GC9800气相色谱仪操作规程.doc

宁波华丰包装有限公司 标 准 操 作 规 程文件名称GC9800气相色谱仪标准操作规程文件编号页 码共3页第1页起 草 人起草日期年 月 日审 核 人审核日期年 月 日批 准 人批准日期年 月 日颁发部门质量管理部执行日期年 月 日修 订 号分 发 号1、目的：建立GC9800气相色谱仪标准操作规程，保证正确操作。2、 范围：适用于GC9800气相色谱仪的操作。3、 责任人：QC人员、质检中心主任。4、 正文：4.1、开机4.1.1打开载气(即氮气)气源，调节钢瓶减压阀输出压力为0.350.4Mpa，气相色谱仪主机处载气压力为0.06 Mpa，尾吹压力为0.03Mpa(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动)4.1.2打开气相色谱仪主机电源设置柱箱、汽化、检2的温度具体步骤为：（1）按“柱箱”键；（2）按数字键输入所需温度；（3）按“输入”键。到此柱箱温度就设定好了。“汽化”和“检2”的温度按同样方法操作即可,然后再按“运行”键。此时按“显示”键即可查看其温度。 参考温度：柱箱温度65C、汽化温度150C、检2温度150C如出现秒表计时则按顺序按“秒表1”、“秒表2”、“退出”，则进入温度设定4.1.3温度稳定后打开空气气源，同样调节钢瓶减压阀输出压力为0.350.4Mpa，气相色谱仪主机处空气压力为0.03 Mpa(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动)4.1.4打开氢气气源，调节钢瓶减压阀输出压力，0.2Mpa，打开色谱仪上“氢气开关”，显示压力为0.02Mpa(此处压力在安装调试中已经设好，请勿随意变动)4.1.5打开FID放大器电源，放大器中“讯号衰减”默认为1，“灵敏度选择”默认为2；4.1.6在电脑上打开在线工作站，打开“通道一”，点击“查看基线”，当左下脚出现表明时间与高度的红色字体时即工作正常 ；4.1.7打开点火开关，点火，点火后必须关闭点火开关，当基线平稳时就可开始制作标样或进行实验。4.2实验4.2.1将试样裁出10cm*10cm，剪碎后放入试验瓶中并封口，用力旋转瓶盖，如果可以被拧动则未封紧，将封瓶试样放进烘箱，在80C下烘30分钟；4.2.2时间到达后将封瓶试样从烘箱中取出再从中抽取1ml气体打入色谱仪，然后迅速按下”数据采集”按钮;(注: 打入气体要干脆,并且每次实验按下”数据采集”按钮的时间间隔应次次相等)；4.2.3出完峰后在“在线工作站”软件中做相应操作如下：标 准 操 作 规 程文件名称GC9800气相色谱仪标准操作规程文件编号页 码共3页第2页（1）按“停止采集”，在弹出窗口中输入文件名；（2）按“打开”，打开一个方法文件，例如之前刚做好的方法文件；（3）按“预览”，如无问题按“打印”则可打印结果。4.3关机4.3.1关闭色谱仪上氢气开关，关闭氢气气源；4.3.2关闭空气气源（此步骤必须在关闭氢气气源之后）4.3.3退出温控：依次按“输入”、“退出”；4.3.4关闭FID放大器电源；4.3.5全部温度下降到70C以下后，关闭色谱仪电源，关闭氮气气源。4.4数据查阅4.4.1在离线工作站中按“打开”，打开需要查阅的文件(org格式)4.4.2按“加载”，打开需要的方法文件（mtd格式）4.4.3按“预览”，如无问题按“打印”则可打印结果。4.5标样制作4.5.1取各种标样溶剂，按等比例混合;4.5.2摇晃混合溶剂使充分混合，然后用微量进样器抽取一微升混合溶剂注入已封口空瓶中，将标样瓶放进烘箱，在80C下烘30分钟;4.5.3将标样取出抽取1ml气体注入色谱进样器中,然后迅速按下”数据采集”按钮;(注: 打入气体要干脆,并且每次实验按下”数据采集”按钮的时间间隔应次次相等)4.5.4出峰完毕后在在线工作站软件中按“停止采集”，在弹出窗口中输入保存文件名;4.5.5出峰完毕后在离线工作站软件中制作标样，操作如下：（1） 按“打开”，在弹出窗口中选择标样的谱图打开；（2） 选择“积分方法”，选择“面积”、“外标法”，再点“采用”；（3） 在“组分表”页中点“全选”，选择最高的几个峰，按几种溶剂的出峰顺序输入峰名称，然后点“采用”；点“校正”，点“标准含量”，在弹出的组分含量表中输入按照下文给出的溶剂的组分含量计算公式计算出的各种溶剂的组分含量，点“ok”；然后点“加入标样”，打开刚才打开的标样谱图，最后点“校正完毕”；（4） 方法保存一下，即点击”输出”,输入文件名,方法文件为*.mtd文件。4.6老化4.6.1查看色谱柱说明书，确定色谱柱最高使用温度，柱箱温度任何情况下都决标 准 操 作 规 程文件名称GC9800气相色谱仪标准操作规程文件编号页 码共3页第3页不可超过此温度；老化参考温度：柱箱温度200C，汽化温度220C、检2温度250C4.6.2为了使检测器免受污染，检2温度应时刻高于柱箱温度，由于柱箱温度升温远快于汽化温度与检2温度，因此建议柱箱分段升温，即先使柱箱温度达到平时的使用温度，然后每隔10分钟提高一次温度，直致达到老化温度为止；4.6.3在老化温度下维持30分钟，然后降温。4.7维护与 注意事项4.7.1必须注意氢气安全，氢气泄漏遇明火即会产生爆炸,工作环境最好通风，并用肥皂水对管路各个接头定期进行检漏；4.7.2点火开关在打开后，无论点着火与否都应该再将点火开关关闭，以免造成氢气泄漏；4.7.3在熄火后切记将仪器氢气开关、减压阀、氢气总开关关闭，以免泄漏；4.7.4色谱柱在工作中（包括降温过程）必须有氮气通过，否则色谱柱会因此造成损坏；4.7.5在仪器工作过程中柱箱温度不可超过色谱柱最高使用温度，否则色谱柱会因此造成损坏，色谱柱最高使用温度可看色谱柱说明书；4.7.6毛细管色谱柱在工作中禁止打开柱箱盖，否则温差可能使色谱柱断裂；4.7.7长期不使用仪器在重新使用时请先老化；4.7.8请将仪器放置于标准实验室环境中使用；4.7.9需要注意进样垫的使用情况，如有漏气必须更换，漏气会使结果偏小；4.7.10定