MM_FS_CNJ_0184 出口水果和蔬菜中22种有机磷农药残留量检验方法.DOC

MM_FS_CNJ_0184出口水果 蔬菜 22种有机磷农药 残留量 气相色谱法 外标法定量MM_FS_CNJ_0184出口水果和蔬菜中22种有机磷农药残留量检验方法1.适用范围本方法适用于出口柑桔、白菜中敌百虫、敌敌畏、治螟磷、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、地虫硫磷、乙拌磷、异稻瘟净、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、喹硫磷、乙硫磷和三硫磷残留量的检验。2.原理概要样品中的有机磷农药在加入无水硫酸钠后，用乙酸乙酯提取、过滤、浓缩，定容后采用毛细管色谱柱及配有火焰光度检测器(磷滤光片)或氮磷检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.主要试剂和仪器3.1.主要试剂 无水硫酸钠：分析纯，650灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用； 丙酮：分析纯，重蒸馏； 乙酸乙酯：分析纯，重蒸馏； 22种有机磷农药标准品：敌百虫、敌敌畏、治螟磷、甲胺磷、甲拌磷、二嗪磷、地虫硫磷、乙拌磷、异稻瘟净、久效磷、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷、杀螟硫磷、对硫磷、甲基异柳磷、水胺硫磷、稻丰散、喹硫磷、乙硫磷和三硫磷。纯度98.0%； 22种有机磷农药标准溶液：精确称取所列适量的22种有机磷农约标准品，分别用丙酮配制成浓度为0.50mg/mL的标准储备溶液，根据需要用乙酸乙酯配制成适当浓度的混合标准工作液。3.2.仪器 气相色谱仪：配有火焰光度检测器(磷滤光片526nm)或氮磷检测器； 高速组织捣碎机； K-D浓缩器或旋转蒸发器； 微量注射器：5L，10L； 梨形瓶：200mL； 刻度试管：具磨口塞，10mL。4.试样的抽取与制备4.1.检验批 以不超过1500件为一检验批。 同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。4.2.抽样数量批量，件最低抽样数，件1251261005101250102511500154.3.抽样方法 按规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取500g作为原始样品，原始样品总量不得少于2kg。加封后标明标记，及时送实验室。4.4.试样制备 从混合原始样品中缩分出1kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密封，并标明标记。4.5.试样保存 将试样于18以下冷冻保存。注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。5.过程简述5.1.提取和净化 称取试样25.0g(精确至0.1g)置于组织捣碎机中，加入25g无水硫酸钠和50mL乙酸乙酯，高速匀浆3min，提取液经铺有玻璃棉的漏斗过滤，残渣用10mL乙酸乙酯洗涤两次，合并滤液于梨形瓶中，用KD浓缩器或旋转蒸发器，在45水浴中减压浓缩后定容到5.0mL，供气相色谱测定用。在分流/不分流进样口的玻璃内衬管中填入0.5cm高的石英棉，当进样70次后，及时更换石英棉。5.2.测定5.2.1.色谱条件色谱柱：BP-10石英毛细管柱，25m0.22mm(内径)；0.35m(膜厚度)；色谱柱温度：60(2min) 10/min 200(0.2min) 2/min 250；进样口温度：270；检测器温度：270；载气和尾吹气：氮气：纯度99.99%，0.5mL/min(柱前压0.62kg/cm2)；尾吹气：35mL/min；氢气：用火焰光度检测器，40mL/min；或用氮磷检测器，3.00.1mL/min；空气：用火焰光度检测器，120mL/min，或用氮磷检测器，70mL/min；进样口：分流/不分流毛细管进样口；进样方式：不分流进样。5.2.2.色谱测定 根据样液中22种有机磷农药含量情况，选定峰高相近的标准工作液。标准工作溶液和样液中22种有机磷农药的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作液和样液等体积参插进样测定。在上述条件下对硫磷的保留时间约为28.54min，22种有机磷农药对于对硫磷的相对保留时间（min）如下：敌百虫 0.28毒死蜱 0.92敌敌畏 0.43甲基对硫磷 0.93治螟磷 0.50马拉硫磷 0.96甲胺磷 0.57杀螟硫磷 0.97甲拌磷 0.71对硫磷 1.00二嗪磷 0.76甲基异柳磷 1.01地虫硫磷 0.78水胺硫磷 1.04乙拌磷 0.80稻丰散 1.05异稻瘟净 0.83喹硫磷 1.20久效磷 0.85乙硫磷 1.24乐果 0.86三硫磷 1.285.3.空白试验 除不加试样外，按上述测定步骤进行。6.结果计算 用色谱数据处理机或按下式分别计算试样中22种有机磷农药残留量：XhcsVhsm式中：X试样中被测农药的残留量，mg/kg；h样液中被测农药的峰高，mm；hs标准工作液中被测农药的峰高，mm；cs标准工作液中被测农药的浓度，g/mL；V样液最终定容体积，mL；m称取的试样量，g。注：计算结果需扣除空白值。7.低限、回收率测定7.1.本方法对下列农药的测定低限为：敌百虫 0.01mg/kg毒死蜱 0.01mg/kg敌敌畏 0.01mg/kg甲基对硫磷 0.01mg/kg治螟磷 0.02mg/kg马拉硫磷 0.01mg/kg甲胺磷 0.02mg/kg杀螟硫磷 0.01mg/kg甲拌磷 0.01mg/kg对硫磷 0.01mg/kg二嗪磷 0.02mg/kg甲基异柳磷 0.01mg/kg地虫硫磷 0.01mg/kg水胺硫磷 0.03mg/kg乙拌磷 0.01mg/kg稻丰散 0.03mg/kg异稻瘟净 0.02mg/kg喹硫磷 0.01mg/kg久效磷 0.05mg/kg乙硫磷 0.01mg/kg乐果 0.02mg/kg三硫磷 0.02mg/kg7.2.回收率 回收率的实验数据(在不同添加浓度范围内)如下：敌百虫 浓度在0.011.0mg/kg范围内，回收率为88.0%92.8%。敌敌畏 浓度在0.011.0mg/kg范围内，回收率为89.4%94.5%。治螟磷 浓度在0.022.0mg/kg范围内，回收率为87.1%94.1%。甲胺磷 浓度在0.022.0mg/kg范围内，回收率为89.5%93.0%。甲拌磷 浓度在0.011.0mg/kg范围内，回收率为91.0%95.7%。二嗪磷 浓度在0.022.0mg/kg范围内，回收率为90.3%97.6%。地虫硫磷 浓度在0.011.0mg/kg范围内，回收率为90.0%94.0%。乙拌磷 浓度在0.011.0mg/kg范围内，回收率为89.9%93.8%。异稻瘟净 浓度在0.022.0mg/kg范围内，回收率为90.0%99.1%。久效磷 浓度在0.055.0mg/kg范围内，回收率为88.9%93.0%。乐果 浓度在0.022.0mg/kg范围内，回收率为89.0%92.6%。毒死蜱 浓度在0.011.0mg/kg范围内，回收率为90.0%96.3%。甲基对硫磷 浓度在0.011.0mg/kg范围内，回收率为90.0%94.0%。马拉硫磷 浓度在0.012.0mg/kg范围内，回收率为90.0%96.4%。杀螟硫磷 浓度在0.011.0mg/kg范围内，回收率为89.6%94.6%。对硫磷 浓度在0.011.0mg/kg范围内，回收率为89.0%94.3%。甲基异柳磷 浓度在0.011.0mg/kg范围内，回收率为88.2%92.6%。水胺硫磷 浓度在0.033.0mg/kg范围内，回收率为88.7%93.3%。稻丰散 浓度在