阿司匹林含量测定的综述.doc

阿司匹林含量测定的综述【结构】【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。【鉴别】(1)取本品约0.1g，加水10ml，煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。(2)取本品约0.5g，加碳酸钠试液10ml，煮沸2分钟后，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集209图）一致。【检查】（1）溶液的澄清度 取本品0.50g，加温热至约45的碳酸钠试液10ml溶解后，溶液应澄清。（2）游离水杨酸 取本品0.10g，加乙醇1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液取盐酸溶液(9100)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液（精密称取水杨酸0.1g，加水溶解后，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀，精密量取1ml，加乙醇1ml、水48ml与上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较，不得更深(0.1)。（3）易炭化物取本品0.5g，依法检查（附录K），与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml，加水使成5ml）比较，不得更深。（4）炽灼残渣不得过0.1（附录N）。（5）重金属取本品1.0g，加乙醇23ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml，依法检查（附录H第一法），含重金属不得过百万分之十。【含量测定】1.直接碱滴定法取本品约0.4g，精密称定，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml溶解后，加酚酞指示液3滴，用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。参考文献：2005年版中国药典二部283阿司匹林肠溶胶囊阿司匹林高效液相色谱法 应用范围： 本方法采用高效液相色谱法测定阿司匹林肠溶胶囊中阿司匹林的含量。 方法原理： 供试品经1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释，进入高效液相色谱仪进行色谱分离，用紫外吸收检测器，于波长280nm处检测阿司匹林的峰面积，计算出其含量。 试剂： 1. 1%冰醋酸溶液2. 甲醇3. 1%冰醋酸无水甲醇溶液 仪器设备： 1. 仪器 1.1 高效液相色谱仪 1.2 色谱柱 十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，理论塔板数按阿司匹林峰计算应不低于1500。1.3 紫外吸收检测器 2. 色谱条件 2.1 流动相：1%冰醋酸溶液 ：甲醇=50 ：50 2.2 检测波长：280nm 2.3 柱温：室温 试样制备：1. 对照品溶液的制备 精密称取阿司匹林对照品适量，用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1mL中约含50µg的溶液，即为对照品溶液。 2. 供试品溶液的制备 取装量差异项下的内容物，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.1g），置100mL量瓶中，用1%冰醋酸无水甲醇溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液5mL，置100mL量瓶中，用1%冰醋酸无水甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，即为供试品溶液。 操作步骤： 分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各20mL，注入高效液相色谱仪，用紫外吸收检测器于波长280nm处测定阿司匹林（C9H8O4）的峰面积，计算出其含量。 参考文献： 中华人民共和国药典，国家药典委员会编，化学工业出版社，2005版，二部，p.284。阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定1.紫外分光光度法标准阿司匹林溶液的配制 精密称取阿司匹林对照品适量，加乙醇溶解成含阿司匹林80g/mL的溶液，在240330 am波长范围内扫描，得紫外吸收图谱.阿司匹林对照品溶液在276 nm的波长处有最大吸收峰。标准曲线阿司匹林溶液的配制 精密称取阿司匹林对照品250mg置于250mL量瓶，加乙醇溶解，摇匀，使成1000 ugmL的对照品溶液。精密吸取溶液20、30、40、50和60mL，分置于50mL量瓶中，加乙醇稀释至刻度，分别制成40，60，80，100和120 ugmL的对照品溶液，以乙醇为空白，在276nm波长处测定吸收度，以浓度c与相应的吸光度A之间的关系绘制标准曲线。供试品溶液的配制 取阿司匹林肠溶片20片，精密称定，研细。精密称取阿司匹林肠溶片细粉适量(约相当于阿司匹林200 mg)，置250 mL量瓶中，加乙醇适量，振摇使溶解并定容，摇匀，滤过。精密量取续滤液5 mL置50m量瓶中，加乙醇稀释至刻度，摇匀。在276 nm的波长处测定吸光度。参考文献：紫外分光光度法阿司匹林肠溶片中阿司匹林的含量测定 王晨霞1，舒余琪22.高效液相色谱法（2010年版药典二部附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈四氢呋喃冰醋酸水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，加1%冰醋酸甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解并稀释至刻度，滤膜滤过，精密量取续滤液10l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸的甲醇溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。参考网站：/asipilinpian_24924/#15阿司匹林片中阿司匹林的含量测定1.采用两步加碱剩余滴定法含量测定: 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.3g），置锥形瓶中，加中性乙醇（对酚酞指示液显中性）20ml，振摇使阿司匹林溶解加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于18.02mg的C9H8O4。参考文献：2005年版中国药典2. 高效液相色谱法色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈四氢呋喃冰醋酸水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。测定法 取本品20片，精密称定，充分研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使阿司匹林溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，滤膜滤过，精密量取续滤液10l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。参考网站：/asipilinpian_24924/#15阿司匹林泡腾片中阿司匹林的含量测定高效液相色谱法【含量测定】 照高效液相色谱法（附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸主峰分离度应符合要求。测定法 取本品10片，精密称定，充分研细，精密称取细粉适量（约相当于阿司匹林10mg），置100ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，用有机相滤膜（孔径：0.45）滤过，精密量取续滤液10l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品约20mg，精密称定，置200ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液强烈振摇使溶解，并用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释到刻度，摇匀，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。参考文献：2010年版中国药典修订内容阿司匹林栓剂的含量测定照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈四氢呋喃冰醋酸水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。 测定法 取本品5粒，精密称定，置小烧杯中，在4050水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.1g），置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适量，在4050水浴中充分振摇使阿司匹林溶解，放冷，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，置冰浴中冷却1小时，取出，迅速滤过，取续滤液作为供试品贮备液。精密量取供试品贮备液5ml，置100ml量瓶中，用1%冰醋酸的甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，精密量取10l，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取阿司匹林对照品，精密称定，加1%冰醋酸的甲醇溶液振摇使溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.1mg的溶液，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。参考文献：2010年版中国药典阿司匹林栓剂中阿司匹林的含量测定照高效液相色谱法（2010年版药典二部附录 D）测定。色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈四氢呋喃冰醋酸水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为276nm。理论板数按阿司匹林峰计算不低于3000，阿司匹林峰与水杨酸峰的分离度应符合要求。测定法 取本品5粒，精密称定，置小烧杯中，在4050水浴上微温熔融，在不断搅拌下冷却至室温，精密称取适量（约相当于阿司匹林0.1g），置50ml量瓶中，加1%冰醋酸的甲醇溶液适