由锌灰泥制备七水硫酸锌.ppt

由锌灰泥制备七水硫酸锌 实验背景 工业废渣排放环境污染严重 锌灰泥 一种工业废弃物 含有较高含量的锌以及多种其他元素 Fe Ni Cu Mg Al Si等 锌灰泥的有效利用不仅具有较好的经济效益 而且避免了工业废物填埋带来的环境污染 具有较好的社会效益 因此 工业上常以锌灰泥为原料 通过提取其中锌元素 制备七水硫酸锌或其它锌化合物 工业生产流程 测定方法 XRD谱图定性分析矿物组成 1 Zn5 OH 8Cl2 锌灰泥的物相分析 XRD 酸有效溶解了Zn5 OH 8Cl2 pcpdf72 1444 制备过程1 浸取 分步加酸 1mol L 1 6 1小时 判断依据 以EDTA络合滴定法测酸浸出的滤液中Zn2 含量为判断依据 对H2SO4加入方式 硫酸浓度 反应时间 反应温度 固液比等条件进行探究 选取最佳的浸出条件 从而方便进行后续实验 采用分步加酸酸浓度1mol L的方式 保持变量相同探索反应时间分别为0 5h 1h 2h时浸出液中锌量 采用分步加酸 酸浓度1mol L 加热1h的方式 探索固液比分别为1 4 1 6 1 9时浸出液中锌含量 2 除杂 方案讨论 备选试剂 EDTA 碳酸钙 氢氧化钠 碳酸铵 锌粉 30 过氧化氢 无水乙醇 3M硫酸 氨水 3 转化 滤液成分 主要离子SO42 Zn2 NH4 如何获得ZnSO4 能否利用硫酸锌和硫酸铵溶解度的差别实现提纯 表1硫酸锌和硫酸铵的溶解度表 不能 尽管硫酸锌和硫酸铵的溶解度随时间变化显著且相差较大 后者大 由于溶液中的二者可以生成复盐且对应的相图具有较宽的结晶区 因此 此前得到的滤液直接蒸发结晶制备七水硫酸锌的路线不可行 产物为六水合硫酸锌铵 原因 当ZnSO4含量在1 5 以下 才能结晶析出纯 NH4 2SO4晶体 当控制 NH4 2SO4的含量在7 以下 可得到纯ZnSO4 7H2O晶体 复盐 NH4 2Zn SO4 2 6H2O结晶区较大 说明对利用复盐沉淀方法进行含ZnSO4溶液的深度净化是极为有利和切实可行的 慕思国等 298K时三元体系MeSO4 NH4 2SO4 H2O的相平衡 过程工程学报 2006 6 1 32 3 转化 方案 产物 Zn2 OH 2CO3 乙醇的作用 重结晶 参考流程 硫酸加热浸取称取锌灰泥20 0g 分别加入30mL3MH2SO4和30mLH2O 加热至60oC并搅拌0 5h 再加30mL3MH2SO4和30mLH2O 继续加热搅拌0 5h pH 5 6 最后补充3 5mL1MH2SO4 搅拌均匀以防止Zn2 水解 3min后抽滤 约一半的量未溶解 2 除杂搅拌下 用6M氨水调节浸取液pH至4 0左右 出现白色沉淀 加热搅拌溶液10 15min 滴加30 H2O2氧化除去Fe2 有气泡产生 H2O2分解 溶液pH值略有降低 溶液变红 用6M氨水重调pH值至4 0 加热搅拌0 5h 使Fe OH 3溶胶聚沉 过滤困难 进一步加氨水调节pH值5 2 5 4 除去所含的Al3 硅酸 抽滤 3 转化向滤液中滴加1M NH4 2CO3至Zn2 离子沉淀完全 得到碱式碳酸锌Zn2 OH 2CO3 反应中有气泡放出 CO2 充分洗涤沉淀后 加3M硫酸至沉淀刚好溶解 加乙醇析出硫酸锌 称量粗产物 加少量水溶解 用3MH2SO4调pH至2 3 用水蒸汽浴蒸发浓缩 冷却结晶 收集产物 记录质量 颜色和形态 4 纯度分析称取产品0 2 0 3g配成100mL水溶液 用移液管取25 00mL溶液于锥形瓶中 加入0 1