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文档简介

课题1硫酸亚铁铵的制备 1 了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法 2 训练物质的称量 溶解 加热 结晶 抽滤 水浴加热 倾析法分离或洗涤等操作技能 3 通过制备实验 进一步了解分离与提纯化合物最常用和最简单的一些方法 4 了解 学习并尝试有关制备实验方案的设计 一 硫酸亚铁铵的性质和制备1 硫酸亚铁铵的性质 2 硫酸亚铁铵的制备 1 反应流程 2 制备原理 fe h2so4 feso4 h2 feso4 nh4 2so4 6h2o nh4 2so4 feso4 6h2o 二 倾析法 物质分离的一种物理方法1 实质 固液分离的一种方法 2 适用范围 沉淀的结晶颗粒较大 静置后容易沉降至容器的底部 3 具体操作 静置后 将烧杯中的上层清液沿玻璃棒倒入另一容器内 即可使沉淀与清液分离 具体操作如图 4 沉淀物的洗涤 向盛有沉淀物的烧杯中注入水 或其他洗涤液 充分搅拌后使沉淀沉降 再用3中的方法将清液倒出 重复几次即可 三 产率1 实际产量 简称产量 指实际得到的产品的量 2 理论产量 指的是假设反应物全部转化为产物时 经计算所得的产品的量 3 产率 产率 100 实验用品 仪器 托盘天平 锥形瓶 烧杯 酒精灯 三脚架 石棉网 量筒 洗瓶 玻璃棒 吸滤瓶 药匙 布氏漏斗 抽气泵 蒸发皿 滤纸 火柴 试剂 3mol l 1h2so4溶液 1mol l 1na2co3溶液 95 乙醇溶液 nh4 2so4晶体 铁屑 蒸馏水 方案设计 思路分析 实验过程 1 铁屑的净化 操作 1 浸泡 取一只小烧杯 放入约5g铁屑 向其中注入15ml1mol l 1na2co3溶液 浸泡或小火加热数分钟 2 分离 然后用 法分离 3 洗涤 用蒸馏水洗涤铁屑 4 晾干 倾析 问题解释 1 注入15ml1mol l 1na2co3溶液浸泡的目的 2 小火加热的目的 以除去铁屑表面的油污 碳酸根离子水解程度变大 溶液 碱性变强 去污能力变强 2 制备硫酸亚铁溶液 操作 1 称量 用托盘天平称取4 2g洗净的铁屑 放入洁净的锥形瓶中 2 加酸 过滤 向其中加入25ml3mol l 1h2so4溶液 加热并不断振荡锥形瓶 反应过程中应适当补充水 使溶液体积基本保持不变 待反应基本完全后 再加入1ml3mol l 1h2so4溶液 趁热过滤 3 转移 将滤液转移至蒸发皿中 问题解释 1 加热的目的 2 反应过程中适当补充水的原因 3 趁热过滤的目的 4 再加入1ml3mol l 1h2so4溶液的目的 加快反应速率 防止feso4晶体析 出 防止因冷却使feso4结晶析出而 损失 防止 feso4的水解 3 制备硫酸亚铁铵晶体 操作 1 加硫酸铵饱和溶液 称取9 5g nh4 2so4晶体 配成饱和溶液 倒入制得的硫酸亚铁溶液中 2 蒸发浓缩 搅拌溶液 小火加热 在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现 为止 晶膜 3 冷却结晶 将溶液静置 自然冷却 即有 晶体析出 4 抽滤洗涤 抽滤 并用少量 洗去晶体表面附着的水分 硫酸亚铁 铵 95 乙醇溶液 问题解释 1 将 nh4 2so4与feso4混合后加热 浓缩 停止加热的时机是 2 实验时 使摩尔盐结晶可以采取的方法是 3 制得的晶体过滤后用乙醇洗涤而不用蒸馏水 根据是 在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液 表面出现晶膜为止 蒸发浓 缩溶液 再自然冷却结晶 硫酸亚铁铵在乙醇中的溶解度较小 4 计算产率 取出晶体 用干净的 吸干 称重并计算产率 解释 用滤纸吸干的主要目的是 滤纸 减小实验误差 合作探究 1 为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合 浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体 提示 因为溶液中存在的是 fe2 和 浓缩时 溶解度小的盐会先析出 nh4 2so4 feso4 6h2o的溶解度比 nh4 2so4和feso4都小 2 在制备硫酸亚铁铵的过程中 如何防止fe2 的氧化和水解 提示 1 加入过量的铁 fe2 易被氧气等氧化成fe3 在制备过程中为了防止其氧化 提高产品的纯度 需加入过量的铁 同时还可除去废铁屑中铁锈带入的fe3 另外 蒸发浓缩溶液时要少搅拌 浓缩后溶液转移到密封容器中冷却结晶 以减少接触空气的时间 2 保持溶液的酸性 溶液中fe2 可发生水解 fe2 2h2ofe oh 2 2h 在反应过程中应加入过量稀硫酸 保持溶液一定的酸性 抑制fe2 发生水解 3 制备硫酸亚铁时要注意哪些问题 提示 1 硫酸的浓度不宜太大或太小 浓度小 反应慢 浓度太大 易产生fe3 so2 使溶液出现黄色 或形成黑色块状物 2 fe要稍过量 防止fe2 被氧化成fe3 4 制备硫酸亚铁铵晶体要注意哪些问题 提示 1 蒸发浓缩初期要搅拌 发现晶膜出现后停止搅拌 冷却后可结晶得到颗粒较大或块状的晶体 便于分离 产率高 质量好 2 为防止因时间过长 导致feso4被空气氧化 建议前后两次均采用抽滤 滤纸要压实 缩短时间较好 3 最后 得到的 nh4 2so4 feso4 6h2o晶体 用乙醇洗涤2 3次 不能用蒸馏水或母液洗晶体 拓展课题7 1用制氢废液制备硫酸锌晶体 方案设计 1 实验原理 利用实验室制氢废液 过滤除去pbso4等杂质后 用zno调节滤液使其ph约为2 加热 蒸发 浓缩溶液 制得较高温度下的硫酸锌饱和溶液 冷却结晶可制得硫酸锌晶体 通过重结晶的方法可得到纯度较高的硫酸锌晶体 2 实验用品 仪器 量筒 大烧杯 漏斗 布氏漏斗 抽气泵 玻璃棒 ph试纸 酒精灯 水浴锅 三脚架 石棉网 温度计 沸石试剂 实验室制氢废液 氧化锌粉末 稀硫酸 蒸馏水 无水乙醇 3 实验步骤 1 制取硫酸锌溶液 用量筒量取制氢废液50ml 过滤 取滤液 向上述滤液中加入少量氧化锌粉末 搅拌 直至ph上升至2 过滤除去固体残渣 滤液置于干净的烧杯中 2 粗制硫酸锌晶体 用酒精灯加热浓缩滤液 当液面上出现极薄的晶膜时 停止加热 待上述浓溶液稍冷却后用自来水快速冲淋烧杯外壁 使晶体析出 待晶体不再增多时过滤得晶体 3 精制硫酸锌晶体 重结晶 将所得晶体在烧杯中用蒸馏水溶解 晶体与水的质量比略大于1 2 滴加1 2滴稀硫酸 用水浴锅加热 控制温度为100 至晶体刚好完全溶解 停止加热 取出烧杯让其自然冷却 结晶 抽滤 用少量无水乙醇洗涤晶体1 2次 得到较纯的硫酸锌晶体 称量晶体质量 完成实验报告 问题释疑 1 为何在制氢滤液中加少量zno而不加入过量的zno 加入少量zno的目的是调节溶液的ph 在ph 2左右时加热蒸发 浓缩可防止zn2 水解 同时除去部分过量的硫酸 增大了硫酸锌的浓度 若zno过量 会使ph升高 生成zn oh 2沉淀 2 精制硫酸锌晶体时自然冷却要注意的问题 1 在室温下慢慢冷却至有固体出现时 再用冷水进行冷却 2 过程中不宜剧烈摇动或搅拌 3 若滤液已冷却 但晶体还未出现 可用玻璃棒摩擦瓶壁促使晶体形成 3 所得晶体为什么要用酒精洗涤 因为硫酸锌晶体易溶于水 难溶于酒精 用酒精洗涤可有效地除去晶体表面的杂质 而减少晶体的损失 类型一硫酸亚铁铵的制备 典例1 如图是模拟工业制备摩尔盐晶体的实验装置 实验步骤如下 1 先用15 的na2co3溶液煮沸废铁屑 含少量油污 铁锈 fes 再用清水洗净 用15 的na2co3溶液煮沸废铁屑的目的是 2 将处理好的铁屑放入锥形瓶中 加入适量稀硫酸 发生反应的离子方程式为 3 利用容器 的反应 向容器 中通入h2 应关闭活塞 打开活塞 填字母 向容器 中通入h2的目的是 4 待锥形瓶中的铁屑快反应完时 填写操作 继续产生的h2会将锥形瓶中的feso4 含少量未反应的稀硫酸 压到饱和 nh4 2so4溶液的底部 常温 放置一段时间 试剂瓶底部会析出浅绿色晶体 5 简述从容器 中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是 6 容器 中naoh溶液的作用 思路点拨 解答本题时要注意以下两点 1 废铁屑中的杂质是油污 铁锈和fes 2 读懂三个实验装置的作用及三个活塞的功能 解析 1 用15 的na2co3溶液煮沸废铁屑的主要目的是除去铁表面的油污 2 铁屑和稀硫酸反应的离子方程式是fe 2h fe2 h2 3 当向容器 中通入h2时 应该关闭活塞a 打开活塞b c h2会通过 进入 中 把 中的空气排尽 从而防止fe2 被氧化 4 由于容器 中含有大量的feso4 所以关闭活塞b c 打开活塞a 会将容器 中的feso4压入 中 从而产生摩尔盐 5 从容器 中分离并得到纯净硫酸亚铁铵晶体的操作步骤是过滤 洗涤 干燥 6 由于铁中含有少量的fes 会与硫酸反应生成有毒气体h2s 所以加氢氧化钠溶液主要是吸收该气体 防止污染大气 答案 1 除去铁屑表面的油污及杂质 2 fe 2h fe2 h2 3 ab c排尽装置中的空气 防止fe2 被氧化 4 关闭活塞b c 打开活塞a 5 过滤洗涤干燥 6 吸收fes与稀硫酸反应生成的h2s气体 防止污染大气 变式训练 工业上常用过量废铁屑与硫酸反应生产硫酸亚铁 铁屑中常含有下列杂质 其中对硫酸亚铁生成及产品纯度影响不大的是 a 油污b 铁锈c 锌d 硫化物 解析 选b 铁屑中含有油污会阻碍硫酸与铁的接触而影响反应速率 铁屑中含有铁锈 铁锈溶于硫酸生成硫酸铁后 fe 2fe3 3fe2 因此 铁屑中含有铁锈对硫酸亚铁生成及产品纯度影响不大 铁屑中含有锌 锌与硫酸反应生成硫酸锌影响产品纯度 铁屑中含有硫化物 fes 与硫酸反应生成有毒的硫化氢气体 类型二其他无机物的制备 典例2 2016 丽水高二检测 工业上常利用含硫废水生产na2s2o3 5h2o 实验室可用如下装置 略去部分夹持仪器 模拟生产过程 烧瓶c中发生反应如下 na2s aq h2o l so2 g na2so3 aq h2s aq 2h2s aq so2 g 3s s 2h2o l s s na2so3 aq na2s2o3 aq 1 仪器组装完成后 关闭两端活塞 向装置b中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱 若 则整个装置气密性良好 装置d的作用是 装置e中为 溶液 2 为提高产品纯度 应使烧瓶c中na2s和na2so3恰好完全反应 则烧瓶c中na2s和na2so3物质的量之比为 3 装置b的作用之一是观察so2的生成速率 其中的液体最好选择 a 蒸馏水b 饱和na2so3溶液c 饱和nahso3溶液d 饱和nahco3溶液实验中 为使so2缓慢进入烧瓶c 采用的操作是 已知反应 相对较慢 则烧瓶c中反应到达终点的现象是 反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶a 实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 a 烧杯b 蒸发皿c 试管d 锥形瓶 4 反应终止后 烧瓶c中的溶液经蒸发浓缩 冷却结晶即可析出na2s2o3 5h2o 其中可能含有na2so3 na2so4等杂质 利用所给试剂设计实验 检测产品中是否存在na2so4 简要说明实验操作 现象和结论 已知na2s2o3 5h2o遇酸易分解 2h s so2 h2o供选择的试剂 稀盐酸 稀硫酸 稀硝酸 bacl2溶液 agno3溶液 思路点拨 解答本题时应注意以下两点 1 熟练掌握装置气密性的检查方法 2 熟记能直接加热的仪器 坩埚 蒸发皿 试管 燃烧匙等 间接加热的仪器 烧瓶 烧杯 锥形瓶等 不能加热的仪器 量筒 滴定管 容量瓶等 解析 1 液柱不再变化 说明整个装置气密性良好 d为安全瓶 防止倒吸 装置e的作用是吸收尾气中的so2 h2s 可选用naoh溶液 2 根据题给3个反应方程式 可得出对应关系 2na2s 2h2s 3s 3na2so3 2molna2s反应后生成2molna2so3 若使烧瓶c中na2s和na2so3恰好完全反应 还需1molna2so3 故烧瓶c中na2s和na2so3物质的量之比为2 1 3 so2易溶于水 能与na2so3溶液 nahco3溶液反应 饱和nahso3溶液能减少so2的溶解 c正确 可控制滴加硫酸的速度使so2缓慢进入烧瓶c s为固体 反应结束后溶液变澄清 蒸发皿 试管可直接加热 烧杯 锥形瓶需垫石棉网加热 4 加足量盐酸 排除na2so3 na2s2o3 2h s so2 h2o 的干扰 同时取上层清液 加bacl2溶液 若出现沉淀则说明含有na2so4 答案 1 液柱高度保持不变防止倒吸naoh 合理即可 2 2 1 3 c控制滴加硫酸的速度 合理即可 溶

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