MM_FS_CNJ_0381 出口酱油检验规程.DOC

MM_FS_CNJ_0381出口酱油 检验规程MM_FS_CNJ_0381出口酱油检验规程1.适用范围本方法适用于出口酱油的检验。对外贸易合同、信用证及法律、法规有规定要求的，按规定检验，无上述规定的按本标准检验。2.定义检验批：在同一时间，按同一工艺生产，规格相同、品质均匀、标志一致并具有同样质量证明书的产品构成的批。原始样品：从一个检验批中单个容器内所取的产品。试验样品：根据检验工作的需要将原始样品混匀后制得的供检测用样品。恶性杂质：蚊、蝇、虫、玻璃碎屑、橡胶、塑料、漆片、头发、指甲、金属物及其他污秽物。安全卫生项目：微生物、重金属、恶性杂质等。3.试样的抽取3.1.抽样原则按检验批在不同部位抽取代表性样品。3.2.抽样方法3.2.1. 100件以下抽取6件，100件以上按全批总数量平方根二分之一计算抽样数量。nN2 （1）式中：n抽样数量（取整数，小数部分向上修约）；N全批总数量。3.2.2.瓶装酱油每箱抽样12瓶，每批抽样不得少于6瓶（每瓶以500mL计，下同），其中4瓶用于检验，留样2瓶备用。3.2.3.散装酱油每批采集混合样不少于3000mL（或3kg），分装于三个磨口瓶中（微生物抽样容器及用具均需灭菌）。3.3.标注抽样后必须立即在样品上标注品名、批号、生产日期、生产单位、抽样人员及抽样日期。4.过程简述4.1.感官检验4.1.1.检验场所条件应有符合卫生要求的感官检验室，室内应光线充足，通风良好，清洁、卫生、无异味；检验台应光滑平整，易于清洗、消毒、耐腐蚀，保持清洁卫生；比色管：50mL；白色瓷皿；玻璃棒。4.1.2.色泽体态检验分别吸取1015mL样液置于50mL比色管中，摇匀后在白色背景上观察，液体应透明、澄清、无沉淀、无霉花浮膜。另取定量样品1520mL置于预先洗净烘干的白色瓷皿中，对光观察其色泽应鲜艳，并看其起泡、消泡、挂壁等情况，检查应无杂质。4.1.3.气味及滋味检验倒入约5mL样品于50mL烧杯中，轻轻摇动，闻其气味应正常。然后，用玻璃棒搅匀杯中样品，涂布满口，尝其滋味应鲜美、醇厚、豉味浓郁、咸淡适宜；无酸、苦涩味、焦味和霉味等，用清水嗽口后再次品尝。4.2.理化检验4.2.1.比重按GB 5009.285比重计法进行。4.2.2.水分按GB 5009.385直接干燥法检验。4.2.3.食盐（以氯化钠计）按GB 546192中2.6.1条规定方法检验。4.2.4.无盐固形物无盐固形物（）100水分食盐含量 （2）4.2.5.总酸4.2.5.1.按GBT 5009.39规定方法检验。4.2.5.2.按GBT 12456规定方法检验。4.2.6.氨基氮按GBT 5009.39规定方法检验。4.2.7.铵盐按GBT 5009.39规定方法检验。4.2.8.还原糖4.2.8.1.按GB 5009.785中第二法直接滴定法进行。4.2.8.2.按附录A蓝-艾农法进行（适用于深色酱油）。4.2.9.总糖4.2.9.1.样品处理：吸5mL酱油放入250mL锥形瓶中，加入2盐酸溶液（吸5mL浓盐酸及95mL水）用带有透气玻璃管的胶塞塞紧，放入沸水中转化30min，冷却，中和至pH7，定容至1000mL，摇匀，过滤。4.2.9.2.滴定：同附录A，还原糖滴定。4.2.9.3.总糖的计算按式（3）进行：总糖（以葡萄糖计，g100mL）G1000100（3）V5式中：V滴定时耗用样品毫升数，mL；G5mL蓝-艾农法A、B液相当于葡萄糖克数，g。4.2.10.亚硝酸盐按附录B中B1进行。4.2.11.硝酸盐按附录B中B2进行。4.2.12.砷按GBT 5009.111996规定方法检验。4.2.13.铅按GBT 5009.121996规定方法检验。4.2.14.脱氢乙酸按ZB X6604489规定方法检验。4.2.15.苯甲酸及山梨酸4.2.15.1.按GBT 5009.291996规定方法检验。4.2.15.2.按ZB X0402487规定方法检验。4.2.16.黄曲霉毒素B1按GBT 5009.221996规定方法检验。4.3.微生物检验4.3.1.细菌总数按SN016892规定方法检验。4.3.2.大肠菌群、大肠杆菌按SN016992规定方法检验。4.3.3.沙门氏菌（包括亚利桑那菌）按SN017092规定方法检验。4.4.数量检验检验每批商品数量应与报验数量一致，任取35箱检验每箱所装数量是否符合规定。4.5.容（重）量检验4.5.1.瓶装用经国家计量部门定期检定合格的温度计、量筒直接测量酱油的体积。4.5.2.散装所用衡器应经国家计量机构定期检定合格；最大称量应低于被衡样品重的5倍，特殊情况下可适当放宽，但不得高于被衡样品重量的10倍。分别称出样品的毛重、容器重，按式（4）计算净重（净含量）。m5m4m3 （4）式中：m5净重（净含量），kg；m4毛重，kg；m3容器重，kg。4.6.包装检验4.6.1.外包装应用符合食品卫生要求的瓦楞纸箱或其他材料包装，箱内应有防撞、防震的间隔材料。包装箱及间隔材料均应干燥、牢固、无破损、清洁、无污染、无异味、无霉变，并具有商检包装性能检验合格证书。装箱、打包应符合规定要求。4.6.2.外包装检验：箱外应按合同、信用证和有关规定加注批号、日期等标志，应准确、清晰、整洁持久，标注方法应符合规定。4.6.3.内包装应用符合食品卫生要求的玻璃瓶、塑料罐或其他新材料包装。容器应端正、整洁、封口应密封、无破损。4.6.4.标签：应在规定部位标明品名、净重（容量）、日期等，其内容应符合进口国的有关标准和规定。4.6.5.标签应清晰、准确、持久、无污染、无褪色、无破烂、标贴整齐、端正、平展、牢固。4.6.6.散装酱油容器应清洁、无毒、无异味、无污染，封口紧密。容器性能应符合运输和贮存要求。5.检验结果的判定5.1.根据出口贸易合同、信用证及有关标准规定进行判定，若以上项目均合格的，则判该检验批为合格批，否则判为不合格批。5.2.凡因安全卫生项目判为不合格的，不得复验。5.3.凡因其他项目判为不合格的，经返工整理后允许复验一次。5.4.检验有效期为三个月。6.来源：SNT05481996附 录 A（标准的附录）还原糖 蓝-艾农法A1.原理概要与斐林氏容量法相同。A2.试剂和器具A2.1.蓝-艾农法A液：称取15.6g硫酸铜（CuSO45H2O）及0.05g次甲基蓝溶于蒸馏水中，并定容至1000mL，贮存于磨砂棕色瓶内。A2.2.蓝-艾农法B液：称取50g酒石酸钾钠及75g氢氧化钠溶于蒸馏水中，再加入4g亚铁氯化钾，完全溶解后，用蒸馏水定容至1000mL，贮存于橡胶塞玻璃瓶中。A2.3.试剂配制A2.3.1.标定：称取105（1）烘箱中干燥至恒重的分析纯葡萄糖2g（精确称取至0.1mg），溶于蒸馏水中并稀释定容至1000mL，摇匀后，将此液装入25mL滴定管中进行滴定。A2.3.2.预备滴定：吸取蓝-艾农法A、B液各5mL，放入100mL锥形瓶中，加入水20mL混匀，加入玻璃珠2粒，加热至沸腾后从滴定管迅速以每秒1滴的速度滴入标准葡萄糖液，滴定时，保持沸腾状态，直到蓝色消失为终点，记下耗用葡萄糖溶液的毫升数。A2.3.3.滴定：吸取蓝-艾农法A、B液各5mL，放入100mL锥形瓶中，加入水20mL混匀，加入玻璃珠2粒，放入比预备滴定少1mL的标准葡萄糖稀释液，加热至沸腾，沸腾1min，保持沸腾，以34 s一滴的速度滴入标准葡萄糖稀释液至蓝色消失为终点，记下耗用葡萄糖的毫升数，同时平行操作两次。A2.4.计算Gm0V（A1）1000式中：G蓝-艾农法A、B液各5mL相当于葡萄糖克数，g；V滴定时耗用的标准葡萄糖的毫升数，mL；m0用来标定的标准纯葡萄糖的浓度，mgmL。A2.5.电炉使用220 V800 W的电炉。A3.样品检测A3.1.滴定液的制备吸取5mL酱油放入100mL容量瓶中，稀释至刻度（视含糖量多少确定稀释倍数），保持0.0250.035gmL的含糖量，过滤后装入25mL滴定管中。A3.2.滴定同标定的预备滴定相同，用样品液替代标准的葡萄糖液。A3.3.计算还原糖（以葡萄糖计，g100mL）G100100（A2）V5式中：V滴定时耗用样品的毫升数，mL；G蓝-艾农法A、B液各5mL相当于葡萄糖克数，g。注：此操作必须在2min内完成。附 录 B（标准的附录）硝酸盐和亚硝酸盐测定方法B1.亚硝酸盐B1.1.原理概要样品经沉淀除去蛋白质后，在弱酸性介质中，亚硝酸盐与对氨基苯磺酸进行重氮化，再与N-甲萘基盐酸二氨基乙烯偶合形成紫色化合物，与标准比较定量。B1.2.试剂亚铁氰化钾溶液：称取106g亚铁氰化钾K4Fe（CN）63H2O溶于水，并稀释定容至1000mL。乙酸锌溶液：称取220g乙酸锌Zn（CH3COO）22H2O加30mL冰乙酸溶于水，并稀释定容至1000mL。0.4对氨基苯磺酸溶液：称取0.4g对氨基苯磺酸C6H4（NH2）（SO3H），溶于100mL20的盐酸中，避光保存。亚硝酸钠标准溶液：精确称取0.1000g于硅胶干燥器中干燥24 h的亚硝酸钠，加水溶解移入500mL容量瓶中，并稀释定容至刻度，此溶液每毫升相当于200 g亚硝酸钠。亚硝酸钠标准使用液：临用前，吸取亚硝酸钠标准溶液5.00mL置于1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度，此溶液每毫升相当于1 g亚硝酸钠。饱和硼砂溶液：称取5g硼酸钠（Na2B4O710H2O），溶于100mL热水中，冷却后备用。0.2 N-甲萘基盐酸二氨基乙烯溶液：称取0.2g N-甲萘基盐酸二氨基乙烯，溶于100mL水中，避光保存。B1.3.仪器分析天平；分光光度计。B1.4.操作方法样品处理：用移液管准确吸取混合均匀的试样5.00mL，置于50mL烧杯中，加12.5mL饱和硼砂溶液，搅拌均匀，以70左右的水约300mL将样品全部洗入500mL容量瓶中，置沸水浴中加热15min，取出后稍冷，一面转一面加入5mL亚铁氰化钾溶液，摇匀，再加入5mL乙酸锌溶液以沉淀蛋白质，加水至刻度，混匀，放置0.5 h，清液用滤纸过滤，弃去初滤液30mL，滤液备用。测定：吸取20mL上述滤液于50mL比色管中，另吸取0.00，0.50，1.00，2.00，3.00，5.00，7.50，10.00mL亚硝酸钠标准使用液（相当于0，0.5，1，2，3，5，7.5，10.0 g亚硝酸钠），分别置于25mL比色管中。于标准与样品管中分别加入2mL0.4对氨基苯磺酸溶液混匀，静置35min后各加1mL0.2N-甲萘基盐酸二氨基乙烯溶液作样品空白，加水至刻度，混匀，静置15min，用12cm比色杯，以试剂空白调节零点，于波长538 nm处测得吸光度，绘制标准曲线比较。计算：X1A11000A1（B1）m1V2V11000m1V2V1式中：X1样品中亚硝酸盐的含量，mgL；m1样品质量，g；A1测定用样液中亚硝酸盐的含量，g；V1沉淀蛋白质后样品液的总体积，mL；V2测定用样品液的体积，mL。B2.硝酸盐B2.1.原理概要样品经沉淀蛋白质等后，溶液通过镉柱，使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子，在弱酸性条件下，亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化，再与N-甲萘基盐酸二氨基乙烯偶合形成紫色化合物后测得亚硝酸盐总量，由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。B2.2.试剂EDTA-氨缓冲溶液（pH9.69.7）：取20mL浓盐酸于50mL水中混匀后加50mL氨水，再加1gEDTA-2Na，然后用水稀释至1000mL，混匀。稀氨缓冲液（19）：量取50mL氨缓冲溶液，加水稀释至500mL，混匀。0.1kgmol盐酸：量取5mL浓盐酸，加水稀释至600mL。硝酸钠标准溶液：精确称取0.123 2g于110120干燥至恒重的硝酸钠，加水溶解，移于500mL容量瓶中，并稀释定容至刻度。此溶液每毫升相当于200 g硝酸钠。硝酸钠标准使用液：临用时吸硝酸钠标准溶液2.50mL，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液每毫升相当于5 g硝酸钠。亚硝酸钠标准使用液见B1.2中e）。B2.3.镉柱装置镉柱装置见图B1。1贮液漏斗，内径35mm，外径37mm；2进液毛细管，内径0.4mm，外径6mm；3橡皮塞；4镉柱玻璃管，内径12mm，外径16mm；5、7玻璃棉；6海绵状镉；8出液毛细管，内径2mm，外径8mm图 B1.镉柱装置a）镉柱海绵状镉的制备：投入足够的锌皮或锌棒于500mL20硫酸镉溶液中，经34 h，当其中的镉全部被锌置换后，用玻璃棒轻轻刮下，取出残余锌皮，使镉沉底，倾去上层清液，用水倾泻法多次洗涤，然后移入组织捣碎机中，加500mL水，捣碎约2 s，用水将金属细粒洗至标准筛上，取2040 目之间的部分。镉柱的装填：用水装满镉柱玻璃管，并装入2cm高的玻璃绵作垫，将玻璃绵压向柱底时，应将其中所包含的空气全部排出，再轻轻敲击加入海绵状镉至810cm高，上面用1cm高的玻璃绵覆盖，上置一贮液漏斗，末端要穿过橡皮塞与镉柱玻璃管紧密连接。如无上述镉柱玻璃管时，可以用25mL酸式滴定管代用。当镉柱填装好后，先用25mL0.1kgmol盐酸洗涤，再以水洗两次，每次25mL，镉柱不用时用水封盖，随时都要保持水平在镉层之上，不得使镉层夹有气泡。镉柱还原效率的测定：吸取20mL硝酸钠标准使用液，加入5mL稀氨缓冲液，混匀后依照B2.4中b）进行操作。取10.0mL还原后的溶液（相当10 g亚硝酸钠）于50mL比色管中，以下按B1.4中b）进行操作，根据标准曲线计算测得结果，与加入量一致，还原效率应大于98为符合要求，还原效率按式（B2）进行计算。X2A2100（B2）10式中：X2还原效