KDY-A电子版说明及参数.doc

KDY-04 08(A)定氮仪使用说明书上海瑞正仪器设备有限公司一、 概述KDY-04 08（A）定氮仪采用凯氏定氮原理，但是不同的样品，实际含氮量有区别。所以，不同的样品必须采用不同的换算系数。如花生、大豆、蚕豆、大麦、小麦、燕麦等含氮为17.6%，求得K=5.7；荞麦、葵花籽、亚麻籽、大麻籽、棉花籽、蓖麻籽等换算系数则为K=5.5;玉米、菜籽则为6.0；水稻为5.95，上述以外的其它样品换算系数均适用6.25。尽管如此，目前世界上还没有直接分离测定含蛋白质的可行方法。公司，为了探索快速测定蛋白质的方法，引进吸收国内外检测新技术，使凯氏定氮测定法，采用化学与物理相结合开发的KDY系列成套快速蛋白质含量测定仪。为粮食、饲料、乳品、土肥、化工、医药、商检等检测部门提供理想的检测设备。二、 工作原理KDY型定氮仪检测原理为取样消化蒸馏滴定计算整套装置，由消化器、蒸馏器两大部分组成。提高蛋白质含量测定的检测速度，关键首先要加速样品消化的时间。KDY-04 08(A)型定氮仪消化装置，由于使用井式电加热方式，增大了消化管受热面，使消化样品在消化管内取得最佳的消化效果。如果使用硒片作为催化剂，进一步加速消化煮解，大大编短了消化时间。消化是产生的SO2等有害气体，通过消化炉上的排污管经过抽汽油泵，把气体融合在水中排入下水道，有效地抑制有害气体的外逸，又省去实验中安装毒气通风橱。试样经过40分钟左右的消化，即能完全消化。消化过程的反应如下：R.C.H.NH2.CooH+H2SO4CO2+SO2+NH3+H2O蛋白质2NH3+H2SO4(NH4)2SO4蒸馏器：自来水进入，经稳压器流入蒸发炉，因水位的上升碰到电极，使电极产生电流，快速加热产生蒸汽，对已消化完全的样品进行蒸馏，将蒸馏过程中产生的硫酸铵转化成氨并与硼酸反应生成硼酸氢铵。蒸馏与吸收过程的主要反应如下：(NH4)2SO4+2NaOH Na2SO4=2NH4OH2NH4OH 2NH3+2H2ONH3+4H3BO3 NH4HB4O7+5H2O硼酸 四硼酸氢铵然后经滴定，计算蛋白质含量，滴定的过程是盐酸和硼酸氢铵反应的过程。NH4HB4O7+HC1+5H2ONH4CL+4H3BO3三、 技术参数1、 测定品种：粮食、饲料、食品、乳制品、土肥、医药。2、 测定范围：含氮量0.05%-90%。3、 精度：相对差2%，平行差0.2%4、 测定时间：消化45分钟左右（视样品含氮量而定）；蒸馏6分钟左右。5、 电源：AC220V/50HZ.6、 功率：消化器（四孔）1200W（八孔）2400W；蒸馏器800W。7、 体积：04 消化器650220150； 08 消化器730300150； 蒸馏器 380330740 单位（mm）。四、操作过程1、试剂准备A、 硫酸（比重1.84）B、 NaOH溶液：400g NaOH溶于1000ml H2O中C、 2%H3BO3D、 0.1NHc1E、 催化剂：硒粉（高效催化剂）或硒+无水硫酸纳（1：1000）F、 指示剂：0.1%甲基红+0.5%溴甲酚绿（1：1）2、 样品消化称取经粉碎通过40-60目/寸的试样0.3g-1g（视含氮量而定）无损地量入已洗净烘干的消化管内，加催化剂和10ml硫酸。将消化管分别放入消化架各个孔内，然后置于消化器上。放上已装好密封圈的排污管，打开抽气三通进水（自来水），使抽气三通处于吸气状态。再接电源，打开各自控制开关，转运电位器致电压220V，使其快速消化。在消化初始阶段，须注意观察防止试样因急速加热而飞溅。（缓解办法可在消化至飞溅时关机5分钟再开机继续加热）。3、 消化结构图1、 排污管 2、消化密封圈 3、消化管 4、消化架 5、自来水 6、抽气三通 7、消化器 8、电压表 9、电源开关 10、电位器4、 蒸馏KDY-04 08(A) 定氮仪，蒸馏时加入碱液采用电磁泵吸入法，避免了碱液对机身的污染。操作如下：用橡胶管连接仪器侧面的各个接口。NaOH 和 H2O接口用橡胶管连接到各自溶器内。冷却水接口和自来水相连，排水阀和出水口连接到水槽内即可。开机前先观察蒸发炉内水位，不能超过电极底部。（如果超过请先排水，方法如下：打开排水阀，打开蒸汽开关即可，必须在关闭冷却水的情况下）。打开电源开关，打开冷却水（自来水），打开蒸汽开关，关掉排水阀。然后观察电流表，当电流表指针升到5(A)关掉蒸汽开关，待电流回到1（A）马上打开蒸汽开关，这样反复开蒸汽开关（5-1）A15次左右直到蒸汽从蒸馏塑料管内喷出，让其喷半分钟左右，关掉蒸汽开关，仪器进入正常的待机状态。蒸馏样品前（如果待机时间过长请先开一下蒸汽开关，蒸汽喷出后再关掉蒸汽开关）先把50ml硼酸接收液的三角烧瓶放到接收托盘上，接收管插入液面以下。然后，把消化好的样品放到蒸馏器上，加20mlH2O和加（消化时硫酸5倍）的NaOH,打开蒸汽开关进行蒸馏。当三角烧瓶收液到150ml左右时将接收液下移，使接收管脱离液面，用H2O冲洗接收管，继续蒸馏半分钟左右，蒸馏结束。这时请先把接收液取下，再关掉蒸汽开关，倒掉蒸馏完的废液。（拿下消化管时蒸馏塑料管至消化管口时开一下蒸汽开关，马上关掉，排完废液）仪器还原到待机状态，接收液待滴定之用。5、 滴定用0.1NHc1滴定接收瓶内的溶液，滴至溶液由淡绿色变成淡紫色为止，记录下消耗Hc1的毫升数按下列公式计算蛋白质含量：蛋白含量（%）=（V-V0）N0.014A100/W公式中：V-消耗Hc1的毫升数 V0-空白试验时消耗Hc1的毫升数N-Hc1的当量浓度0.014-1m1Hc1的克当量数A-固定系数（6.25，5.7等）W-试样重量g(空白测定：用0.1克糖代替样品或不加样品作空白测定)蒸馏器结构图：1. 电流表 2.电源开关 3.手柄 4.挡板 5.消化管 6.蒸馏塑料管 7.NaOH接口 8.H2O接口 9.冷却水（自来水） 10.排水阀 11.出水口 12.蒸汽开关 13.H2O开关 14.NaOH开关 15.标尺 16.接收管 17.三角瓶 18.接收托盘 19.盛液盘五.注意事项 请使用接地良好的三眼插座1. 如果开机电源指示灯不亮，检查电源插头和10A熔丝管。2. 消化时如有气体外溢，加大抽气三通进水流量。3. 如果开机后电流上升中，指示灯突然不亮，请关闭电源开关，冷却水（自来水）打开排水阀，打开蒸汽开关进行排水更换10A熔丝管重新开机操作。4. 盛H2O和NaOH的溶器高度应低于仪器底部，防止液体倒收。5. 如果开机后自来水不能正常进入蒸发炉（在打开电源蒸汽开关的情况下），请用手挤压稳压器至蒸发炉的橡胶管使水正常流入蒸发炉进行加热。6. 如果打开水泵或碱泵有工作声音，但不出液体，请检查仪器内部单向阀是否粘连，消除方法是拔掉单向阀一头橡胶管，用硬物使单向阀中间蓝色维体活动即可。如果打开水泵或碱没有工作声音请检查2A保险丝是否断裂。7. 请每天工作结束后清洗碱泵。方法如下：关机后把碱液管从溶器中取出，放入蒸馏水，然后在蒸馏器前放置一支空消化管，打开NaOH开关，抽取200毫升蒸馏水清洗完成。8. 用户在遵守本仪器的运输、储存、使用、调整规程的条件下发货，仪器因制造质量问题而不能正常工作时，从收货之日起一年内实行三包（玻璃配件除外）在运输中的破损由公司