工程实习课题报告.docx

工程实习报告实习课题：499A硫代硫酸钠处理方案实习地点：再生水厂实习指导老师：巢志理实习人：朱瑞龙目录一、课题背景4二、数据分析52.1 分析8.18日8.28日数据52.1.1分析8.18日8.28日三个脱硫罐中S2-的浓度52.1.2分析8.18日8.28日三个脱硫罐中S2O32的浓度62.2 分析9.2日10.7日数据72.2.1分析9.2日10.7日三个脱硫罐中S2-的浓度72.2.1分析9.2日10.7日三个脱硫罐中S2O32的浓度82.3数据分析小结9三、数据验证103.1实验设计103.2实验结论11四、研究双氧水对硫代硫酸钠转化率的影响134.1实验设计134.2实验结论134.2.1 pH对转化率的影响134.2.2双氧水浓度对转化率的影响144.2.3反应时间对转化率的影响154.2.4脱硫剂对转化率的影响16五、研究双氧水对离心机母液上清液硫代硫酸钠的转化率的影响175.1实验设计175.2 实验结论175.2.1反应时间对转化率的影响175.2.2脱硫剂对转化率的影响195.2.3双氧水用量对转化率的影响21六、课题总结22一、课题背景陕西延长中煤榆林能源化工有限公司再生水长厂499单元主要处理DCC和DMTO的废碱液。原来设计的工艺流程如下：废碱液是氢氧化钠溶液清洗DCC和DMTO的废气产生的废液，每小时18m/H，里面还有大量的Na2S、Na2S2O3、碳酸钠、Na2SO4、各种有机物质等。废碱液经过499A处理，把里面的Na2S转化为Na2SO4。499A产水经过三效蒸发，凝结液进入499B生化处理，三效蒸发的母液（2m/H）经过离心机处理，离心机的母液进入桨式干燥器，在干燥器内固液分离。实际运行的桨式干燥器有一个问题：离心机的母液里面还有大量的Na2S2O3（沸点: 100，熔点: 48），桨式干燥器运行温度110-130。桨式干燥器运行的温度大于Na2S2O3的沸点，使得大量的液体Na2S2O3气化，气化的Na2S2O3凝结变相为固体，这些固体堵塞管道和凝结器。桨式干燥器无法正常运行的症结在于离心机的母液还有大量的Na2S2O3，这些Na2S2O3从499A而来。原来设计 499A将大量的Na2S转化为Na2SO4，实际情况并不如意，大量的硫化钠仅转化为Na2S2O3。换言之，桨式干燥器的问题转移到了499A。对于这个问题的解决思路如下：1、分析499A的运行数据，掌握Na2S转化为Na2SO4和Na2S2O3的实际情况。2、通过实验验证499A的运行数据，考察当前工况下的空气曝气法能将多少含量的Na2S转化为Na2SO4。3、如果空气曝气法无法将大量的Na2S转化为Na2S2O3，研究以下两种方案的可操作性。第一个方案是用双氧水氧化Na2S2O3，将其转化为Na2SO4，通过实验考察其反应条件。考察依照此法是否可以将499A产水的Na2S2O3转化为Na2SO4。第二个方案是用双氧水氧化离心机的母液，将Na2S2O3化为Na2SO4，通过实验考察其反应条件。二、数据分析为了全面掌握当前的运行情况，分析了几个月来的数据。499A中的硫元素主要有以S2-、S2O32-形式存在，因此主要分析以上两种离子根。2.1 分析8.18日8.28日数据2.1.1分析8.18日8.28日三个脱硫罐中S2-的浓度经过三级脱硫罐的处理，S2-从开始的7270mg/L降低到334mg/L，转化率95.4%，说明脱硫罐有效的转化了S2-的浓度。一级、二级、三级脱硫罐在499A的贡献率分别为79%，4%，17%，换言之，一级脱硫罐转化了很大部分的S2-。2.1.2分析8.18日8.28日三个脱硫罐中S2O32的浓度S2O32-各环节的平浓度均值：mg/L脱硫前一级脱硫罐处理后二级脱硫处理后三级脱硫处理后2902126101179111153S2O32-只要是由S2-氧化而来，三个罐中的浓度基本在10000mg/L16000mg/L，因为S2O32-很难转化为SO42-，所以从一级脱硫罐到三级脱硫罐，S2O32-的浓度变化很大。这也是桨式干燥器难以运行的根本问题。2.2 分析9.2日10.7日数据因为8月底更改了取样口，所以重新分析了数据。2.2.1分析9.2日10.7日三个脱硫罐中S2-的浓度S2-的浓度从一级到三级逐步转化，转化率为82.5%，说明S2-比较容易降低。三级处理后的废碱液经过中槽A，浓度到300mg/L400mg/L。2.2.1分析9.2日10.7日三个脱硫罐中S2O32的浓度S2O32-各环节的平浓度均值：mg/L脱硫前一级脱硫罐处理后二级脱硫处理后三级脱硫处理后624012195109339755三个罐中的浓度基本在9500mg/L13000mg/L，从一级脱硫罐处理后到三级脱硫罐处理后，其浓度转化了20.0%，S2O32-的浓度变化很大。2.3数据分析小结分析了8.18日8.28日和9.2日10.7日的数据，脱硫前中的S2-90%左右被转化为S2O32-，说明这步反应不存在问题。三个脱硫罐中的S2O32-浓度基本在10000mg/L16000mg/L，说明当前工况下S2O32-很难被氧化。三、数据验证分析了8月10月的运行数据，三个脱硫罐中的S2O32-浓度基本在10000mg/L16000mg/L，说明当前工况下很难被氧化。为此通过实验来验证这个分析结果。3.1实验设计取0.1mol/L的Na2S2O3溶液250ml倒入锥形瓶中，调pH=12.5置于水浴锅中，温度70，加入曝气头，曝气量3.7L/min，按时取样，用碘量法检测溶液中S2O32-的浓度。序号溶液体积mlpH脱硫剂用量ml反应温度1#25012.50702#25012.51.5ml703#25012.53.0ml70计算S2O32-的转化率C1反应前液体中S2O32-的浓度C2实时检测时S2O32-的浓度3.2实验结论分析了反应时间和脱硫剂的用量对S2O32-的转化率：研究了反应时间对转化率的影响检测了72小时内随时间S2O32-的转化率，24小时后，转化率达到最大，分别为8.8%、10.3%、15.3%，继续检测，转化率基本没有变化，说明在24小时内反应基本完成。研究了脱硫剂对转化率的影响脱硫剂的加入量分别为0%、0.6%、1.2%。添加脱硫剂可以提高转化率，但是转化率并没有质的变化。实验条件下，曝气量为14.8L/(minL)，实际工况下曝气量为0.087L/(minL)。估计工况情况下，转化率远低于10.3%。鉴于此，通过双氧水处理Na2S2O3。四、研究双氧水对Na2S2O3转化率的影响4.1实验设计将0.1mol/L的Na2S2O3溶液到锥形瓶中，调pH置于水浴锅中，加入双氧水（浓度27.5%），置于温度70的水浴锅中。按时取样，检测溶液中S2O32-的浓度。4.2实验结论4.2.1 pH对转化率的影响用0.1 mol/L的Na2S2O3溶液和27.5%的双氧水反应。实验编号Na2S2O3溶液ml双氧水（ml）pH备注7#3001513.028#300158.26从以上图可知，pH对反应的转化率的影响不大。因此以后实验时候，没有必要调整废碱液的浓度。4.2.2双氧水浓度对转化率的影响实验编号Na2S2O3溶液（ml）双氧水（ml）脱硫剂（ml）备注10#200201.2ml11#200161.2ml12#200121.2ml13#200101.2ml从以上图可知，浓度的影响很大，当双氧水的用量为10%时，转化率达80%。也可知，反应时间从5小时以后，转化率变化不大，换言之，在5小时之前，反应已经结束。4.2.3反应时间对转化率的影响实验编号Na2S2O3溶液（ml）双氧水（ml）备注25#20020从以上图可知，随着反应时间，转化率不断提高，反应200min后，转化率基本不变。因此确定的反应时间为3小时。4.2.4脱硫剂对转化率的影响实验编号Na2S2O3溶液（ml）双氧水（ml）脱硫剂（ml）备注20#200201.2ml25#200200由上图可知，脱硫剂提高了4%的转化率。五、研究双氧水对离心机母液上清液Na2S2O3的转化率的影响5.1实验设计将离心机母液的上清液（S2O32-浓度160.6g/L）倒入锥形瓶中，然后加入双氧水（浓度27.5%），置于温度70的水浴锅中。按时取样，检测溶液中S2O32-的浓度。5.2 实验结论5.2.1反应时间对转化率的影响实验编号母液上清H2O2脱硫剂反应温度41#100ml150ml0.6ml70氧化反应一般情况下，随着时间转化率会逐步提高，但是这个反应的转化率随着时间却降低。2.3章节分析可知，S2O32-很难被氧化；S2-很容易被氧化。刚刚加入双氧水的时候，S2O32-被氧化，随着时间，双氧水一部分被氧化，另外一部分被分解，剩下的浓度难以氧化S2O32-，却可以容易将废碱液中的S2-转化为S2O32-，从而S2O32-的浓度会渐渐增大，降低了S2O32-转化率。因为反应时间对这个反应的影响很重要，因此更换反应条件下，再次验证时间对反应的影响。实验编号母液上清H2O2脱硫剂反应温度42#100ml200ml0.6ml70验证后，这个反应的转化率随着时间降低。5.2.2脱硫剂对转化率的影响实验编号母液上清体积ml催化剂用量%H2O2体积ml46#5007547#500.67548#501.27549#501.87550#502.47551#5037552#5005053#500.35054#500.65055#500.950在这个反应方面，它的效果一般。因此在以后的实验中，并没有再使用脱硫剂。5.2.3双氧水用量对转化率的影响实验编号母液上清ml脱硫剂ml双氧水用量%转化率%64#500409.463#5006027.662#5008047.652#50010066.056#50012073.757#50014080.658#50016092.259#50018094.5如果按照每小时处理2m母液上清液计算，双氧水用量为：序列双氧水用量%转化率%每小时双氧水用量体积m每天用量m1409.40.819.226027.61.228.838047.61.638.4410066.02.048.0512073.72.457.6614080.62.867.2716092.23.276.8818094.53.686.4双氧水的用量太大了，一方面是因为，母液上清S2O32-的浓度太高，为100-160g/L，另一方面是因为双氧水的浓度低，为27.5%。两方面造成双氧水的用量太高了。六、课题总结分析了8.18日8.28日和9.2日10.7日的数据，脱硫前中的S2-90%左右被转化为S2O32-，说明这步反应不存在问题。三个脱硫罐中的S2O32-浓度基本在10000mg/L16000mg/L，说明当前工况下S2O32-很难被氧化。S2-在当前工况下，容易转化为S2O32-，但是继续把S2O32-被氧化是比较难。实验条件下，曝气