GC）在满足以下适用性的情况下，样品可处理一份，进样2针取平均值计算。12.1内标法：对照品连续进样3次，其校正因子的RSD应不得过5%。12.2外标法：对照品3针峰面积的RSD应不得过10%。13.费休氏法测水分：3次标定结果相对偏差不得过1.0%，样品的相对偏差不得过0.5%14.干燥失重在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过2.0%15.炽灼残渣在1%及以下者做一份，在1%以上者做二份，相对偏差不得过3.0%16.高效液相色谱法、气相色谱法的保留时间的RSD应不大于1.0%。并保留到小数点后第三位。二、含量测定分析方法验证的可接受标准1.准确度该指标主要是通过回收率来反映。验证时一般要求分别配制浓度为80、100和120的供试品溶液各三份，分别测定其含量，将实测值与理论值比较，计算回收率。可接受的标准为：各浓度下的平均回收率均应在98.0%-102.0%之间，9个回收率数据的相对标准偏差（RSD）应不大于2.0%。 2.线性 线性一般通过线性回归方程的形式来表示。具体的验证方法为：在80至120的浓度范围内配制6份浓度不同的供试液，分别测定其主峰的面积，计算相应的含量。以含量为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y），进行线性回归分析。可接受的标准为：回归线的相关系数（R）不得小于0.998，Y轴截距应在100响应值的2以内，响应因子的相对标准偏差应不大于2.0%。 3.精密度 3.1 重复性 配制6份相同浓度的供试品溶液，由一个分析人员在尽可能相同的条件下进行测试，所得6份供试液含量的相对标准偏差应不大于2.0%。 3.2 中间精密度 配制6份相同浓度的供试品溶液，分别由两个分析人员使用不同的仪器与试剂进行测试，所得12个含量数据的相对标准偏差应不大于2.0%。 4.专属性 可接受的标准为：空白对照应无干扰，主成分与各有关物质应能完全分离，分离度不得小于2.0。以二极管阵列检测器进行纯度分析时，主峰的纯度因子应大于980。 5.检测限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于3。 6.定量限 主峰与噪音峰信号的强度比应不得小于10。另外，配制6份最低定量限浓度的溶液，所测6份溶液主峰的保留时间的相对标准偏差应不大于2.0%。 7.耐用性 分别考察流动相比例变化5、流动相pH值变化0.2、柱温变化5、流速相对值变化20时，仪器色谱行为的变化，每个条件下各测试两次。可接受的标准为：主峰的拖尾因子不得大于2.0，主峰与杂质峰必须达到基线分离；各条件下的含量数据（n=6）的相对标准偏差应不大于2.0%。 8.系统适应性 配制6份相同浓度的供试品溶液