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文档简介
职业卫生检测1职业卫生检测介绍11空气方法2.1方法一 版二 版三 版四 版五 版数目%数目%数目%数目%数目%G C272154308441574720663HPCL001173108155AAS21.520111910108299SP927191517537352956171.2生物材料检测方法一 版四 版五 版数目%数目%数目%G C612320914HPCL61217711AAP1836427223411现行职业卫生空气有毒物质检测标准方法编号和目录(1)GBZ/T160.1160.81具有检测方法183个,其以检测81类化合物,;其中无机化合物类45种,42个检测方法;非金属类化合物11种,37个检测方法;有机化合物类44种,115个检测方法;修订后的标准方法可以使工作场所有害因素职业接触限值GBZ2-2002中180个职业检测限值指标可以进行检测。(2)改变原有的标准方法的编号模式,采用按照化合物的类别进行编号,改进后标准方法的编号便于查找和使用。以后在新的标准方法修订或增加,只需改变年度编号。 (3)审核采样方法和采样流量,对于职业接触限值是TWA,而原有的采样方法中既有直接注射器采样又有固体吸附剂采样法的,将注射器采样方法淘汰,在验证的基础上,重新审核采样流量,使采样流量满足检测职业接触限值的需要。(4)在方法修订过程中,淘汰了经过多年实践确实存在问题或重新性不好的方法;还淘汰了部分已经有仪器方法可以替代的二十世纪七十八十年代研究的化学比色方法,由于这些方法在应用过程中使用大量的有机溶剂,可以对实验室环境造成污染。淘汰这些方法,可以提高方法的准确度,降低对试验人员的健康损害。标 准 编 号标 准 名 称方 法GBZ/T 160.12004工作场所空气有毒物质测定锑(Antimony)及其化合物一、火焰原子吸收光谱法二、石墨炉原子吸收光谱法GBZ/T 160.22004工作场所空气有毒物质测定钡(Barium)及其化合物一、电感耦合等离子体原子发射光谱法二、二溴对甲基偶氮甲磺分光光度法GBZ/T 160.32004工作场所空气有毒物质测定铍(Beryllium)及其化合物桑色素荧光分光光度法GBZ/T 160.42004工作场所空气有毒物质测定铋(Bismuth)及其化合物一、氢化物发生-原子荧光光谱法二、火焰原子吸收光谱法GBZ/T 160.52004工作场所空气有毒物质测定镉(Cadmium)及其化合物火焰原子吸收光谱法GBZ/T 160.62004工作场所空气有毒物质测定钙(Calcium)及其化合物火焰原子吸收光谱法GBZ/T 160.72004工作场所空气有毒物质测定铬(Chromium)及其化合物一、火焰原子吸收光谱法二、二苯碳酰二肼分光光度法三、三价铬和六价铬的分别测定GBZ/T 160.82004工作场所空气有毒物质测定钴(Cobalt)及其化合物火焰原子吸收光谱法GBZ/T 160.92004工作场所空气有毒物质测定铜(Copper)及其化合物火焰原子吸收光谱法GBZ/T 160.102004工作场所空气有毒物质测定铅(Lead)及其化合物一、火焰原子吸收光谱法二、双硫腙分光光度法三、氢化物-原子吸收光谱法四、微分电位溶出法五、四乙基铅的石墨炉原子吸收光谱法GBZ/T 160.112004工作场所空气有毒物质测定锂(Lithium)及其化合物氢化锂发射光谱法GBZ/T 160.122004工作场所空气有毒物质测定镁(Magnesium)及其化合物火焰原子吸收光谱法GBZ/T 160.132004工作场所空气有毒物质测定锰(Manganese)及其化合物一、火焰原子吸收光谱法二、磷酸-高碘酸钾分光光度法GBZ/T 160.142004工作场所空气有毒物质测定汞(Mercury)及其化合物一、冷原子吸收光谱法二、原子荧光光谱法三、双硫腙分光光度法GBZ/T 160.152004工作场所空气有毒物质测定钼(Molybdenum)及其化合物一、硫氰酸盐分光光度法二、等离子体发射光谱法GBZ/T 160.162004工作场所空气有毒物质测定镍(Nickel)及其化合物火焰原子吸收光谱法GBZ/T 160.172004工作场所空气有毒物质测定钾(Potassium)及其化合物火焰原子吸收光谱法GBZ/T 160.182004工作场所空气有毒物质测定钠(Sodium)及其化合物火焰原子吸收光谱法GBZ/T 160.192004工作场所空气有毒物质测定锶(Strontium)及其化合物火焰原子吸收光谱法GBZ/T 160.202004工作场所空气有毒物质测定钽(Tantalum)及其化合物碘绿分光光度法GBZ/T 160.212004工作场所空气有毒物质测定铊(Thallium)及其化合物石墨炉原子吸收光谱法GBZ/T 160.222004工作场所空气有毒物质测定锡(Tin)及其化合物一、火焰原子吸收光谱法二、二氧化锡的栎精分光光度法三、二月桂酸二丁基锡的双硫腙分光光度法GBZ/T 160.232004工作场所空气有毒物质测定钨(Tungsten)及其化合物硫氰酸钾分光光度法GBZ/T 160.242004工作场所空气有毒物质测定钒(Vanadium)及其化合物一、N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度法二、催化极谱法GBZ/T 160.252004工作场所空气有毒物质测定锌(Zinc)及其化合物一、火焰原子吸收光谱法二、双硫腙分光光度法GBZ/T 160.262004工作场所空气有毒物质测定锆(Zirconium)及其化合物二甲酚橙分光光度法GBZ/T 160.272004工作场所空气有毒物质测定硼(Boron)及其化合物三氟化硼的苯羟乙酸分光光度法GBZ/T 160.282004工作场所空气有毒物质测定无机含碳(Carbon)化合物一、一氧化碳和二氧化碳的不分光红外气体分析仪法二、一氧化碳的直接进样-气相色谱法GBZ/T 160.292004工作场所空气有毒物质测定无机含氮(Nitrogen)化合物一、氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法二、氨的纳氏试剂分光光度法三、氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法四、叠氮酸和叠氮化物的三氯化铁分光光度法GBZ/T 160.302004工作场所空气有毒物质测定无机含磷(Phosphorus)化合物一、磷酸的钼酸铵分光光度法二、磷化氢的气相色谱法三、磷化氢的钼酸铵分光光度法四、五氧化二磷和三氯化磷的钼酸铵分光光度法五、五硫化二磷和三氯硫磷的对氨基二甲基苯胺分光光度法六、黄磷的吸收液采集-气相色谱法黄磷的直接进样-气相色谱法GBZ/T 160.312004工作场所空气有毒物质测定砷(Arsenic)及其化合物一、氢化物发生-原子荧光光谱法二、氢化物发生-原子吸收光谱法三、二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法四、砷化氢的二乙氨基二硫代甲酸银分光光度法GBZ/T 160.322004工作场所空气有毒物质测定氧(Oxygen)化物一、臭氧的丁子香酚-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法二、过氧化氢的四氯化钛分光光度法三、臭氧的硼酸碘化钾分光光度法GBZ/T 160.332004工作场所空气有毒物质测定硫(Sulfur)化物一、二氧化硫的四氯汞钾-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法二、二氧化硫的甲醛缓冲液-盐酸副玫瑰苯胺分光光度法三、二氧化硫和硫酸的离子色谱法四、三氧化硫和硫酸的氯化钡比浊法五、硫化氢的硝酸银分光光度法六、二硫化碳的二乙胺分光光度法七、二硫化碳的溶剂解吸-气相色谱法八、六氟化硫和硫酰氟的直接进样-气相色谱法九、氯化亚砜的硫氰酸汞分光光度法GBZ/T 160.342004工作场所空气有毒物质测定硒(Selenium)及其化合物一、氢化物发生-原子荧光光谱法二、二氨基萘荧光分光光度法三、氢化物发生-原子吸收光谱法GBZ/T 160.352004工作场所空气有毒物质测定碲(Tellurium)及其化合物一、氢化物发生-原子荧光光谱法二、火焰原子吸收光谱法GBZ/T 160.362004工作场所空气有毒物质测定氟(Fluorine)化物的测定方法一、氟化氢和氟化物的离子选择电极法二、氟化氢的离子色谱法GBZ/T 160.372004工作场所空气有毒物质测定氯(Chlorine)化物一、氯气的甲酸橙分光光度法二、氯化氢和盐酸的离子色谱法三、氯化氢和盐酸的硫氰酸汞分光光度法四、二氧化氯的酸性紫R分光光度法GBZ/T 160.382004工作场所空气有毒物质测定烷烃类(Alkanes)化合物一、正戊烷、正己烷和正庚烷的热解吸-气相色谱法GBZ/T 160.392004工作场所空气有毒物质测定烯烃类(Alkenes)化合物一、丁二烯的溶剂解吸-气相色谱法二、丁烯的直接进样-气相色谱法GBZ/T 160.402004工作场所空气有毒物质测定混合烃类(Mixed hydrocarbons)化合物一、溶剂汽油、液化石油气和抽余油的直接进样-气相色谱法二、溶剂汽油和非甲烷总烃的热解吸-气相色谱法三、石蜡烟的溶剂提取称量法GBZ/T 160.412004工作场所空气有毒物质测定脂环烃类(Cyclic hydrocarbons)化合物一、环己烷、甲基环己烷和松节油的溶剂解吸-气相色谱法二、环己烷和甲基环己烷的热解吸-气相色谱法GBZ/T 160.422004工作场所空气有毒物质测定芳香烃类(Aromatichydrocarbons)化合物一、苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法二、苯、甲苯、二甲苯、乙苯和苯乙烯的热解吸-气相色谱法三、苯、甲苯和二甲苯的无泵型采样-气相色谱法GBZ/T 160.432004工作场所空气有毒物质测定多苯类(Poly- benzenes)化合物一、联苯的溶剂解吸-气相色谱法GBZ/T 160.442004工作场所空气有毒物质测定多环芳香烃类(Polycyclic aromatic hydrocarbons)化合物一、萘、萘烷和四氢化萘的溶剂解吸-气相色谱法二、蒽、菲或3,4-苯并(a)芘的高效液相色谱法GBZ/T 160.452004工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类(Halogenated alkanes)化合物一、三氯甲烷、四氯化碳、二氯乙烷、六氯乙烷和三氯丙烷的溶剂解吸-气相色谱法二、氯甲烷、二氯甲烷和溴甲烷的直接进样-气相色谱法三、二氯乙烷的无泵型采样器-气相色谱法四、碘甲烷的1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法GBZ/T 160.462004工作场所空气有毒物质测定卤代不饱和烃类(Halogenated unsaturated hydrocarbons)化合物一、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的溶剂解吸-气相色谱法二、氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯和四氟乙烯的直接进样-气相色谱法三、氯乙烯、二氯乙烯、三氯乙烯和四氯乙烯的热解吸-气相色谱法四、三氯乙烯和四氯乙烯的无泵型采样器-气相色谱法GBZ/T 160.472004工作场所空气有毒物质测定卤代芳香烃类(Halogenated aromatic hydrocarbons)化合物一、氯苯、二氯苯、三氯苯、溴苯、对氯甲苯和苄基氯的溶剂解吸-气相色谱法二、氯苯的无泵型采样器-气相色谱法GBZ/T 160.482004工作场所空气有毒物质测定醇类(Alcohols)化合物一、甲醇、异丙醇、丁醇、异戊醇、异辛醇、糠醇、二丙酮醇、丙烯醇、乙二醇和氯乙醇的溶剂解吸-气相色谱法二、甲醇的热解吸-气相色谱法三、二氯丙醇的变色酸分光光度法GBZ/T 160.492004工作场所空气有毒物质测定硫醇类(Mercaptans)化合物一、甲硫醇或乙硫醇的溶剂洗脱-气相色谱法二、乙硫醇的对氨基二甲基苯胺分光光度法GBZ/T 160.502004工作场所空气有毒物质测定烷氧基乙醇类(Alkoxylethanols)化合物2-甲氧基乙醇、2-乙氧基乙醇和2-丁氧基乙醇的溶剂解吸-气相色谱法GBZ/T 160.512004工作场所空气有毒物质测定酚类(Phenols)化合物一、苯酚和甲酚的溶剂解吸-气相色谱法二、苯酚的4-氨基安替比林分光光度法三、间苯二酚的碳酸钠分光光度法四、-萘酚和三硝基苯酚的高效液相色谱法GBZ/T 160.522004工作场所空气有毒物质测定脂肪族醚类(Aliphatic ethers)化合物一、乙醚、异丙醚的热解吸-气相色谱法GBZ/T 160.532004工作场所空气有毒物质测定苯基醚类(Phenyl ethers)化合物一、氨基茴香醚的溶剂解吸-气相色谱法二、苯基醚的溶剂解吸-气相色谱法GBZ/T 160.542004工作场所空气有毒物质测定脂肪醛类(Aliphaticaldehydes)化合物一、乙醛的溶剂解吸-气相色谱法二、乙醛和丙烯醛的直接进样-气相色谱法三、异丁醛的热解吸-气相色谱法四、甲醛的酚试剂分光光度法五、糠醛的苯胺分光光度法GBZ/T 160.552004工作场所空气有毒物质测定脂肪族酮类(Aliphatic ketones)化合物一、丙酮、丁酮和甲基异丁基甲酮的溶剂解吸-气相色谱法二、丙酮、丁酮、甲基异丁基甲酮和双乙烯酮的热解吸-气相色谱法GBZ/T 160.562004工作场所空气有毒物质测定脂环酮和芳香族酮类化合物(Cyclic and Aromatic ketones)环己酮的溶剂解吸-气相色谱法GBZ/T 160.572004工作场所空气有毒物质测定醌类(Quinones)化合物氢醌的高效液相色谱法GBZ/T 160.582004工作场所空气有毒物质测定环氧化合物(Epoxycompounds)一、环氧乙烷、环氧丙烷和环氧氯丙烷的直接进样-气相色谱法二、环氧乙烷的热解吸-气相色谱法GBZ/T 160.592004工作场所空气有毒物质测定羧酸类(Carboxylic acid)化合物一、甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶剂解吸气相色谱法二、对苯二甲酸的紫外分光光度法三、草酸的离子色谱法GBZ/T 160.602004工作场所空气有毒物质测定酸酐类(Acid anhydrides)化合物一、乙酐的溶剂解吸-气相色谱法二、邻苯二甲酸酐的溶剂洗脱-气相色谱法三、马来酸酐的高效液相色谱法GBZ/T 160.612004工作场所空气有毒物质测定酰基卤类(Acyl halides)化合物光气的紫外分光光度法GBZ/T 160.622004工作场所空气有毒物质测定酰胺类(Amides)化合物二甲基酰胺、二甲基乙酰胺和丙烯酰胺的溶液采集-气相色谱法甲酰胺的羟胺-氯化铁分光光度法GBZ/T 160.632004工作场所空气有毒物质测定饱和脂肪族酯类(Saturated aliphatic esters)化合物一、甲酸酯类、乙酸酯类和1,4-丁内酯的溶剂解吸-气相色谱二、乙酸乙酯的无泵型采样气相色谱法三、硫酸二甲酯的高效液相色谱法GBZ/T 160.642004工作场所空气有毒物质测定不饱和脂肪族酯类(Unsaturated aliphatic esters)化合物一、丙烯酸酯类的溶剂解吸-气相色谱法二、丙烯酸甲酯、乙酸乙烯酯的热解吸-气相色谱法三、甲基丙烯酸甲酯的直接进样气相色谱法四、甲基丙烯酸环氧丙酯的吸收液采集-气相色谱法GBZ/T 160.652004工作场所空气有毒物质测定卤代脂肪族酯类(Halogenated aliphatic esters)化合物氯乙酸甲酯和氯乙酸乙酯的溶剂解吸-气相色谱法GBZ/T 160.662004工作场所空气有毒物质测定芳香族酯类(Aromatic esters)化合物一、邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二辛酯的高效液相色谱法二、邻苯二甲酸二丁酯的溶剂洗脱-气相色谱法三、三甲苯磷酸酯的紫外分光光度法GBZ/T 160.672004工作场所空气有毒物质测定异氰酸酯类化合物(Isocyanates)一、TDI和MDI的溶液采集-气相色谱法二、MDI和PMPPI的盐酸萘乙二胺分光光度法三、IPDI的高效液相色谱法GBZ/T 160.682004工作场所空气有毒物质测定腈类(Nitriles)化合物一、乙腈和丙烯腈的溶剂解吸-气相色谱法二、丙烯腈的热解吸-气相色谱法三、丙酮氰醇的异菸酸钠-巴比妥酸钠分光光度法GBZ/T 160.692004工作场所空气有毒物质测定脂肪族胺类(Aliphatic amines)化合物三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、乙二胺、丁胺和环己胺的溶剂解吸-气相色谱法GBZ/T 160.702004工作场所空气有毒物质测定乙醇胺类(Alkylol amines)化合物乙醇胺的液体吸收采集-气相色谱法GBZ/T 160.712004工作场所空气有毒物质测定肼类(Hydrazines)化合物一、肼、甲基肼和偏二甲基肼的溶剂解吸-气相色谱法二、肼和一甲基肼的对二甲氨基苯甲醛分光光度法三、偏二甲基肼的氨基亚铁氰化钠分光光度法GBZ/T 160.722004工作场所空气有毒物质测定芳香族胺类(Aromatic amines)化合物一、苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺和苄基氰的溶剂解吸-气相色谱法二、苯胺和对硝基苯胺的高效液相色谱法三、三氯苯胺的吸收液采集-气相色谱法四、对硝基苯胺的紫外分光光度法GBZ/T 160.732004工作场所空气有毒物质测定硝基烷烃类(Nitro alkanes)化合物氯化苦的盐酸萘乙二胺分光光度法GBZ/T 160.742004工作场所空气有毒物质测定芳香族硝基化合物(Aromatic nitro-compounds)一、硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯毛细管柱-气相色谱法二、硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱-气相色谱法三、硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯的盐酸萘乙二胺分光光度法GBZ/T 160.752004工作场所空气有毒物质测定杂环化合物(Heterocyclic compounds)一、四氢呋喃和吡啶的溶剂解吸-气相色谱法二、呋喃和四氢呋喃的热解吸-气相色谱法GBZ/T 160.762004工作场所空气有毒物质测定有机磷农药(Organic phosphorus pesticides)一、久效磷、甲拌磷、对硫磷、亚胺硫磷、甲基对硫磷、倍硫磷、敌敌畏、乐果、氧化乐果、杀螟松、异稻瘟净的溶剂解吸气相色谱法二、敌百虫的二硝基苯肼分光光度法三、磷胺、内吸磷、甲基内吸磷或马拉硫磷的酶化学法GBZ/T 160.772004工作场所空气有毒物质测定有机氯农药(Organic chlorine pesticides)六六六和滴滴涕的溶剂洗脱-气相色谱法GBZ/T 160.782004工作场所空气有毒物质测定有机氮农药(Organic nitrogen pesticides)一、溴氰菊酯和氰戊菊酯的溶剂解吸-气相色谱法二、溴氰菊酯和氯氰菊酯的高效液相色谱法GBZ/T 160.792004工作场所空气有毒物质A测定药物类(Medicines)化合物考的松和炔诺孕酮的溶剂解吸-高效液相色谱法GBZ/T 160.802004工作场所空气有毒物质测定炸药类(Explosives)化合物一、硝化甘油的溶剂解吸-气相色谱法二、硝基胍的高效液相色谱法三、硝基胍的紫外分光光度法四、黑索金的变色酸分光光度法五、奥克托今的盐酸萘乙二胺分光光度法六、奥克托今的示波极谱法GBZ/T 160.812004工作场所空气有毒物质测定生物类(Explosives)化合物含酶洗衣粉中酶的抗体结合-比色法12现行生物检测标准方法状况:63个标准方法5个没有编号No标 准 方 法 名 称标准号申报 1尿中铅的双硫腙分光光度测定方法WS/T17-199619922尿中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T18-199619923尿中铅的微分电位溶出测定方法WS/T19-199619924尿中铅的示波极谱测定方法WS/T91-199619955尿中铅和镉石墨炉原子吸收光谱测定方法19996血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T20-199619927血中铅的微分电位溶出测定方法WS/T21-199619928血中铅的示波极谱测定方 法19979血中铅和镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T 174-1999199810血中游离原卟啉的荧光光度测定方法WS/T22-1996199211血中锌卟啉的血液荧光计测定方法WS/T92-1996199512尿中-氨基乙酰丙酸的分光光度测定方法WS/T23-1996199213血清中铜的火焰原子吸收光谱测定方法WS/T93-1996199514尿中铜的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T94-1996199515尿中锌的火焰原子吸收光谱测定方法WS/T95-1996199516尿中汞的双硫腙萃取分光光度测定方法WS/T24-1996199217尿中汞的冷原子吸收光谱测定法(1)碱性氯化亚锡还原法WS/T25-19961992-118尿中汞的冷原子吸收光谱测定法(2)酸性氯化亚锡还原法WS/T26-19961992-119尿中有机(甲基)汞、无机汞和总汞的分别测定方法-选择性还原-原子吸收光谱法WS/T27-19961992-120尿中汞的还原气化原子吸收光谱测定方法200021尿中总汞、无机汞和有机汞的分别测定方法200022尿中砷的二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法WS/T28-19961992-123尿中砷的氢化物发生-火焰原子吸收光谱法WS/T29-19961992-124尿中氟的离子选择电极测定方法WS/T30-19961992-125尿中氟化物的测定-离子选择电极法WS/T89-199626尿中镉的火焰原子吸收光谱法WS/T31-19961992-127尿中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T32-19961992-128尿中镉的微分电位溶出测定方法WS/T33-19961992-129血中镉的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T34-19961992-130尿中钒的催化极谱测定方法WS/T35-19961992-131尿中铬的分光光度测定方法WS/T36-19961992-132尿中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T37-19961992-133血中铬的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T38-19961992-134尿中硫氰酸盐的吡啶-巴比妥酸分光光度测定方法WS/T39-19961992-135尿中2-硫代噻唑烷-4-羧酸的高效液相色谱测定方法WS/T40-19961992-136呼出气中二硫化碳的气相色谱测定方法WS/T41-19961992-137血中碳氧血红蛋白的分光光度测定方法WS/T42-19961992-138尿中镍的丁二酮肟分光光度测定方法WS/T43-19961992-139尿中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T44-19961992-140血中镍的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T45-19961992-141尿中铍的石墨炉原子吸收光谱测定方法WS/T46-19961992-142尿中硒的氢化物发生原子吸收光谱法WS/T47-19961992-143尿中硒的原子荧光测定方法200044血中硒的氢化物发生原子吸收光谱法1997-345尿中酚的4-氨基安替比林分光光度法WS/T48-19961992-146尿中酚的气相色谱测定方法(一)液晶柱WS/T49-19961992-147尿中酚的气相色谱测定方法(二)FFAP柱WS/T50-1996199248呼出气中丙酮的气相色谱测定方法WS/T 175-1999199849呼出气中苯的气相色谱测定方法WS/T51-1996199250尿中马尿酸的苯磺酰氯分光光度测定方法WS/T52-1996199251尿中马尿酸、甲基马尿酸的高效液相色谱测定方法WS/T53-1996199252尿中苯乙醛酸和苯乙醇酸的高效液相色谱测定方法WS/T54-1996199253尿中对氨基酚的盐酸萘乙二胺分光光度测定方法WS/T55-1996199254尿中对氨基酚的高效液相色谱测定方法WS/T56-19961992-155尿中对硝基酚的邻甲酚分光光度测定方法WS/T57-19961992-156尿中对硝基酚的高效液相色谱测定方法WS/T58-19961992-157尿中4-氨基-2,6-二硝基甲苯的气相色谱法(OV-17柱法)WS/T59-19961992-158尿中五氯酚的4-氨基安替比林分光光度法WS/T60-19961992-159尿中五氯酚的高效液相色谱测定方法WS/T61-19961992-160尿中甲醇的顶空气相色谱测定方法WS/T62-19961992-161尿中亚硫基二乙酸的气相色谱法(PEG20M柱)WS/T63-19961992-162尿中三氯乙酸的吡啶分光光度测定方法WS/T64-19961992-163尿中三氯乙酸的顶空气相色谱测定方法WS/T96-19961995-264尿中肌酐的分光光度测定方法WS/T97-19961995-265尿中肌酐的反相液相色谱测定方法WS/T98-19961995-266尿中杀虫脒和对氯邻甲苯胺的盐酸萘乙二胺分光光度法WS/T65-19961992-167全血胆碱酯酶活性的羟胺三氯化铁分光光度测定方法WS/T66-19961992-168全血胆碱酯酶活性的硫代乙酰胆碱-联硫代双硝基苯甲酸分光光度法WS/T67-19961992-122006年新增检测标准方法目录2.1新增空气检测标准方法新增26种化合物检测标准方法,增加4种编号,修订12个标准方法。序号标准名称类 型备注1工作场所空气中有害物质戊烷测定方法研制160.38-20062工作场所空气中有害物质五氯酚钠测定方法研制160.-20063工作场所空气中有害物质壬烷测定方法研制160.38-20064工作场所空气中有害物质氰戊菊酯测定方法研制160.78-20065工作场所空气中有害物质2-己酮测定方法研制160.55-20066工作场所空气中有害物质辛烷测定方法研制160.38-20067工作场所空气中有害物质钇测定方法研制160.84-20068工作场所空气中有害物质铟测定方法研制160.83-20069工作场所空气中有害物质1,2-二氯丙烷测定方法研制160.45-200610工作场所空气中有害物质醋酸异丁酯测定方法研制160.63-200611工作场所空气中有害物质醋酸异戊酯测定方法研制160.63-200612工作场所空气中有害物质1 -甲氧基-2-丙醇测定方法研制160.48-200613工作场所空气中有害物质对特丁基甲苯测定方法研制160.42-200614工作场所空气中有害物质二聚环戊二烯测定方法研制160.39-200615工作场所空气中有害物质二氯二氟甲烷测定方法研制160.45-200616工作场所空气中有害物质二乙基甲酮测定方法研制160.55-200617工作场所空气中有害物质二异丁基甲酮测定方法研制160.55-200618工作场所空气中有害物质甲基丙烯腈测定方法研制160.68-200619工作场所空气中有害物质邻氯苯乙烯测定方法研制160.47-200620工作场所空气中有害物质邻氯甲苯测定方法研制160.47-200621工作场所空气中有害物质异氟尔酮测定方法研制160.55-200622工作场所空气中有害物质正丁基缩水甘油醚测定方法研制160.82-200623工作场所空气中有害物质二丙烯基乙二醇甲基醚测定方法研制160.82-200624工作场所空气中有害物质二乙烯基苯测定方法研制160.42-200625工作场所空气中有害物质三氯甲醛测定方法研制160.54-200626工作场所空气中有害物质碘测定方法研制160.85-20062.2新增生物监测标准方法 按照职业卫生国家标准方法,10种。1血中汞的测定方法研制2尿中汞的测定方法研制3血中硒的测定方法研制4尿中1-羟基芘的测定方法研制5尿中砷的测定方法研制6尿中2,5-己二酮的测定方法研制7尿中反-反式粘糠酸的高效液相色谱测定方法研制8血中甲基对硫磷的测定方法研制9血中乐果的测定方法研制10尿中甲基甲酰胺的气相色谱法研制3职业卫生检测工作的开展3.1基本条件3.1.1仪器设备:l 满足检测方法的要求:气相色谱(GC):氢火焰离子化检测器(FID)、电子捕获检测器(ECD)、火焰光度检测器(PFD) 氮磷检测器(NPD)PFPD液相色谱(HPLC):紫外可见检测器(UV-VIS) 荧光检测器(FLD)示差检测器(RID)电化学检测器(EC)原子吸收光度计(AAS): 火焰石墨炉分光光度计(SP): 紫外可见原子荧光光度计(AFSS):l 满足计量认证的要求l 仪器设备的管理3.1.2人员要求:l 技术要素l 资质要求4检测技术介绍41气相色谱法常用固定相与相应色谱柱固定相极性相应色谱柱应用使用温度100二甲基聚硅氧烷非极性OV-1OV-101SE-30DB-1HP-1BP1常规使用,碳氢化合物,芳香化合物,农药,酚类,除草剂,胺,脂肪酸甲酯0.1-1.0m-60-340/3601.0m-60-280/3005苯基-95 二甲基聚硅氧烷非极性SE-54DB-5HP-5BP5芳香化合物,农药,杀虫剂,药物,碳氢化合物0.1-1.0m-60-340/3601.0m-60-280/30014氰丙苯基-86二甲基聚硅氧烷中等极性HP-1701DB-1701OV-1701BP-10农药,杀虫剂,药物0.25-1.0m-20-280/30050苯基-50 二甲基聚硅氧烷中等极性HP-50DB-17OV-17药物,杀虫剂,乙二醇40-280/300聚乙二醇极性HP-20M (HP-Wax)DB-WaxBP20溶剂,醇类,游离酸,芳香化合物0.25-1.0m20-260/3001.0m20-240/260FFAP聚乙二醇(TPA处理)极性HP-FFAPDB-FFAPBP21溶剂,醇类,游离酸,芳香化合物0.25-1.0m20-260/3001.0m20-240/260l 色谱柱选择原则:1. “相似相溶原则”2. 利用样品本身的选择性特点3. 首先考虑0.25um膜厚,再根据样品的挥发性选择更厚或更薄的液膜4. 首先考虑0.25mm或0.32mm内径的色谱柱,再根据样品情况决定选用更粗或更细内径的色谱柱5. 通常用30m长的色谱柱,尽量用合适长度的色谱柱,色谱柱越长意味着分析时间越长和费用越高l 色谱柱直径的选择a 当需要有高柱效的色谱柱时应使用 0.25mm的色谱柱。 b当需要样品容量最大时就要使用0.32mm内径的色谱柱.与0.25mm内径相比,0.32mm内径柱对不分流进样或大体积(2L)进样时早流出的色谱峰有较高的分离度。c只有配备大口径直接进样口时,才使用0.53mm内径的色谱柱,它特别适用于高载气流速的应用,例如吹扫捕集,顶空进样。0.53mm内径色谱柱在恒定的液膜情况下具有最高的样品容量。l 色谱柱柱长的选择a 当不知道最佳柱长时,尝试使用25-30m长的色谱柱。b 10-15m长的色谱柱适合于分离含有很容易分离的溶质混合物,或者分离为数不多的溶质混合物,较短的柱长用于直径很小的色谱柱,以便降低柱头压力。c 当使用其他方法(小内径柱,不同的固定液,改变柱温)不能达到分离度时,就使用50-60m长的色谱柱。它最适合于分离含有多组分的复杂混合物,长柱需要的分离时间长,费用也高。l 色谱柱膜厚的选择a 0.18-0.32mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.18-0.25m,用于绝大多数的分析。b 0.45-0.53mm内径的色谱柱,其平均或标准膜厚在0.18-1.5m,用于绝大多数的分析。c 厚液膜色谱柱用于保留和分离挥发性物质(如轻熔剂,气体)。厚液膜色谱柱有更高的惰性,其柱容量也高;但厚液膜色谱柱具有较高流失性,使用温度上限也有所下降。d薄液膜色谱柱用于降低高沸点物质和高分子量物质(如甾体,三甘油酸酯)的保留时间,并具有低流失性的特点;但薄液膜色谱柱的惰性较差,且柱容量较低。4.2液相色谱:色谱类型(Mode)固定相(Stationary Phase)流动相(Mobile Phase)主要适用范围(Compound Separated)正相色谱(Normal-Phase)Silica, Amino, Cyano, Diol有机溶剂在水中绝对不溶解的物质或同分异构体反相色谱(Reversed-Phase)C-18, C-8, C-4, C-2水/有机溶剂中性、弱酸性、弱碱性物质离子对色谱(Ion-Pair)C18, C-8水/有机溶剂离子对试剂离子离子交换色谱(Ion Exchange)Anion or Cation Exchange Resin水相/缓冲盐对离子离子体积排阻色谱(Size Exclusion)Polystyrene Silica水相(GFC)有机相(GPC)大分子量化合物聚合物5.方法检出限和最低检出浓度:5.1检出险:检测方法的检出限是在给定的概率P95(显著水准为5)时,能够定性区别于零的待测物的最低浓度或含量l 比色法和分光光度法的检出限:在最佳测试条件下,以重复多次(至少6次)测定的试剂空白吸光度的3倍标准差,或吸光度0.02处所对应的待测物浓度或含量作为检出限值,两者中取其最大值l 原子光谱法的检出限:在最佳测试条件下,以重复多次(至少10次)测定的约等于5倍预期测定下限浓度的含基待测物标准溶液吸光度的3倍标准差,所对应的待测物浓度或含量作为检出限值; 标准溶液浓度3标准差检出限(g/ml) 标准溶液测得的平均浓度 l 色谱法的检出限:色谱法(包括气相色谱法和高效液相色谱法等)和其它仪器方法,在最佳测试条件下,以记录仪2格或2倍噪声所对应的待测物浓度或含量作为检出限值;5.2最低检出浓度:与样品采集密切相关的参数 方法检出限样品定容体积 最低检出浓度= 样品采集体积5.3标准曲线的浓度点数l 光谱法的标准曲线一般不少于5个浓度点,其中包括一个试剂空白的零浓度点。 测定范围的净吸光度值(减零浓度点)应控制在0.030.7范围内。l 色谱法,不少于3个浓度点,同时以零浓度点作试剂空白测定。 5.4相关性标准曲线的相关系数是衡量两个变量的线性关系程度,它既标志着所绘制的标准曲线的好坏,又影响样品测定结果的准确度。l 色谱法、比色法和分光光度法,相关系数值通常要求达到0.999,l 石墨炉原子吸收光谱法r 0.99。l5.5标准曲线法:标准曲线法用于样品基体较简单、对测定不产生干扰的情况。5.6标准工作曲线法:若基体对测定有干扰,可以通过配制相同或相似基体的标准溶液加以校正的样品测定。如加入基体改进剂能将干扰消除的样品测定,样品中加的基体改进剂也要加入标准溶液中。 5.7标准加入法:标准加入法是将不同量的标准溶液加入到一定体积的样品中,配成标准系列。 标准系列包括试剂空白、样品和34个加标样品,在相同的条件下测定后,绘制如图的标准曲线。 编号123456试剂空白样品本底加标1加标2加标3加标4浓度0X1234测定吸光度A0A1A2A3A4A5相关性计算A0-A2-A1A3-A1A4-A1A5-A15.8实验室质量控制:l 质量管理体系:质量手册、程序性文件、作业指导
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