饲料中钙和总磷的测定.doc

饲料中钙的测定乙二胺四乙酸二钠(EDTA)络合滴定法一、 试剂和溶液三乙醇胺溶液 1+1乙二胺溶液 1+1其它同GB/T 6436-2002二、测定步骤1、试样的分解 称取试样约2g于已恒重的坩埚中，精确至0.0002g,在电炉上小心碳化,再放入高温炉于550下灼烧4h(或测定粗灰分后连续进行).在盛灰坩埚中加入盐酸溶液10mL(1+3)和浓硝酸数滴,小心煮沸,将此溶液转入100 mL容量瓶,冷却至室温,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液.2、测定 准确移取试样分解液5 mL。加水50 mL，加淀粉溶液10 mL、三乙醇胺4 mL、乙二胺2 mL、1滴孔雀石绿，滴加氢氧化钾溶液至无色，再过量10 mL，加0.1g盐酸羟胺(每加一种试剂都须摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点.同时做空白实验.三、测定结果的表示与计算 TV2 TV2 V0X(%)= 100= 100 mV1/ V0 mV1式中: X 以质量分数表示的钙含量,%; T EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度, g/ mL; V0 试样分解液的总体积, mL; V1 分取试样分解液的体积, mL; V2 试样实验消耗EDTA标准滴定溶液的体积, mL; m 试样的质量, g。四、允许差含钙量在10%以上，允许相对偏差2%含钙量在5%10%时，允许相对偏差3%含钙量1%5%时，允许相对偏差5%含钙量1%以下，允许相对偏差10%五、检测数据统计EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度(g/ mL)T=0.0004061检测次数样品名称样品重量（g）空白（mL）V2 （mL）测定值（%）平均值（%）比较值 （标准平均%）相对偏差（%）标准允许差（%）1A2.16150.185.982.182.182.23255.982.18B2.21411.720.560.560.618101.720.56C2.23699.283.303.313.41359.313.322A2.24920.106.042.142.142.23456.042.14B2.09211.560.570.570.617101.570.57C2.03888.723.433.433.410.658.723.433A2.39890.106.502.172.172.23356.502.17B2.03591.500.560.560.618101.500.56C2.12978.793.313.313.41358.793.31高锰酸钾法检测结果统计高锰酸钾标准溶液浓度(mol/L)C1/5(KMnO4)=0.05870检测次数样品名称空白（mL）样品重量（g）试样耗KMnO4（mL）测定值（%）平均值（%）1A0.40(定性滤纸)2.24924.131.951.954.141.95B2.09211.280.490.491.280.49C2.03885.923.183.185.903.172A0.20(定量滤纸)2.39894.302.012.004.282.00B2.03591.080.510.521.100.52C2.12975.953.173.165.933.163A0.20(定量滤纸)2.39894.362.042.044.362.04B2.03591.100.520.521.120.53C2.12976.033.213.216.033.21饲料中总磷的测定分光光度一、试样的分解与饲料中钙的测定相同二、试样的测定准确移取试样分解液1.0 mL于50 mL容量瓶中,加入钒钼酸铵显色剂10 mL,用水稀释到刻度,摇匀,常温下放置10min以上,用1cm比色皿在420nm波长下测定试样分解液的吸光度,在工作曲线上查得试样的磷含量.三、允许差含磷量0.5%以下,允许相对偏差10%;含磷量0.5%以上,允许相对偏差3%四、检测数据统计检测次数样品名称样品重量（g）吸光度浓度(g)测定值（%）平均值（%）比较值 （标准平均）（%）相对偏差 (%）标准允许差（%）检测人1A2161503493305281521.562.63张琴B2214101009666280440.46410C2236905475001652242.385.932A2249203843481701551.560.63李楠B209210105937850450.46210C2038805184696232302.38333A2398904033746041.561.561.560304043751631.56B203590097892510.440.440.464100100917690.45C212