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课题3硝酸钾晶体的制备 1 理解实验室中利用硝酸钠和氯化钾制取硝酸钾的原理 2 学会利用结晶或重结晶的方法提纯固态物质 3 学习减压过滤的方法 4 了解控制晶粒生长的适宜条件 5 进一步掌握并能熟练运用溶解 过滤 结晶等常用的实验操作 6 加深对制备实验的认识 初步体会科学研究的过程 一 转化法制备硝酸钾的理论依据1 制备硝酸钾的原理 制备kno3是利用不同物质的溶解度随温度改变而发生不同变化的原理 在nano3和kcl的混合溶液中 同时存在na k cl 和四种离子 升高温度 nacl的溶解度几乎没有多大改变 而kno3的溶解度却增大 得很快 在高温下蒸发溶剂 达到饱和的nacl先结晶分离 然后 冷却降温 kno3达到饱和 析出晶体 得到粗产品 2 结晶法制备硝酸钾的流程 二 结晶和重结晶1 结晶和重结晶的比较 2 蒸发结晶和冷却结晶的比较 3 影响晶粒生成的条件 1 影响晶粒大小的条件 2 促进晶体析出的方法 三 过滤1 常压过滤和减压过滤的比较 2 减压过滤的操作方法 1 剪滤纸 取一张大小适中的滤纸 在布氏漏斗上轻压一下 然后沿压痕内径剪成圆形 此滤纸放入漏斗中 应是平整无皱折 且将漏斗的小孔全部盖严 注意滤纸不能大于漏斗底面 2 将滤纸放在漏斗中 用少量蒸馏水润湿 然后把漏斗安装在吸滤瓶上 尽量塞紧 微开水龙头 抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上 3 以玻璃棒引流 将待过滤的溶液和沉淀逐步转移到漏斗中 加溶液速度不要太快 以免将滤纸冲起 随着溶液的加入 水龙头要开大 注意布氏漏斗中的溶液不得超过漏斗容量的2 3 4 过滤完成 即不再有滤液滴出 时 先拔掉吸滤瓶侧口上的胶管 然后关掉水龙头 5 用玻璃棒轻轻揭起滤纸的边缘 取出滤纸及其上面的沉淀物 滤液则由吸滤瓶的上口倒出 注意吸滤瓶的侧口只作连接减压装置用 不要从侧口倾倒滤液 以免弄脏溶液 如果实验中要求洗涤沉淀 洗涤方法与使用普通漏斗过滤时相同 但不要使洗涤液过滤太快 适当关小水龙头 以便使洗涤液充分接触沉淀 使沉淀洗得更干净 实验用品 仪器 托盘天平 药匙 量筒 烧杯 玻璃棒 酒精灯 蒸发皿 三脚架 石棉网 坩埚钳 火柴 滤纸 漏斗 吸滤瓶 布氏漏斗 抽气泵 试管 原料试剂 硝酸钠固体 工业级 氯化钾固体 工业级 蒸馏水 1mol l 1hno3溶液 0 1mol l 1agno3溶液 方案设计 原 体积的一半 氯化钠溶液达饱和而析出 溶液冷却至室温 产生白色浑浊 无明显变化 合作探究 1 该实验中涉及热过滤操作 请思考进行热过滤操作时应注意些什么 提示 热过滤时要注意的问题是 选择颈短而粗的玻璃漏斗并进行预热 过滤时一般不用玻璃棒引流 以免加速降温 接收滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈 以免滤液迅速冷却析出晶体 堵塞漏斗口 2 制备硝酸钾晶体时 为什么要趁热过滤 提示 由于实验中所用的液体量较少 液体在空气中降温较快 因此 必须迅速进行热过滤 以防止由于温度下降过快造成kno3析出混入nacl晶体中 使产品的纯度降低 3 检验所得产品中是否含氯离子的目的是什么 提示 检验制得的硝酸钾晶体的纯度 4 如果要制备颗粒较大的硝酸钾晶体 应该怎样选择结晶条件 提示 晶体颗粒的大小与结晶条件有关 溶质的溶解度越小 或溶液的浓度越高 或溶剂的蒸发速度越快 或溶液冷却得越快 析出的晶粒就越细小 反之 可得到较大的晶体颗粒 因此 要制备颗粒较大 的硝酸钾晶体 应该尽量缓慢地冷却 并保持容器静置 切不可振荡容器 以使晶体慢慢析出 形成较大的晶体颗粒 5 为什么重结晶可使产品具有较高的纯度 提示 重结晶就是将初次结晶的晶体溶解后 再重新结晶的过程 在这个过程中 通过改变温度梯度或结晶速率 再次将初次结晶晶体中的杂质去除 因此可使晶体获得较高纯度 拓展课题1 4粗盐提纯 方案设计 问题释疑 1 粗盐溶解时 边加热边搅拌的原因 边加热边搅拌的主要目的是加快nacl等物质的溶解速率 2 在除去粗盐中的ca2 mg2 时 必须先加入试剂bacl2后加入na2co3的原因 由于在除时要彻底除去 必须加入过量的bacl2 再加入na2co3 这样既可以除去多余的ba2 也可以除去溶液中的ca2 3 实验方案第 步中的沉淀不需要洗涤的原因 第 步沉淀过程是通过沉淀除去杂质离子的过程 需要的是溶液而不是沉淀 故不需要洗涤 4 沉淀过滤完成后在滤液中滴加盐酸的原因 在第 步沉淀过程中滴加了过量的氢氧化钠溶液和碳酸钠溶液 所以再滴加盐酸主要是为了除去滤液中过量的氢氧化钠和碳酸钠 类型一结晶和重结晶的应用 典例1 下列分离方法中 和物质的溶解度无关的是 a 升华b 萃取c 纸层析d 重结晶 思路点拨 解答本题时应注意以下两点 1 各种分离 提纯方法及操作的原理 2 溶解度的大小与分离操作的关系 解析 选a 物质由固态直接变成气态的过程叫升华 与溶解度无关 a正确 萃取指利用物质在两种互不相溶 或微溶 的溶剂中溶解度的不同 使物质从一种溶剂中转移到另外一种溶剂中 b与溶解度有关 纸层析是利用混合物中各组分在固定相和流动相中的溶解度不同而达到分离目的 c与溶解度有关 如果结晶 所得的固体物质纯度不符合要求 需要重新加入一定溶剂进行溶解 蒸发和再结晶 这个过程称为重结晶 d与溶解度有关 方法技巧 结晶与重结晶 1 结晶 结晶是提纯物质的重要方法之一 常用的方法有两种 一种是蒸发法 即通过蒸发 减少一部分溶剂使溶液达到饱和而析出晶体 此法主要用于溶解度随温度改变而变化不大的物质 如氯化钠 另一种是冷却 法 即通过降低温度使溶液冷却达到饱和而析出晶体 这种方法主要用于溶解度随温度下降而明显减小的物质 如硝酸钾 有时需要将两种方法结合使用 2 重结晶 利用重结晶法提纯物质 不受杂质种类的影响 只要杂质是少量的 可溶的 溶液冷却后杂质在溶剂中尚未饱和皆可用此法提纯 被提纯物在该溶剂中的溶解度随温度改变有明显变化时 产率较高 有些盐 如氯化钠 的溶解度随温度的改变变化不大 在溶液冷却过程中析出晶体的量很少 对这些晶体进行提纯时不宜采用重结晶法 变式训练 1 如用重结晶法除去某产品中杂质 要选择合适的溶剂 溶剂的下列特点中不可取的是 a 杂质在溶剂中的溶解度在常温或加热时都很大b 在室温时 产品在溶剂中易溶c 产品在溶剂中的溶解度随温度升高而迅速加大d 在同一溶剂中 产品比杂质易溶 解析 选a 重结晶实验过程中要注意溶解 过滤 蒸发 结晶几个环节的操作 此外 还要注意选择适宜的溶剂 产品在溶剂中易溶 并且溶解度随温度升高而迅速增大 产品要比杂质更易溶 2 下列各组混合物的分离或提纯方法不正确的是 a 用渗析法分离fe oh 3胶体和fecl3溶液的混合物b 用蒸发结晶的方法从含少量kno3的热的nacl饱和溶液中提纯kno3c 用蒸馏法分离乙醇和乙酸钠的混合物d 用加热升华的方法分离碘和氯化钠的混合物 思路点拨 解答本题时要注意以下两点 1 掌握物质分离提纯的一些方法 2 掌握结晶及重结晶的相关原理 解析 选b 渗析法是分离胶体和溶液的常用方法 a项正确 蒸发kno3和nacl混合溶液时 首先析出nacl 待蒸干时 二者均析出 无法提纯kno3 b项错误 蒸馏时乙醇挥发而乙酸钠沸点高难挥发 c项正确 加热时碘易升华而氯化钠熔 沸点高 d项正确 类型二物质的提纯 典例2 柴达木盆地以青藏高原 聚宝盆 之誉蜚声海内外 它有富足得令人惊讶的盐矿资源 液体矿床以钾矿为主 伴生着镁 溴等多种矿产 某研究性学习小组拟取盐湖苦卤的浓缩液 富含k mg2 br cl 等 来制取较纯净的氯化钾晶体及液溴 br2 他们设计了如下流程 请根据以上流程图 回答相关问题 1 操作 的名称是 操作 需要的玻璃仪器有 2 参照如图溶解度曲线 固体b的主要成分是 3 同学甲提出一些新的方案 对上述操作 后无色溶液进行除杂提纯 其方案如下 有关资料 设计除杂过程 若在操作 结束后发现溶液c略有浑浊 应采取的措施是 写出混合液a加入到无色溶液中发生反应的离子方程式 试剂b的化学式是 检验除杂效果 为检验mg2 是否除尽 通常分别取悬浊液c上层清液于两试管中 进行如下实验 步骤一 检验mg2 是否除尽 向其中一支试管中加入某溶液x 如果没有沉淀生成 表明mg2 已除尽 步骤二 检验是否除尽 向另一支试管中加入某溶液y 如果没有沉淀生成 则已除尽 则溶液x y分别是 a k2co3 bacl2b koh bacl2c ba oh 2 cacl2 获取纯净氯化钾 对溶液c加热并不断滴加1mol l 1的盐酸溶液 同时用ph试纸检测溶液 直至ph 5时停止加盐酸 得到溶液d 将溶液c倒入 填仪器名称 中 加热蒸发并用玻璃棒不断搅拌 直到 停止加热 解析 1 操作 为萃取 操作 为过滤 所需的玻璃仪器有漏斗 烧杯 玻璃棒 2 由溶解度曲线图知 在30 时 kcl的溶解度最小 所以析出的固体b的主要成分为kcl 3 由于操作 为过滤 当溶液c略有浑浊时 采取的措施为更换滤纸 重新过滤 由于无色溶液中含有mg2 除去mg2 需引入过量的koh 除去需引入过量的bacl2 而过量的bacl2需用k2co3除去 所以发生反应的离子方程式为ba2 baso4 mg2 2oh mg oh 2 试剂b为k2co3 检验mg2 是否除尽 可引入oh 观察有无沉淀生成 检验是否除尽 可引入ba2 观察有无沉淀生成 所以应选b 加入盐酸的目 的是除去过量的k2co3 蒸发溶液用蒸发皿 加热蒸发时 直到出现较多晶体 剩余较少水时 停止加热 利用余热将剩余的少量水蒸发 答案 1 萃取玻璃棒 漏斗 烧杯 2 kcl 3 更换滤纸 重新过滤 ba2 baso4 2oh mg2 mg oh 2 k2co3 b 蒸发皿出现较多晶体 剩余较少水时 方法技巧 利用化学沉淀法进行物质分离的一般思路分析混合物的组成 根据待提纯物和杂质的化学性质选择合适的沉淀剂 合理安排加入沉淀剂的顺序 考虑过量的沉淀剂应该如何除去 确定实验步骤 应注意的问题 1 沉淀剂不与待提纯物质反应 2 沉淀剂与杂质的反应尽可能完全 即尽量不选与杂质生成微溶物的沉淀剂 3 如果一种沉淀剂能沉淀多种杂质更好 4 沉淀剂加入的量应过量 5 过量的沉淀剂应该容易除去 否则相当于引入新的杂质 6 合理安排沉淀剂的加入顺序和实验步骤 使实验流程最优化 7 对纯化效果进行检验 注意要检验加入的沉淀剂是否完全除去 变式训练 为了除去粗盐中的ca2 mg2 及泥沙 可将粗盐溶于水 然后进行下列五项操作 其中正确的操作顺序是 过滤 加过量的naoh溶液 加适量盐酸 加过量n

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