月亮湖中湖水中钙含量的测定.doc

月亮湖中湖水中钙含量的测定EDTA滴定法样品处理：月亮湖中、湖边各取100mL湖水，混合，中速过滤，浓缩成100mL仪器： 滴定管：25mL、移液管：5mL 试剂: 1+1盐酸溶液 、20%氢氧化钾溶液、钙黄绿素酚酞混合指示剂 （称取钙黄绿素0.2g酚酞0.07g置于研钵中，再加入20g氯化钾，研细混匀，贮于广口瓶中）0.01mol/LEDTA标准溶液 。测量步骤：移取50mL经过处理的样品，移入250mL锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却至50以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg钙黄绿素酚酞混合指示剂，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴定至莹光黄绿色消失，出现红色即为终点。计算： 火焰原子吸收分光光度法样品处理：月亮湖中、湖边各取100mL湖水，混合，中速过滤，用10ml吸管吸取水样于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。仪器：1.AA-6300型原子吸收分光光度计 2.容量瓶：1000mL，250mL，100mL各一个，25mL 5个。 3.移液管：5mL，10mL各1支。 4.分液漏斗8个 5.10mL刻度具塞试管8个试剂：钙标准溶液的配制 A、精确称取0.1000g标准品氧化钙，用蒸馏水定容至100ml，此溶液含钙1.000mg/ml。（贮备液） B、用吸管吸取10ml 1.000mg/ml钙的贮备液于100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，此溶液含钙0.1000mg/ml。C、用10ml吸管分别吸取2、4、6、8、10ml 0.1000mg/ml的钙溶液于5个100ml容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻线，摇匀。此系列标准溶液分别含钙2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 ug/ml。测量步骤：1 按AA-6300型原子吸收分光光度计使用说明，熟悉使用方法，并按表1所给测定条件，调好仪器参数。并用去离子水喷雾调仪器零点。 2吸取钙标准液，喷雾测定吸光值，记录记录仪上的峰高并绘制工作曲线 3水样测定：将水样与标准溶液相同的条件下进行喷雾，测其吸光值，从工作曲线上查出水样中钙的浓度，报出结果计算：做出工作曲线，再从工作曲线上查出水样中钙的浓度，报出结果。离子选择电极法样品处理：月亮湖中、湖边各取100mL湖水，混合，中速过滤,取10mL水样于100mL的容量瓶中，再加10mL 1mol/L三乙醇胺盐酸溶液，定容，摇匀。仪器：离子计; 钙离子选择电极；甘汞电极；玻璃器皿一套.试剂：1mol/L三乙醇胺盐酸溶液，100ug/mL钙离子标准溶液.测量步骤：1.分别取0，0.5，1，1.5，2，2.5，3，4，5mL的100ug/mL钙离子标准溶液于100mL的容量瓶中，加入10毫升1mol/L三乙醇胺盐酸溶液，定容，摇匀。2.测定电位值，以电位值为纵坐标，钙离子浓度的负对数为横坐标，绘制标准曲线。3.测出水样的电位值。计算：从工作曲线得到E=K+O.O59pCa，将水样电位值带进公式，得CCa =10-pCa。紫外分光光度法测定水中样品处理：月亮湖中、湖边各取100mL湖水，混合，过滤，取0.1ml于25ml的容量瓶中，再加5ml用0.1%NaOH稀释至0.50ug/mL的CN-溶液定容。仪器：紫外可见光分光光度计，玻璃器皿一套。试剂：用0.1%NaOH稀释至0.50ug/mL的CN-（先配现用），2.00ug/mLCa2+标准溶液。测量步骤：1.分别取0，0.5,1,1.5，2.0Ml2.00ug/mLCa2+标准溶液加到25ml的容量瓶中，然后各加入5ml用0.1%NaOH稀释至0.50ug/mL的CN-溶液，定容。2.分别测出吸光度。（0Ml2.00ug/mLCa2+标准溶液为参比液。）再测样品吸光度。计算：做出工作曲线，在工作曲线中求出样品液的浓度C,C水钙离子=l主要仪器与试剂离子色谱仪：Dx一300型，附带电导检测器，美国Djonex公司；色谱工作站；钠、镁、钙离子标准储备液：浓度均为1000 mgL，国家标准物质研究中心；甲烷磺酸溶液：用移液管量取13mL甲烷磺酸(AR)，以纯水稀释至lL；实验用水为高纯水(电阻率为18Mncm)，制备后当天使用，于塑料瓶中保存。12样品处理较清洁的水样 用02“m滤膜过滤，除去颗粒物，然后根据水样中阳离子的含量直接进样或作适当稀释后进样。有机物含量较高的水样先经活性碳过滤，再用O2“m滤膜过滤，或用小柱过滤后，根据水样浓度直接进样或适当稀释后进样。13色谱条件色谱柱：阳离子保护柱(cGl2)；阳离子分离柱(csl2)；抑制型电导检测器；进样量：25灿；淋洗液：甲烷磺酸溶液，经脱气后使用，流速为1mLmin14样品测定采用一点法测定，保留时间定性，峰面积或峰高定量，计算样品中被测物的浓度。2结果与讨论2 l检出限配制含o10mgIJ Na+、o10 mgL Mg“和o20 mgIJ ca“的混合溶液，分别测定。检m限的计算结果见表l。裹l 检出艰n=7离子测定平均值mgL。标准偏差检出限mzL“Na+ 0 103 00040 013Mf+ O 103 O 004 0 013Ca2+ 0 2100 008 O 02522精密度配制两组不同浓度的Na+、M矿+、ca2+混合溶液，分别测定，测定结果的相对标准偏差见表2。表2铡定结果的相对标准偏差(n=101离 子 低浓度水样” 高浓度水样”Na+0 07 O 6 JMf+ 0 2l0 76Ca2+ 0 43 0 6l注：】)Na、M91+，ca2+的浓度分别为225、l 74、356mL。2)Ha+、MBh、ca2+的浓度分别为10 15，ls 70，2020mL。23回收率低浓度水样取自来水水样稀释后，混合水样(A溶液)中Na+、Mg“、ca“的浓度分别为225、174、356 mL，在1 Ooo mL容量瓶中分别加入4o mLNa+、M92+、ca“标准溶液(1 000肛mL)，用A溶液稀释至刻度，混匀后得到加标水样(B溶液)，进行测定。3种离子7次测定的平均加标回收率分别为10l、loo、100。高浓度水样配制高浓度水样(A溶液)，其中Na+、Mg“、ca“的浓度分别为225、174、356mgL，在J 000mL容量瓶中分别加入Na+、M91+和ca“标准