污水化验注意事项.doc

污水化验注意事项一 COD定义及检测意义化学耗氧量（chemical oxygen demand），简称COD，是指水样在一定条件下，氧化1升水样中还原性物质所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L表示。化学耗氧量反应了水中受还原性物质污染的程度，是表示水质污染程度的重要指标，水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。水被有机物污染时很普遍的，因此化学耗氧量也作为有机物相对含量的指标之一，但只能反映能被氧化的有机物污染，不能反映多环芳烃、PCB、二恶英类等污染状况。二 COD检测原理强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁胺回滴，根据用量，算出水中还原性物质消耗氧的量。三 实验中的注意事项1. 必须加入沸石，防止爆沸，在加热过程中特别注意安全，注意通风，防止吸入有毒气体。2. 确认冷凝管各个接口与胶管都连接好。3. 第一滴冷凝液出现，可以把电炉的功率调小。4. 对化学耗氧量高的水样，可先取1/10的水样和试剂，放入硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色，如变绿色，适当减少水样取用量，直至溶液不变绿色为止，稀释时所取水样不能少于5ml，高COD的水样，应多次稀释。5. 硫酸亚铁胺每次临用前进行标定。6. 实验过程中带防护手套、防护眼镜等，注意硫酸等腐蚀性液体，不慎滴到皮肤或眼睛里，要立即用大量清水清洗，并就医。四 数显PH计使用及其维护1. 仪器的输入端必须保持干燥清洁2. 测量时电极的引入导线应保持静止，否则会引起测量不稳定。3. 电极保护套拿下后，避免电极的敏感玻璃泡与硬物接触，任何破损或擦毛都会使电极失效。4. 测量结束，及时套上电极保护套，放少量外参比补充液，保持球泡湿润，切忌浸泡在蒸馏水中。五滴定管的使用及其维护1. 在滴定管装入滴定溶液之前，先用蒸馏水洗涤（置换）3次，再用该滴定溶液洗涤（置换）3次，每次5-1OmL，以除去管内残留的水分，确保滴定溶液浓度不变。操作时下口放出少量溶液以洗涤尖嘴部分，然后关闭活塞，倾斜滴定管并慢慢转动，使液与管内壁各处接触，最后将溶液从管口倒出，反复3次后即可装入滴定溶液待用。2. 滴定管用滴定溶液置换后还要检查其下端有无气泡。如有气泡，应将其排出。酸式滴定管排气时打开活塞迅速放出液流，把气泡带走。如果这种方法不行，可用右手拿住滴定管，使滴定管出口倾斜约30。角，左手迅速打开活塞，使溶液冲出,赶走气泡。3. 使用酸式滴定管时，左手拇指在首食指和中指在后，转动活塞使溶液流出，转动时手指微微弯曲，轻轻用力把活塞向内扣住，手心空握，以免活塞松动或可能顶出活塞，使溶液从活塞缝隙渗出。滴定前，要先记下滴定管液面的初读数，并用干净的小烧杯内壁碰一下滴定管尖端的液滴以准确滴管内药液的容量。滴定时，左手控制酸式滴定管的活塞或碱性滴定管玻璃珠上方的橡皮滴入滴定溶液，右手拿住锥形瓶的瓶颈。一边滴定一边摇动均匀沿同一方向作圆周旋转，不要前后幌动，也不要使瓶口碰滴定管的下端。4. 滴定操作应注意以下几点：滴定时左手不能离开旋塞让溶液自行流下，锥形瓶也不能离开滴定管尖端。摇动锥形瓶时，应用腕力，使溶液向同一方向作圆周运动，而不能来回振荡，以免将溶液溅出，同时不准使瓶口接触滴定管尖端。滴定时眼睛要注意观察液滴着落点周围溶液颜色的变化，而不要盯着滴定管读数。滴定速度要适当，刚开始滴定，滴定速度可稍快些，一般为3-4滴/S为宜，切不可成液柱流下，接近终点滴定速度要放慢，加一滴，摇几下，最后加半滴甚至四分之一滴溶液摇动几下，直至溶液出现明显的颜色变化，准确到达终点为止。加半滴（或四分之一滴）溶液的方法如下： 微微转动旋塞，使溶液悬挂在出管尖端上，形成半滴（或四分之一滴），用锥形瓶内壁将其沾落，再用洗瓶以少量纯水将附于瓶壁上的溶液冲下，注意用纯水冲洗次数最多不超过三次，用水量不能太多，否则溶液太稀，导致终点时变色不敏锐。在平行测定中，每次滴定都必须从“0. 00”mL处开始（或都从“0”mL附近的某一固定刻度线开始），这样可以固定使用滴定管的某一段，以减少体积误差。5.滴定管的读数 滴定开始前，首先将装入滴定管中的溶液调至“ 0”刻度上约5mm左右，静置12min，再调至“0. 00”刻度处，即为初读数，滴定结束后停留0. 5-lmin（因滴定至近终点时放出溶液速度较慢），进行终读数。每次读数前要检查一下管壁是否挂液珠，下管口是否有气泡，管尖是否挂液珠。6. 规范化的读数应遵循以下规则：读数时应将滴定管从滴定台上取下，用右手大拇指和食指捏住滴定管上部无刻度处（终读数捏住无溶液处即可），其他手指从旁辅助，使滴定管保持自然垂直向下。由于水溶液浸润玻璃，在附着力和内聚力的作用下，使管内的液面呈弯月形，无色或浅色溶液的弯液面比较清晰，读数时（操作者身体要站正）应读弯液面下缘实线的最低点，即视线应与弯液面下缘线的最低点处在同一水平面上。对于有色溶液（如高锰酸钾、碘等溶液），其弯液面是不够清晰的，读数时，可读液面两侧最高点，即视线应与液面两侧最高点成水平。注意初读数与终读数应采用同一标准。对于蓝线衬背滴定管的读数，如是有色溶液读数方法与上述普通滴定管相同；如是无色溶液，视线应与溶液的两个弯液面与蓝线相交点保持在同一水平面上。读数要求读到小数点后第二位，即估计到0.OlmL。并将数据立即记录在原始记录本上。操作溶液不宜长时