国标-》3A分子筛.doc

ICS 7110099G 85园亘中华人民共和国国家标准GBT 1 0504-2008代替GBT 10504-1989，GBT 10505210505419893A分子筛Molecular sieve 3A20080617发布20080901实施宰瞀鹳鬻瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会仪1”GBT 1 0504-2008刖蟊本标准代替GBT 10504 19893A分子筛及其试验方法、GBT 105052 19893A分子筛磨 耗率测定方法、GBT 10505319893A分子筛静态乙烯和氮气测定方法和GBT 10505419893A分子筛包装品含水量测定方法。 本标准与代替标准的主要技术差异：扩大了标准的适用范围；提高了产品的部分主要技术要求，增加了3A分子筛原粉技术要求；在试验操作细节上做相应的改进，使之更严谨完善； 一一增加包装规格。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会(SACTC 105)归口并负责解释。 本标准起草单位：上海化工研究院。 本标准主要起草人：刘飒、邓琦、周永贤、顾艳、商照聪、王鹏飞。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT 10504 1989：GBT 105052 1989：GBT 1050531989：GBT 105054 1989。GBT 1 0504-20083A分子筛1范围本标准规定了3A分子筛的术语和定义、要求、试验方法、检验规则和包装、标志、贮存和运输。 本标准适用于3A分子筛原粉，球形和条形产品，主要用途为化工、石油、医药、中空玻璃等工业用干燥剂。2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 1 91包装储运图示标志(GBT 191 2008，ISO 780：1997，MOD) GBT 6286分子筛堆积密度测定方法GBT 6287分子筛静态水吸附测定方法GBT 6288粒状分子筛粒度测定方法 GBT 6679-2003固体化工产品采样通则 GBT 8770分子筛动态水吸附测定方法 GBT 14564高岭土物理性能试验方法 HGT 2783分子筛抗压碎力试验方法HGT 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。313A分子筛molecular sieve 3A经过钾离子交换工艺处理后，具有立方晶格和均匀孔径的硅铝酸钠钾。分子式为：XK20YNa20A1202S1024H20(X+Y-1)硅铝比：篙淼。z有效孔径：约3A4要求41外观：3A分子筛为白色粉状颗粒、米白色、米黄色或土红色的条形或球形颗粒，无机械杂质。42根据不同的使用和外形要求，将3A分子筛分为条形、球形、中空玻璃用、原粉四类。 条形3A分子筛应符合表l要求，同时应符合标明值； 球形3A分子筛应符合表2的要求，同时应符合标明值； 中空玻璃用球形3A分子筛应符合表3的要求，同时应符合标明值；3A分子筛原粉应符合表4的要求，同时应符合标明值。GBT 1 0504-2008表1条形3A分子筛的要求d(15-17)ramd(3033)mnq项目优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品静态水吸附 2I0 200 190 21 0 200 190 磨耗率 025 035 050 O25 035 050 堆积密度(gmL) 070 0 65 060 070 065 060 粒度- 980 950 920 980 950 920抗压碎力(N颗) 400 300 500 400抗压碎力抗压碎力变异系数，C03动态水吸附 200 包装品含水量 15 静态乙烯吸附l(mgg) 308对于d(15-17)mm的产品，粒度为条长(110)inm试样占总量的百分数；对于d(3o33)mm的产品， 粒度为条长(312)mm试样占总量的百分数。表2 3A球形分子筛的要求d(16-25)ramd(2550)ram项目优等品 一等品 合格品 优等品 一等品 合格品静态水吸附 210 20 O 190 210 200 19O 磨耗率“ O25 035 050 025 035 050 堆积密度(glmL) 075 070 065 075 070 O65 粒度 980 970 960 98 0 970 960抗压碎力(N颗) 850700 5501000 850 600抗压碎力抗压碎力变异系数，C0 3动态水吸附 200 包装品含水量 15 静态乙烯吸附(mgg) 3O表3 中空玻璃用球形3A分子筛的要求d(10i6)ram d(1625)ram项目一等品 合格品 一等品 合格品静态水吸附 210 200 210 200 磨耗率“ 02 03 02 03 堆积密度(gmL) 075 07 075 07 粒度 960 950 960 950抗压碎力(N颗) 140 200抗压碎力抗压碎力变异系数，c03包装品含水量 15静态氨气吸附(mgg) 20吸水速率0507 05 O72GBT 1 0504-2008表43A分子筛原粉的要求项目一等品 合格品 钾交换率 450 400 静态水吸附 245堆积密度(gmL) 060筛余量(试验筛孔径为0044 ram) 10包装品含水量 2005试验方法51外观目测。52钾交换率的测定 四苯硼钾重量法 本方法中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HGT 2843的规定进行。521原理钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥后称重。522试剂和材料5221盐酸溶液：1+1；5222乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：40 gL；5223四苯硼酸钠溶液：15 gL；5224四苯硼酸钠洗涤液：15 gL。523仪器5231通常实验室用仪器；5232玻璃坩埚式滤器：4号，30 mL；5233干燥箱：可控制温度在(120土5)。524测定称取试样(152)g(精确至0001 g)，置于250 mL三角瓶中，滴加盐酸溶液至试料溶解，加100 mL水，定量转移到250 mL量瓶中，用水稀释至刻度，干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测 定氧化钾含量用。准确吸取250 mL滤液到200 mL烧杯中，用水稀释至约50 mL，加10 mL EDTA溶液。加热微 沸15 min，注意不能蒸干，如试液太少可加入适量水，然后在水流下迅速冷却至室温，在不断搅拌下，缓 慢滴加四苯硼酸钠溶液30 mL，继续搅拌1 rain，静置15 min。通过预先在(120：h5)干燥箱中恒重的玻璃坩埚式滤器用倾泻法过滤烧杯中上层清液，然后用盛 在洗瓶内的四苯硼酸钠洗涤液将烧杯内的沉淀转移人滤器内抽滤(每次约用洗涤液5 mL，57次洗涤 完毕)，最后用水洗涤烧杯两次，每次用水5 mL，均并人滤器内抽滤完毕。将盛有沉淀的滤器置于干燥箱中，待温度达到(1201 5)后干燥90 rain，移人干燥器内冷却到室 温，称量(精确至0001 g)。525空白试验在测定的同时，除不加试料外，按同样的操作步骤，同样试剂、溶液和用量，进行平行测定。526分析结果的表述 钾交换率”，以质量分数计，用表示，按式(1)计算：GBT 1 0504-20081里!二竺!丕!：!兰 100(28494)Ft0 X 25250式中： mo试料质量的数值，单位为克(g)； m1四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克(g)； m2空白试验所得四苯硼酸钾沉淀质量的数值，单位为克(g)；o131 4四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数的数值；2844A分子筛的分子量的数值，单位为克(g)；94氧化钾分子量的数值，单位为克(g)；25吸取试样溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；250试样溶液总体积的数值，单位为毫升(mL)。计算结果表示到小数点后两位。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。527允许差 平行测定结果的绝对差值应不大于039； 不同实验室测定结果的绝对差值应不大于073。53静态水吸附量的测定 按GBT 6287进行。54磨耗率的测定541原理将一定量经焙烧后的样品在磨样筒内按规定的条件运转，使样品在筒内摩擦碰撞，测定样品粉化百 分率，表示其磨耗率。542仪器5421颗粒磨耗测定仪(以下简称磨耗仪)：磨样筒尺寸(内径长度)d 36 mmX 300 mm，磨样筒 材质不锈钢，磨样筒内部粗糙度R 32；5422瓷坩埚(连盖)：容量150 mL；5423试验筛；筛孔085mm，060mm；5424箱式电阻炉：最高温度700C，温差不大于10；5425真空干燥器：内径150 mm；5426真空泵：抽气速率不小于05 L=；5427真空表：(101X1030)Pa，15级；5428天平：感量0001 g。543测定5431取样约100 g，用四分法将试料缩分至两份，每份约等于磨耗试验用量：(25士2)g。5432分别称取在550(3已焙烧恒重的两只瓷坩埚的质量(准确至0001 g)。5433将两份试料分别倒入孔径为085 mm的试验筛，除去磨前碎粉，分别转移至两只已称好的瓷 坩埚中。5434将瓷坩埚和坩埚盖(不盖在坩埚上)放入箱式电阻炉中，在550cT焙烧2 h。5435取出瓷坩埚放人真空干燥器中，立即盖上坩埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示 小于101X10s Pa的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。5436缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使大气慢慢通入干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷坩埚立即 称量(准确至0001 g)。5437将试料立即分别装入两只磨样筒内，拧紧筒盖，再将磨样筒对称装在磨耗仪上，开动磨耗仪， 以每分钟(25土1)次的转速，转动1 000次。GBT 1下磨样筒，将试料用060 mitt试验筛过筛后，倒回原坩埚中。按5434、5435和5436同样方法操作。5439称得瓷坩埚和加磨后过筛的筛上物焙烧后试料质量(准确至0001 g)。544分析结果的表述 磨耗率UJz以质量分数计，用表示，按式(2)计算：”2一堕二旦100n4一m3式中： m3瓷坩埚(连盖)质量的数值，单位为克(g)； mt磨前过筛焙烧后的筛上试料加瓷坩埚(连盖)质量的数值，单位为克(g)； m5磨后过筛焙烧后的筛上试料加瓷坩埚(连盖)质量的数值，单位为克(g)。计算结果表示到小数点后两位。取两次测定的算术平均值作为测试结果。545允许差 当磨耗率小于或等于o50时，平行测定结果的绝对差值不大于010； 当磨耗率大于050时，平行测定结果的绝对差值不大于015。55堆积密度的测定 按GBT 6286进行。56粒度的测定按GBT 6288进行。57 3A分子筛原粉筛余量的测定 按GBT 14564进行。58动态水吸附的测定按GBT 8770进行。59抗压碎力的测定按HGT 2783进行。510包装品含水量的测定5101原理按规定自包装桶内取样，将样品在(55010)箱式电阻炉内焙烧，用称量测定其焙烧失重。5102仪器51021天平，感量0001 g；51022瓷坩埚(连盖)，容量50 mL；51023箱式电阻炉，最高温度700，温差不大于10；51024真空干燥器，盖上活塞装有干燥管，内径150 mm；51025真空泵，抽气速率不小于05 Ls；51026真空表，(101103-0)Pa，15级。5103测定 用分析天平称量恒重的瓷坩埚(连盖)的质量(准确至0001 g)。 用采样器将自包装桶中心深插入桶14处采取的试料(取样量不得少于10 g)，立即转移到塑料样品袋中，密封，避免空气进入。快速用瓷坩埚称取(15-20)g试料(准确至0001 g)。 将瓷坩埚及坩埚盖(不盖在坩埚上)置于箱式电阻炉中，在550C焙烧1 h。 取出瓷坩埚放人真空干燥器中，立即盖上坩埚盖和真空干燥器。开启真空泵，在真空表显示小于10110s Pa的条件下，关闭真空泵，冷却至室温。 缓慢旋转真空干燥器盖上活塞，使经过干燥管的空气慢慢通人干燥器内，打开真空干燥器，取出瓷5GBT 1 0504-2008 坩埚立即称量(准确至0001 g)。5104分析结果的表述 包装品含水量”s以质量分数计，用表示，按式(3)计算!竺!二里!二!竺!二竺!100m7一m6式中： m6瓷坩埚(连盖)质量的数值，单位为克(g)； m7瓷坩埚(连盖)称量瓶加焙烧前试料质量的数值，单位为克(g)；m8瓷坩埚(连盖)加焙烧后试料质量的数值，单位为克(g)。 计算结果表示到小数点后两位。取两次平行试验的算术平均值作为测试结果。5105允许差平行测定值的相对偏差不大于10。51 1静态乙烯和氮气吸附的测定5111原理 将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮中，在真空条件下将样品加热再生，然后在一定的压力下，对扩散均匀的乙烯或氮气进行吸附，样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系，以垂高计测定弹簧对 应伸长，计算静态乙烯或氮气吸附量。5112试剂和材料51121聚合级乙烯；51122氮气。5113仪器51131真空吸附仪，如图1；51132石英弹簧(以下简称弹簧)，灵敏度(o6o8)mmmg；51133真空泵：抽气速率不小于05 Ls，极限真空13310_4 Pa；51134真空计：能测量不低于133101 Pa真空度；51 135垂高计：分度为(001o02)mm；51136加热电炉(以下简称电炉)：能自动控温，温度可达400*(2；51137试验筛：085 mm、118 mm；51138干燥箱：最高温度不低于200；51139干燥器：内径150 mm左右。5114试样制备51141将待测试料用四分法缩分至(23)g。51142粉状试料置于干燥箱内，在200*(2下焙烘1 h后，放在干燥器内备用。51143颗粒状试料破碎过筛后取(o85118)mm的粒度备用。5115测定51151装样 取下吸附管下管，将载篮挂在弹簧上，套上吸附管下管，用垂高计读出空载篮高度(准确至002 mm)，此高度为Ho。 取下吸附管下管，将适量试料装在载篮内，套上吸附管下管。51152试料再生 开启全系统真空活塞(以下简称活塞)，放松螺旋夹Ft，拧紧螺旋夹Fz。开启真空泵，缓慢旋转活塞5，使系统切断大气与真空泵的连通，对全系统和干燥管进行抽真空。6GBT 1 0504-2008F 辽 3撩萨广_F2l 隆C作：甜AU形汞压力计； B吸附管； c石英弹簧；口载篮；E金属弹簧； Fl、F2螺旋夹；G贮存吸附质容器； H真空橡皮管； I真空泵。图1真空吸附仪示意图吸附管外套上电炉，接通电源，渐渐升温至(360士10)，在真空条件下对试料加热再生05 h，在 电炉升温的同时，依次关闭活塞2，松开螺旋夹F2，拧紧螺旋夹F-。用真空计测量系统真空度，若真空度小于6710-4 Pa时，依次关闭活塞1，活塞3，活塞4。开启 活塞5至三通位置，然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管温度降至室温。51153吸附吸附管外套上冰浴，用垂高计测量试料再生后载篮高度(准确至002 ram)，此高度为H。 缓慢开启活塞2，渐渐松开螺旋夹F1，使乙烯或氮气经干燥管后扩散至吸附系统，当气体压力升至101X10s Pa时，依次关闭活塞2，螺旋夹F，气体压力由u型汞压力计读出。 待吸附平衡，弹簧不再增长时，测出载篮高度(准确至002 mm)，此高度为H2。 取下吸附管，取下载篮，倒净载篮内的试料后，将载篮再悬挂在弹簧上，测定气压小于133 Pa时与10110s Pa时空载篮的高度差(准确至002 mm)，此高度差为H3。5”6分析结果的表述 试料浮力校正值Ht的数值以毫米计，用mm表示，按式(4)计算：H4一dX(H1一HoHs)2 000式中：GBT 1 0504-2008d压力1Ol10s Pa时吸附气体的密度，单位为毫克每毫升(mgmL)； H。气压10110s Pa时空载篮高度的数值，单位为毫米(ram)； H。试料再生后载篮高度的数值，单位为毫米(ram)；H3气压小于133 Pa时与气压101105 Pa时空载篮的高度差的数值，单位为毫米(mm)；2 ooo分子筛真密度的数值，单位为毫克每毫升(mgmL)。静态乙烯和氮气吸附量x以单位质量试料的吸附量计，用(mgg)表示t按式(5)计算：x一丽H2F-(瓦H1=-可Hs而-H4i)1一i再了二_百i二_再iF面1 000、。(5)式中：Ho气压10110s Pa时空载篮高度的数值，单位为毫米(mm)； H，试料再生后载篮高度的数值，单位为毫米(mm)； Hz试料吸附平衡时载篮高度的数值，单位为毫米(mm)；H3气压小于133 Pa时与气压101105 Pa时空载篮的高度差的数值，单位为毫米(mm)； Ht试料浮力校正值的数值，单位为毫米(mm)。 注：吸附量的计算根据虎克定律仇一Hf(式中m为质量，H为吸附高度，为系数，其吸附高度每增加1 mm，吸附量增加1 g)。以平行测定值的算术平均值表示结果。5117允许差平行测定值的绝对差值不大于10 mgg。512吸水速率的测定5121测定方法方法中所用的试剂、制品、仪器、设备及试验方法在没有注明其他要求时，均按照GBT 6287规定 进行试验。5122测定在放在装有饱和食盐水的干燥器中进行静态水吸附的待测试料吸附了30 min时，将试料取出，称 重(准确至0001 g)，按照GBT 6287规定，计算试料30 min的水吸附量。将试料重新放入干燥器中，继续吸附，至24 h吸附平衡，称重(准确至0001 g)，按照GBT 6287规定，计算试料的静态水吸附量。5123分析结果的表述 吸水速率”v以质量分数计，用表示，