铁合金的测定.doc

铁合金的分析1 硅铁、硅锰合金中中硅的测定硅氟酸钾容量法1.1 方法要点试样以硝酸及氢氟酸分解，使硅转化为硅氟酸，加入硝酸钾生成硅氟酸钾沉淀，加热水使其水解，而释放出氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积，计算出硅的含量。1.2 主要试剂1.2.1 硝酸：比重1.421.2.2 氢氟酸：40%1.2.3 硝酸钾饱和溶液：1.2.4 硝酸钾饱和液：1.2.5 硝酸钾洗液：保护液15%（取硝酸钾饱和溶液300mL，加水210mL，酒精90mL）1.2.6 酚酞：1%乙醇溶液1.2.7 氢氧化钠标准溶液（0.4M）的配制与标定。称固体氢氧化钠16g于小烧杯中，以少量水溶解，移入1L带有橡皮塞的试剂瓶中。用水稀释至1L。加入2g4g氯化钡摇匀后静置数小时，使碳酸钡沉淀完全。再加入硫酸钠2g，摇匀，待溶液放置过夜，过滤，取清液使用。标定：准确称取2.000g邻苯二甲酸氢钾（预先在105烘烤1h2h，冷却），并置于250mL三角瓶中，加入煮沸后冷却的蒸馏水80mL100mL，使其溶解，溶完后加入3滴酚酞指示剂，以氢氧化钠溶液滴定，滴至溶液由无色变为粉红色即为终点。 g1000 M 204.23V 式中： g称取邻苯二甲酸氢钾的克数 204.23邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量 V滴定所消耗氢氧化钠的mL数1.3 分析步骤称取0.1000g试样，置于塑料杯中，加硝酸10mL，滴加氢氟酸5mL，轻轻摇动，加饱和硝酸钾溶液20mL，放置5min10min，使硅氟酸钾沉淀完全，用中速滤纸过滤，用硝酸钾洗液洗至滤液呈中性为止，将沉淀及滤纸置于400mL烧杯中，加硝酸钾保护液15mL，加酚酞6滴，用氢氧化钠标准溶液滴至粉红色，再加沸中性水150mL，酚酞指示剂14滴，用氢氧化钠标准溶液滴定（边滴定边用塑料棒搅拌），滴至稳定红色即为终点。计算： NV0.007 Si% 100 G 式中： N氢氧化钠标准溶液的当量浓度 V消耗氢氧化钠标准溶液的mL数 G试样重量(g) 0.007硅的毫克当量 附注：a 溶样温度应控制在60以下，以防硅成四氟化硅逸去。b洗涤是本方法的关键。1） 务必将滤纸及杯壁上的游离酸洗净，否则使结果偏高。2） 洗涤次数不宜太多，以免沉淀溶解，使结果偏低。c.洗涤液中加入乙醇的作用：1） 降低硅氟酸钾的溶解度。2） 加快洗去游离酸的速度。d.此方法也适用于硅钙、硅铬、稀土硅铁合金、稀土硅铁镁合金、硅钡中硅的测定。锰铁、硅锰合金中锰的测定硫酸亚铁铵容量法1 方法提要试样以硝酸、磷酸溶解，并在大量磷酸存在下，200左右，以硝酸铵将二价锰氧化为三价锰，以N苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用亚铁标准溶液滴定三价锰。本方法适用于锰铁、硅锰合金中锰的测定。1.2 所需试剂1.2.1 硝酸：比重1.421.2.2 磷酸：比重1.701.2.3 硝酸铵：固体1.2.4 指示剂溶液：称取苯代邻位基苯甲酸0.2g，碳酸钠0.2g，溶解于100mL热水中。1.2.5 硫酸：(14)1.2.6 硫酸亚铁铵标准溶液：0.05N。称取硫酸亚铁铵20g，溶解于1升硫酸(595)中。标定方法：吸取0.05N重铬酸钾标准溶液25mL于150mL锥形瓶中，加水20mL，硫酸(14)5mL，磷酸2mL，指示剂溶液2滴，立即用硫酸亚铁铵溶液(0.05N)滴定，至试液由樱桃红色转为亮绿色即为终点。0.05N重铬酸钾标准溶液配法：准确称取经130180干燥的重铬酸钾(K2Cr2O7) 2.4516g溶于水后，于量瓶中用水稀释至1L，摇匀。 0.0525 硫酸亚铁铵标准溶液浓度N V 式中： V标定时耗用硫酸亚铁铵标准溶液的mL数1.3 分析步骤称试样0.1g，于300mL锥形瓶中，加磷酸20mL，加热至全溶后，滴加数滴硝酸，继续加热至冒磷酸烟时取下，立即加入1g2g硝酸铵，摇匀，在通风柜内静置至黄烟(二氧化氮)后沿瓶壁加入80mL水，流水冷却，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至紫红色近消失，加指示剂23滴，继续滴定至亮绿色为终点。 计算： VN0.05494 Mn% 100 G 式中： V滴定耗用硫酸亚铁铵标准溶液的mL数 N硫酸亚铁铵标准溶液的当量浓度 G称样重量(g) 附注： a冒烟到无小气泡出现，应立即取下，发烟时间长易生成焦磷酸盐，不易分解，分析结果