原子吸收法测定样品中的锌和铜实验报告[1].doc

原子吸收法测定样品中的锌和铜（）摘要：本实验采用了原子吸收光谱法测定发样中的锌和铜的含量，方法简单、快速、准确、灵敏度高。此实验用了火焰原子吸收法以及石墨炉原子吸收法对锌喝铜的含量作了检测。实验表明，锌所测得的含量为232.4442 ug/g；铜所测得的含量为10.0127 ug/g。铜所测得的线型数据比锌的较好。关键词：锌；铜；发样；原子吸收光谱法前言随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器1的不断更新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计，为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度，改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变化。联用技术2(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途的发展方向。原子吸收光度法是一种灵敏度极高的测定方法，广泛地用来进行超微量的元素分析。在这种情况下，试剂、溶剂、实验容器甚至实验室环境中的污染物都会严重地影响测得的结果。实际上，由于人们注意了这个问题，文献中所报道的多种元素在各种试样中的含量曾做过数量级的修正，这正是因为早期的实验中人们把测定中污染物造成的影响也算到试样中的含量中去所造成的。因此在原子吸收光度测定中取样要特别注意代表性，特别要防止主要来自水、容器、试剂和大气的污染；同时要避免被测元素的损失。在火焰原子吸收法中，分析方法的灵敏度、准确度、干扰情况和分析过程是否简便快速等，除与所用的仪器有关外，在很大程度上取决于实验条件。因此最佳实验条件的选择是个重要问题，仪器工作条件，实验内容与操作步骤等方面进行了选择，先将其它因素固定在一水平上逐一改变所研究因素的条件，然后测定某一标准溶液的吸光度，选取吸光度大且稳定性好的条件作该因素的最佳工作条件。在石墨炉原子吸收法中，使用石墨炉原子化器，则可以直接分析固体样品，采用程序升温，可以分别控制试样干燥、灰化和原子化过程，使易挥发的或易热解的基质在原子化阶段之前除去。石墨炉的维护在石墨炉膛部分，因为里面是加热高温-低温冷却，一个循环过程，同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾，都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理，炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰，失去控温能力，直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结，挡住了部分光路，额外增加了负高压，积碳在加热和塞曼的震动时，有可能会随着震动，这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。1实验部分1.1 主要仪器与试剂1.1.1 原子吸收分光光度计及配套设备1.1.2 50ml容量瓶4只，1ml、2ml、5ml吸量管各一支，吸耳球一个1.1.3 锌或铜等标准储备液，浓度均为100ug/ml；去离子水、0.5%HCl1.2 实验原理原子吸收光谱分析法3主要用于定量分析，其基本依据是：将一束特定波长的光照射到被测元素的基态原子蒸气4中，原子蒸气对这一波长的产生吸收，未被吸收的光则透射过去。在使用锐线光源和低浓度的情况下，基态原子蒸气对共振线的吸收符合比尔定率5：A=abc将消化好的样品直接吸入火焰，火焰中形成的光源发射的特征谱线产生吸收。将测得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的含量。该方法快速、干扰少。在常见浓度下不干扰测定。1.3实验步骤吸取铁标锌准溶液（标准溶液吸取量可根据样品含锌量高低来确定），0.5mL，1.0mL，2.5mL分别置于50mL容量瓶中加入1ml0.5%HCl，再加蒸馏水到刻度线，混合均匀。 将处理后的样品溶液试剂空白液和锌标准溶液分别导入火焰原子仪器进行测定，参考测定条件：波长为216.7nm，灯电流狭缝、空气乙炔流量及灯头高度均按仪器说明调至最佳状态，记录其相应吸光度值，与标准曲线比较定量，后代入公式求出含量。将处理后的样品用同样的方法在石墨炉原子仪器中测出吸光度值，与标准曲线比较定量，后代入公式求出含量。2数据与分析锌待测液的测得数据True valueConc ug/mLAbs空白-0.26830.09160.9269g4.27960.75471.0771g4.27960.80200.9568g4.34130.7637锌的标准曲线方程Abs=0.114580Conc+0.13072 r=0.9947根据Zn=(Cx-Co)/M*50公式，得True valueConc ug/mLZn的浓度 ug/g空白-0.26830.9269g4.2796245.32851.0771g4.2796211.11780.9568g4.3413240.8863Zn的浓度平均数=232.4442 ug/gs=18.2664C=（2.3+0.2）*102 ug/g锌待测液中的一瓶（1.0771g）对其进行铜含量的测定测三次数据如下图铜含量的测定次数Conc ug/mLAbs空白-0.01540.079210.19541.089920.20351.129230.20191.1212铜的标准曲线方程：Abs=4.7962conc +0.1531 r=0.9883次数Conc ug/mLCu的浓度 ug/g空白-0.015410.19549.785520.203510.165430.201910.0873Cu的浓度平均数=10.0127 ug/gS=0.2697C=10.0+0.3 ug/g所以，铜锌比为0.04313.结果与讨论由图表可知，本实验采用了原子吸收法测定发样中锌喝铜的含量，所得结果铜锌比为0.0431，即可得出此人的智商。但此实验中有乙炔气体的燃烧，对空气产生了一定的污染，所以实验要在够用的时间内尽量快速的做完。4.参考文献1郭德济光谱分析法.重庆大学出版社,1994.2刘密新.罗国安.张新蓉等仪器分析.北京:清华大学出版社.20023孙汉文.原子吸收光谱分析技术,北京中国科学技术出版.19924苗凤琴.于世林 分析化学实验.北京化学工业出版社.20015孙凤霞 仪器分析 北京化学工业出版社 2004思考题1样品的分解除了本实验还可以用什么方法？写出3种以上分解方法，并分析每种方法的优缺点。根据分析选出你觉得哪种方法最好？答：1.1气相色谱-质谱法 优点：避免了对样品的污染，对样品进行有效的控制，极大的提高了对混合物的分离、定性、定量分析效率；准确度高，应用广泛；获得的信息更多。1.2 紫外光分解法 缺点：当需测定样品中Mn2+ 、I-、NO2- 和SO32-等易被氧化的成分时，不宜用该法。 优点：只用极少的试剂，污染少、试剂空白值低、回收率高。1.3色谱分离法 优点：分离效率高，分析速度快，检验灵敏度高，样品用量少，选择性好，多组分同时分析，易于自动化。 缺点：定性能力较差。2为什么样品消化好后，若不当天测，则只要将样品转移即可，不要定容？答：定容好后放过夜，会使样品在测量时数据不准确3.原子吸收法对有机样品预处理的要求是什么？答：把分析试样首先转变成均匀的溶液；样品预处理过程是否安全；是否对所用的器皿有影响；所用方法对样品的分解效果如何；所用试剂是否会对定量产生干扰；是否造成了不能忽略的沾污；预处理方法能否导致待测元素的损失或产生该元素的不溶性化合物。4.为什么要配制铁、锌等标准使用液？所配制的标准使用液可以放置到第二天再继续使用吗？为什么？答：配制标准使用液是为了做出这种离子的标准曲线，然后可以得出样品中此离子的浓度。不可以。放到第二天后会使此浓度的值已发生变化而导致测得的数据有所偏差。5为什么要扣除空白的吸光度？答：除去外在条件如水和酸的影响，减少实验误差。6.火焰原子吸收法使用时要注意哪些？答：首先是点火后，立即将毛细管放入去离子水中，测完一种溶液后，继续喷重蒸水数分钟以清洗原子化器，然后将毛细管通空气数分钟，先关燃气，再关空气，标准溶液要按仪器设定的顺序进样。载气的供应是否稳定；火焰区域的位置是否正确，距离是否掌握的得当，不要太高或太低，就是说温度的控制，因为那时测定的都是等离子体和分子的碎片，位置太高太低就影响到温度的高低，到时候测出的信号都是错的，基本操作按照规程来，出表或者其他的参数设定就交给过工作站就行了。8.在原子吸收光谱法中为什么要用待测元素的空心阴极灯作为光源？可否用氘灯钨灯代替？为什么？答：因为在做原子吸收光谱时，要求光源的发射线与吸收线的中心频率一致；发射线的半宽度小于吸收线的半宽度，而空心阴极灯满足其要求，其发出的锐线光源辐射强度高，稳定，可得到更好的检出限。不能用氘灯钨灯代替，它们为连续光源，而连续光源稳定，操作简便，寿命长，能用于多元素同时分析，但检出限较差，容易产生较大的实验误差。9.石墨炉原子吸收分析仪，仪器操作需特别注意哪些地方？