精馏实训实验指导书文档.doc

七、精馏实训装置操作规程1.工业背景：精馏是分离液体混合物最常用的一种操作，在化工、医药、炼油等领域得到了广泛的应用。精馏是同时进行传热和传质的过程，为实现精馏过程，需要为该过程提供物料的贮存、输送、传热、分离、控制等设备和仪表。本装置考虑学校实际需求状况，采用水-乙醇作为精馏物系，进行连续精馏实训。2. 流程简介2.1常压精馏流程： 原料储槽内的水-乙醇混合液体经原料液泵输送至原料液加热器，经预热后，由精馏塔中部进入精馏塔，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器冷却后，进入塔顶冷凝液槽，再进入常压回流罐，经回流泵，部分回流至精馏塔顶，釜底溶液和列管式再沸器形成循环流动。分析回流罐内混合溶液乙醇含量，合格后控制一定回流比，分别从塔顶、塔底采出产品。2.2真空精馏流程： 原料储槽内的水-乙醇混合液体经原料液泵输送至原料液加热器，经预热后，由精馏塔中部进入精馏塔，进行分离，气相由塔顶馏出，经冷凝器冷却后，进入塔顶冷凝液槽，再进入真空再冷器后，回到真空回流罐，经回流泵，回流至精馏塔顶，釜底溶液和列管式再沸器形成循环流动。分析回流罐内混合溶液乙醇含量，合格后控制一定回流比，分别从塔顶、塔底采出产品。3.功能3.1能进行泵、电加热设备、容器、塔器等设备操作的训练。3.2能分别进行单塔连续常压精馏和连续真空精馏，制得合格产品，可对学生进行实训操作考核。3.3能进行全塔效率测定。3.4系统可实现手动控制和自动控制，实时显示过程数据，有工控柜，可接入DCS系统。3.5装置为工程化布局、带操作平台、斜梯，反映工业精馏布局特点。3.6能进行气相色谱操作实训。4.基本原理4.1全塔效率全塔效率又称总板效率，是指达到指定分离效果所需理论板数与实际板数的比值，即 （1） 式中，完成一定分离任务所需的理论塔板数，包括再沸器（精馏釜）。完成一定分离任务所需的实际塔板数，本装置10。 全塔效率简单地反映了整个塔内塔板的平均效率，说明了塔板结构、物性系数、操作状况对塔分离能力的影响。对于塔内所需理论塔板数，可由已知的双组分物系平衡关系，以及实验中测得的塔顶、塔釜出液的组成，回流比R和热状况q等，用图解法求得。 图1 塔板气液流向示意图解法求理论塔板数图解法又称麦卡勃蒂列（McCabeThiele）法，简称MT法，其原理与逐板计算法完全相同，只是将逐板计算过程在yx图上直观地表示出来。精馏段的操作线方程为： （2） 式中， 精馏段第n+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数； 精馏段第n块塔板下流的液体组成，摩尔分数； 塔顶溜出液的液体组成，摩尔分数； 泡点回流下的回流比。提馏段的操作线方程为： （3）式中，提馏段第m+1块塔板上升的蒸汽组成，摩尔分数；提馏段第m块塔板下流的液体组成，摩尔分数；塔底釜液的液体组成，摩尔分数；提馏段内下流的液体量，kmol/s；釜液流量，kmol/s。加料线（q线）方程可表示为： （4）其中， （5）式中，进料热状况参数；进料液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；进料液的泡点温度，；进料液温度，；进料液在平均温度/2下的比热容，kJ/（kmol）；进料液组成，摩尔分数。回流比R的确定： （6） 式中， 回流液量，kmol/s； 馏出液量，kmol/s。 式6只适用于泡点下回流时的情况，而实际操作时为了保证上升气流能完全冷凝，冷却水量一般都比较大，回流液温度往往低于泡点温度，即冷液回流。如图2所示，从全凝器出来的温度为、流量为的液体回流进入塔顶第一块板，由于回流温度低于第一块塔板上的液相温度，离开第一块塔板的一部分上升蒸汽将被冷凝成液体，这样，塔内的实际流量将大于塔外回流量。图2塔顶回流示意图对第一块板作物料、热量衡算： （7） （8）对式7、式8整理、化简后，近似可得： （9）即实际回流比： （10） R1 （11）式中，、离开第1、2块板的气相摩尔流量，kmol/s；塔内实际液流量，kmol/s；、 指对应、下的焓值，kJ/kmol；回流液组成下的汽化潜热，kJ/kmol；回流液在与平均温度下的平均比热容，kJ/（kmol）。全回流操作：在精馏全回流操作时，操作线在yx图上为对角线，如图3所示，根据塔顶、塔釜的组成在操作线和平衡线间作梯级，即可得到理论塔板数。图3 全回流时理论板数的确定 部分回流操作：部分回流操作时，如图4，图解法的主要步骤为：A、根据物系和操作压力在yx图上作出相平衡曲线，并画出对角线作为辅助线；B、在x轴上定出xxD、xF、xW三点，依次通过这三点作垂线分别交对角线于点a、f、b；C、在y轴上定出yCxD/(R+1)的点c，连接a、c作出精馏段操作线；D、由进料热状况求出q线的斜率q/（q-1），过点f作出q线交精馏段操作线于点d；E、连接点d、b作出提馏段操作线；F、从点a开始在平衡线和精馏段操作线之间画阶梯，当梯级跨过点d时，就改在平衡线和提馏段操作线之间画阶梯，直至梯级跨过点b为止；G、所画的总阶梯数就是全塔所需的理论踏板数（包含再沸器），跨过点d的那块板就是加料板，其上的阶梯数为精馏段的理论塔板数。 图4部分回流时理论板数的确定5.主要设备、仪控、电气技术参数设备主体：长宽高300020003300装置采用钢制框架，带两层操作平台，斜梯，装置配有工控柜，系统检测信号可接入DCS系统.工艺设备项目设备位号名 称规格型号数量工艺设备系统V701塔底产品槽不锈钢，300500 mm1V702回流槽不锈钢，150300 mm 1V703塔顶产品槽不锈钢，300500 mm1V704原料槽不锈钢，400600 mm1V705真空缓冲罐不锈钢，300500 mm1V706塔顶冷凝液槽玻璃视镜 150300mm1V707真空冷凝液槽不锈钢，150300 mm1E701原料液加热器不锈钢，100400 mm1E702塔顶冷凝器不锈钢，150600 mm1E703再沸器不锈钢，200400 mm1E704塔底换热器不锈钢，125400 mm1T701精馏塔主体不锈钢100；共12块塔板 塔釜：不锈钢200600mm1P701回流液泵不锈钢磁力泵（流量35L/h）1P702原料液泵不锈钢磁力泵（流量35L/h）1P703真空泵机械泵真空泵（流量4L/s）1阀门管件阀门球阀、截止阀1批管件不同规格不锈钢管件1批仪控检测系统仪控检测系统变量检测机构显示控制仪表及型号数量控制机构精馏塔塔节温度铂热电阻精度: 0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1再沸器出口温度铂电阻 精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔第一塔节温度铂电阻 精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔第二塔节温度铂电阻 精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔第五塔节温度铂电阻 精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔第九塔节温度铂电阻 精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔第十二塔节温度铂电阻 精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1精馏塔塔节底部温度铂电阻 精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1塔顶换热器进口温度双金属温度计 精度：1.5%FS就地1塔顶换热器冷却水出口温度双金属温度计 精度：1.5%FS就地1塔顶换热器出口温度双金属温度计 精度：1.5%FS就地1原料加热器出口温度铂电阻 精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS1调压模块塔底换热器冷却水出口温度双金属温度计 精度：1.5%FS就地1塔底换热器产品出口温度铂电阻 精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS 1回流泵出口温度双金属温度计 精度：1.5%FS就地 1原料泵出口温度双金属温度计 精度：1.5%FS就地 1冷却水进口温度双金属温度计 精度：1.5%FS就地 1 再沸器电加热控制电加热器真彩无纸记录仪精度：0.5%FS 1调压模块精馏塔下部出口压力压力变送器精度：1.0%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS 1精馏塔顶部出口压力压力变送器精度：1.0%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS 1回流泵出口压力弹簧管压力表精度：1.5%FS就地 1原料泵出口压力弹簧管压力表精度：1.5%FS就地 1真空缓冲罐压力真空压力表精度：1.5%FS就地 1冷却水进口总管压力弹簧管压力表精度：1.5%FS就地 1底出产品槽进口流量玻璃转子流量计精度：2.5%FS就地 1 回流泵出口流量玻璃转子流量计精度：2.5%FS就地 1回流槽进口总管流量玻璃转子流量计精度：2.5%FS就地 1 原料泵出口流量玻璃转子流量计精度：2.5%FS就地 2进口水总管流量水表精度：2.5%FS就地 1塔顶冷凝器进水流量玻璃转子流量计精度：2.5%FS就地 1精馏塔塔釜液位集中显示差压变送器精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS 1精馏塔塔釜液位就地显示玻璃管液位计就地 1回流槽液位自制液位计就地 1底出产品槽液位自制液位计就地 1顶部采出槽液位自制液位计就地 1原料加热器液位玻璃管液位计就地 1原料槽液位集中显示投入式液位计精度：0.5%FS真彩无纸记录仪精度：0.5%FS 1通讯监控系统通讯监控系统MCGS工业组态软件一套（附64点软件狗及说明书），在线监控软件一套。电脑一台。控制台：带漏电保护空气开关，仪表及其他电源。 分析系统分析仪器气相色谱仪（学校自备）。酒精比重计智能仪表系统智能仪表系统标准电器控制柜：长宽深m，内安装漏电保护空气开关、电流型漏电保护器充分考虑人身安全保护；同时每一组强电输出都有旋钮开关控制，保证设备安全，操作控制便捷；装有分相指示灯，开关电源等。6.开停车操作6.1开车前准备：6.1.1由相关操作人员组成装置检查小组，对本装置所有设备、管道、阀门、仪表、电气、照明、分析、保温等按工艺流程图要求和专业技术要求进行检查。6.1.2系统气密性试验。往精馏塔系统内加水（加水可从精馏塔底排污阀或原料加热器后取样阀加入，加水速度应缓慢），至精馏塔、各储槽、管路充满，查看各焊缝、设备、管路连接处，若无泄漏，则气密性试验合格,将系统内水排放干净。6.1.3各单体设备试车原料液加料泵、再沸器电加热器试车开启原料液泵进出、口阀、原料液电加热器排气阀、精馏塔原料液进口阀，塔顶换热器出口阀、塔顶冷凝液槽进口阀，塔顶冷凝液槽放空阀；关闭精馏塔排污、再沸器至塔底冷凝器连接阀门，塔顶冷凝液槽出口阀。启动原料液泵，流量控制在100L-120L/h（在二十分钟内完成系统加料），当原料液电加热器充满原料液后，有少量原料液从原料液电加热器排气阀内流出，关闭原料液电加热器排气阀，往精馏塔塔釜内加入原料液,控制再沸器液位在3/4（35-40厘米高处）。启动精馏塔再沸器加热系统，用调压模块调节再沸器加热功率，系统缓慢升温。观测整个加热系统运行状况，系统运行正常则停止加热，排放完系统内的水。原料液加热器试车开启原料液泵进出、口阀、原料液电加热器排气阀、精馏塔原料液进口阀，塔顶换热器出口阀、塔顶冷凝液槽进口阀，塔顶冷凝液槽放空阀；关闭精馏塔排污、再沸器至塔底冷凝器连接阀门，塔顶冷凝液槽出口阀。 启动原料液泵，流量控制在100L-120L/h（在二十分钟内完成系统加料），当原料液电加热器充满原料液后，有少量原料液从原料液电加热器排气阀内流出，关闭原料液电加热器排气阀，停原料液加料泵。 启动原料液电加热器，采用调压模块调节加热功率，观测整个加热系统运行状况，系统运行正常则停止加热，排放完系统内的水。真空泵试车开启真空泵进口阀，关闭真空缓冲罐进口阀，放空阀、氮气进口阀。启动真空泵，若真空泵运行正常，真空缓冲罐压力迅速指向-0.1MPa，则真空泵良好，关真空泵进口阀，停真空泵，缓开真空缓冲罐放空阀，破除真空。6.2常压精馏开车：6.2.1称取7公斤酒精，63公斤水，配制质量比为10%的乙醇溶液，加入原料液储槽，控制原料槽液位在2/3-3/4处。6.2.2开启控制台、仪表盘电源。6.2.3开启原料液泵进出、口阀（V702、V703）、塔釜进料流量计、原料液电加热器排气阀（V737）、精馏塔原料液进口阀（V704、V705、V705任意一只），塔顶换热器液相出口阀（V710）、塔顶冷凝液槽进口阀（V711），塔顶冷凝液槽放空阀（V731）；关闭精馏塔排污阀（V740）、再沸器至塔底冷凝器连接阀门（V707）、再沸器至塔底冷凝器排污阀门（V739）、塔顶冷凝液槽出口阀（V713）。启动原料液泵，流量控制在100L-120L/h（在二十分钟内完成系统加料），当原料液电加热器充满原料液后，有少量原料液从原料液电加热器排气阀内流出，关闭原料液电加热器排气阀，往精馏塔塔釜内加入原料液,控制再沸器液位在3/4（35-40厘米高处）。启动精馏塔再沸器加热系统，用调压模块调节再沸器加热功率为正常加热功率的60%-70%，系统缓慢升温，当再沸器液相温度升高至40，开启精馏塔塔顶冷凝器冷却水进、出水阀，控制冷却水流量在100L/h。6.2.4当回流液储槽液位达到1/3时，开启回流泵进口阀，启动回流泵，开回流泵出口阀，系统进行全回流操作,控制回流泵出口流量和塔顶换热器出口流量相等，回流液槽液位稳定，控制系统压力、温度稳定。6.2.5当精馏塔塔顶气相温度稳定于78-79时（或较长时间回流后，精馏塔塔节上部几点温度趋于相等，接近酒精沸点温度，可视为系统全回流稳定），用酒精比重计分析塔顶产品含量，当塔顶产品酒精含量大于90%，则认为塔顶采出产品合格。6.2.6开塔底换热器冷却水进、出口阀，开再沸器至塔底冷却器液相进口阀，将釜底液相引入塔底冷凝器内，冷却。分析塔底产品乙醇含量，当塔底乙醇含量小于3%时，则认为塔底采出产品合格。6.2.7启动原料液泵，将原料液打入原料液预热器预热，控制加热器加热功率为额定功率50%-60%，原料液预热温度在65-70，送入精馏塔。分析塔顶、塔底产品乙醇含量，调节精馏塔系统温度、压力各参数，调节塔顶回流比为3：1或4:1，控制塔顶、塔底采出产品符合要求，开始连续精馏操作。6.2.8逐渐加大原料液泵流量至20L/h，塔顶采出量控制2L/h、塔底采出量控制在18L/h，塔顶采出物料储存在回流液槽内，塔底产品排入塔底产品槽。6.2.9调整精馏系统各工艺参数稳定，建立塔内平衡体系。6.3常压精馏停车：6.3.1系统停止加料，停止原料加热器，停原料液泵,关闭原料液进出、口阀（V702、V703）。6.3.2停止再沸器加热器，停回流泵,关回流泵进、出口阀（V717、V718）。 6.3.3当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀（V729），停冷却水。6.3.4当塔底物料冷却后，开精馏塔底排污阀（V740），放出塔釜及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀（V739），塔底产品槽排污阀（V742），放出塔底冷凝内物料、塔底产品槽内物料。6.3.5当原料加热器内原料液冷却后，将其中原料液放入原料液槽。将回流槽内酒精放入原料槽内。6.3.6停控制台、仪表盘电源。6.3.7做好操作记录。6.4减压精馏开车：6.4.1称取7公斤酒精，63公斤水，配制质量比为10%的乙醇溶液，加入原料液储槽，控制原料槽液位在2/3-3/4处。6.4.2开启控制台、仪表盘电源。6.4.3开启原料液泵进出、口阀（V702、V703）、塔釜进料流量计，原料液电加热器排气阀（V737）、精馏塔原料液进口阀（V704、V705、V706任意一个），塔顶换热器出口阀（V710）、塔顶真空冷凝液槽进口阀（V712），塔顶真空冷凝液槽放空阀（V723）；关闭精馏塔排污（V740）、再沸器至塔底冷凝器连接阀门（V707），再沸器至塔底冷凝器排污阀门（V739），塔顶冷凝液槽出口阀（V711）。启动原料液泵，流量控制在100L-120L/h（在二十分钟内完成系统加料），当原料液电加热器充满原料液后，有少量原料液从原料加热器排气阀（V737）内流出，关闭原料液电加热器排气阀，往精馏塔塔釜内加入原料液,控制再沸器液位在3/4（再沸器35-40厘米高处）。6.4.4开启真空缓冲罐进、出口阀（V724、V725），塔顶冷凝器出口阀（V710）、塔顶冷凝液流量计、回流液槽进口阀、（V715）回流泵进口阀（V717）、回流泵出口阀（V718）、回流流量计、塔底产品槽抽真空阀（V719）、塔底产品槽和塔底产品换热器间联通阀（V708）和塔底产品流量计、再沸器和塔底产品换热器间联通阀（V707）。关精馏系统各处放空阀（原料槽和塔顶产品槽和真空系统隔离，保持常压状态），启动真空泵，精馏系统开始抽真空，控制系统真空度在(-0.02-0.04)MPa。启动精馏塔再沸器加热系统，用调压模块调节再沸器加热功率为正常加热功率的55%-65%，系统缓慢升温，当再沸器液相温度升高至40，开启精馏塔塔顶冷凝器冷却水进、出水阀，控制冷却水流量在100L/h -120L/h。6.4.5当回流液储槽液位达到1/3时，开启回流泵进口阀，启动回流泵，开回流泵出口阀，系统进行全回流操作,控制回流泵出口流量和塔顶换热器出口流量相等，回流液槽液位稳定，控制系统真空度在(-0.02-0.04)MPa、温度稳定。6.4.6当精馏塔经过较长时间回流后（20-30分钟），精馏塔塔节上部几点温度趋于相等，接近操作压力下酒精沸点温度，可视为系统全回流稳定，用酒精比重计分析塔顶产品含量，当塔顶产品酒精含量大于90%，则认为塔顶采出产品合格。6.4.7开塔底换热器冷却水进、出口阀，开再沸器至塔底冷却器液相进口阀，将釜底液相引入塔底冷凝器内，冷却。分析塔底产品乙醇含量，当塔底乙醇含量小于3%时，则认为塔底采出产品合格。6.4.8启动原料液泵，将原料液打入原料加热器预热，控制加热器加热功率为额定功率50%-55%，原料液预热温度在60-65，送入精馏塔。分析塔顶、塔底产品乙醇含量，调节精馏塔系统温度、压力各参数，调节塔顶回流比3：1或4:1，控制塔顶、塔底采出产品符合要求，开始连续精馏操作。6.4.9逐渐加大原料液泵流量至20L/h，塔顶采出量控制2L/h、塔底采出量控制在18L/h，塔顶采出物料储存在回流液槽内，塔底产品排入塔底产品槽。6.4.10系统真空度始终控制在(-0.02-0.04)MPa，调整精馏系统其他工艺参数稳定，建立塔内平衡体系。6.5减压精馏停车：6.5.1系统停止加料，停止原料加热器，停原料液泵，关闭原料液进、出口阀（V702、V703）。6.5.2停止再沸器加热器，停回流泵，关回流泵进、出口阀（V717、V718）。6.5.3停减压系统真空泵，将氮气接入真空系统，微开氮气减压阀，控制钢瓶氮气出口压力0.5 MPa，微开真空缓冲罐氮气进口阀，控制进入系统氮气流量，注意观察真空缓冲罐上压力指示，其指示压力应逐渐上升，当压力达到(0.010.02)MPa后，关闭真空缓冲罐氮气进口阀，关氮气钢瓶减压阀。开精馏系统各处放空阀（开阀门速度应缓慢），破除系统真空，系统回复至常压状态。6.5.4当塔顶温度下降，无冷凝液馏出后，关闭塔顶冷凝器冷却水进水阀（V729），停冷却水。6.5.5当塔底物料冷却后，开精馏塔底排污阀（V740），放出塔釜及再沸器内物料，开塔底冷凝器排污阀（V739），塔底产品槽排污阀（V742），放出塔底冷凝内物料、塔底产品槽内物料。6.5.6当原料加热器内原料液冷却后，将其中原料液放入原料液槽。将回流槽内酒精放入原料槽内。 6.5.7停控制台、仪表盘电源。6.5.8做好操作记录。7.正常操作注意事项7.1精馏塔系统只做系统气密性试验，不用系统压力试验，采用自来水作为试验介质；试验时系统加水速度应缓慢，系统高点排气阀应打开。7.2再沸器内液位高度一定要超过35厘米，才可以启动再沸器电加热器进行系统加热，连续精馏时加料量应和系统采出量保持平衡，再沸器内液位可自动控制在28厘米左右，再沸器加热器、原料加热器启动时，加热器内物料液位必须漫过加热管高度，防止加热器干烧。7.3原料加热器启动时应保证原料加热器内液位充满，加热器内气体应排空，精馏塔进料阀门应打开（三阀中任意开一阀），打开精馏塔顶冷凝器冷凝液出口阀，打开塔顶冷凝液槽进口阀、冷凝液槽放空阀（若为减压精馏时，应开精馏塔顶冷凝器出口阀，打开塔顶真空冷凝液槽进口阀、塔顶真空冷凝液槽真空进口阀）。7.4精馏塔釜加热应逐步增加加热电压，使塔釜温度缓慢上升，升温速度过快，宜造成塔视镜破裂（热胀冷缩）,大量轻、重组分同时蒸发至塔釜内，拉长塔系统达到平衡时间。7.5精馏塔塔釜初始进料时进料速度不宜过快，控制在100L/h-120L/h,防止塔系统进料速度过快，满塔。7.6系统全回流时应控制回流流量和冷凝流量基本相等，保持回流液槽一定液位，防止回流泵抽空。7.7系统全回流流量控制在8L/h-12L/h,此时塔系统气液接触效果良好，塔内鼓泡明显。7.8减压精馏时，系统真空度不宜过高，控制在(-0.02-0.04)MPa，真空度控制采用间歇启动真空泵方式，当系统真空度高于-0.04MPa时，停真空泵；当系统真空度低于-0.02MPa时，启动真空泵。7.9减压精馏采样为双阀采样，操作方法为：先开上端采样阀，当样液充满上端采样阀和下端采样阀间的管道时，关闭上端采样阀，开启下端采样阀，用量筒接取样液，采样后关下端采样阀。7.10视塔釜温度和精馏塔进料量，调整塔釜加热器功率。7.11 在系统进行连续精馏时，应保证进料流量和采出流量基本相等，精馏系统回流比控制在3：1至4：1间，各处流量计操作应互相配合，默契操作，保持整个精馏过程的操作稳定。7.12塔顶冷凝器的冷却水流量应保持在100L/h-120L/h间，保证出冷凝器塔顶液相在30-40间。塔底冷凝器产品出口保持在40-50间。7.13分析方法可以为酒精比重计分析或色谱分析。7.14减压精馏系统破除真空操作：停减压系统真空泵，将氮气接入真空系统，微开氮气减压阀，控制钢瓶氮气出口压力0.5 MPa，微开真空缓冲罐氮气进口阀，控制进入系统氮气流量，注意观察真空缓冲罐上压力指示，其指示压力应逐渐上升，当压力达到(0.020.05)MPa后，关闭真空缓冲罐氮气进口阀，关氮气钢瓶减压阀。开精