minitab正交试验设计.doc

食品科学研究中实验设计的案例分析正交设计优选白芨多糖包合丹皮酚最佳工艺以及包合物的鉴定1学 年2010-2011 第一 学期课程名称食品实验优化设计专业年级考试方式学生姓名学 号成 绩摘要：本实验采用用minitab软件设计L9(34)正交试验优选白芨多糖包合丹皮酚的最佳工艺，结果显示：以丹皮酚和白芨多糖的物料比、反应时间和反应温度为考察指标，得到优化工艺为：物料比1:6、反应时间4h、温度30，包封率可达29.38%，收得率74.29%。关键词：正交设计 minitab1 正交试验因素水平的确定选择丹皮酚与白芨多糖的A物料比(W/W)、B反应时间(h)、C包合温度()三个对试验结果影响较大的因素为考察对象，每个因素各取三个水平(表1)。采用L9(34)正交试验表进行正交试验。以所得包合物的收得率和药物包封率为考察指标，确定最佳工艺。表一 正交试验因素水平表水平因素A物料比（w/w）B反应时间（h）C反应温度（）11：223021：434031：64502 正交试验设计步骤：1 选择统计DOE田口创建田口设计。2 得出田口设计窗口，在这个窗口中我们可以设计正交试验，本试验选择3水平4因素，其中一个因素作为误差列。3 点击显示可用设计，进入如下图的窗口，选择L9 2-44 点击“设计”选项，选择L9 3*4，这样我们就得到了L9(34)5 点击“因子”选项，得到如下图窗口，可以对其名称进行设计，如“A”改为“A物料比”6 设计完成，得到如下图的正交试验表7 导入数据（包封率和收得率）8 点击“DOE” “田口”“分析田口设计”，得到下图9 在响应数据位于栏中选择“包封率”10 在“项”选项中，选中A B C的内容，注意不要选中误差列，按下图进行设计。11 点击确定，可得出下列的分析数据。（再按上述8-11，对收得率进行分析，可得出另外一个分析数据）12 点击“统计” “方差分析”“一般线性模型”13 在“响应”栏中选择“包封率”,在“模型”栏中选择A B C D14 点击确定，得出方差分析数据，如下图。15 重复上述动作，对收得率进行方差分析2 结果与分析2.1原论文案例白芨多糖包合丹皮酚正交试验数据分析白芨多糖包合丹皮酚的L9(34)正交试验结果见表2。经SPSS15.0软件分析结果表明，以包封率为指标，投料比因素的极差最大，表明投料比的影响最大，各因素对包封率的影响程度依次为A(投料比)C(温度)B(时间)，且A因素对包封率的影响达到了显著性差异(p0.05)( 表3) 。由此分析，此包合反应条件的最佳组合为A3B3C1。以收得率为指标，投料比因素的极差也最大，投料比的影响最大，各因素对收得率的影响依次为ACB。最佳组合为A3B3C3。综合考虑包封率和收得率两个指标，投料比对包封率的影响显著(p0.05)，对收得率的影响较大，投料比和时间选择一致的A3和B3。从节约能源又不太影响结果的角度考虑，温度选择30。所以最佳组合应为A3B3C1，即投料比1:6、包合时间4h、温度30、在此条件，包封率达29.39%，收得率74.29%。按照选取的白芨多糖包合丹皮酚的优化工艺条件(A3B3C1)制备3批样品，结果白芨多糖包合丹皮酚：收得率的均值为74.37%，包封率均值为30.12%均明显优于正交试验的其他组，可以验证正交试验的结果。2.2 本人对白芨多糖包合丹皮酚正交试验数据分析表2 正交试验直观分析图序列号A物料比B反应时间C反应温度D误差包封率%收得率 %111118.5454.67212224.6350.67313334.34584212320.36705223115.8169.66231227.6570.47313217.85788321329.3974.299332121.0173.71包封率%k1=5.83715.58321.86k2=21.27316.6115.333k3=22.75017.66712.667R=16.9132.0839.193收得率%k1=54.4567.5666.45k2=70.0064.8564.79k3=75.3367.3768.37R=20.892.73.74表3.1 以包封率为指标的方差分析来源自由度误差平方和SS调整后的SS调整后的均方MSFPA物料比2526.53526.53263.2741.330.024*B反应时间26.516.513.260.510.662C反应温度2134.23134.2367.1110.540.087误差212.7412.746.37合计8680.01S = 2.52375 R-Sq = 98.13% R-Sq（调整） = 92.51%表3.2 以收得率为指标的方差分析来源自由度误差平方和SS调整后的SS调整后的均方MSFP物料比2706.6706.6353.3211.050.005*反应时间213.6813.686.844.080.197反应温度221.0721.0710.536.290.137误差23.353.351.67合计8744.7S = 1.29384 R-Sq = 99.55% R-Sq（调整） = 98.20%白芨多糖包合丹皮酚的L9(34)正交试验结果见表2。经minitab15.0软件分析结果表明，以包封率为指标，投料比因素的极差最大，表明投料比的影响最大，各因素对包封率的影响程度依次为A(投料比)C(反应温度)B(反应时间)，且A因素对包封率的影响达到了显著性差异(p0.05)。由此分析，此包合反应条件的最佳组合为A3C1B3。以收得率为指标，投料比因素的极差也最大，投料比的影响最大，各因素对收得率的影响依次为ACB，最佳组合为A3C3B1，原论文案例出现的错误是包合物收得率对B反应时间的k1和k3求法有误，两者结果正好相反，由此得出的最佳组合是有误的，经校正后的结果是最佳组合是A3C3B1。综合考虑包封率和收得率两个指标，投料比对包封率的影响显著(p0.05)，对收得率的影响极显著，投料比选择A3,根据包封率和收得率的方差分析可知，只有投料比呈显著关系，反应时间和反应温度都不呈显著关系。从节约能源又不太影响结果的角度考虑，温度选择3