X 射 线 荧 光 测 厚 仪.ppt

X射线荧光测厚仪 赵豪民 一 X射线荧光测厚原理 1 X射线产生X射线波长略大于0 5纳米的被称作软X射线 波长短于0 1纳米的叫做硬X射线 产生X射线的最简单方法是用加速后的电子撞击金属靶 撞击过程中 电子突然减速 其损失的动能 其中的1 会以光子形式放出 形成X光光谱的连续部分 称之为制动辐射 通过加大加速电压 电子携带的能量增大 则有可能将金属原子的内层电子撞出 于是内层形成空穴 外层电子跃迁回内层填补空穴 同时放出波长在0 1纳米左右的光子 由于外层电子跃迁放出的能量是量子化的 所以放出的光子的波长也集中在某些部分 形成了X光谱中的特征线 此称为特性辐射 接变压器 玻璃 钨灯丝 金属聚灯罩 铍窗口 金属靶 冷却水 电子 X射线 X射线 X射线管剖面示意图 过程演示 某型号国产X射线管外观 连续X射线 具有连续波长的X射线 构成连续X射线谱 它和可见光相似 亦称多色X射线 连续X射线谱产生机理 能量为eV的电子与阳极靶的原子碰撞时 电子失去自己的能量 其中部分以光子的形式辐射 碰撞一次产生一个能量为hv的光子 这样的光子流即为X射线 单位时间内到达阳极靶面的电子数目是极大量的 绝大多数电子要经历多次碰撞 产生能量各不相同的辐射 因此出现连续X射线谱 标识X射线谱产生机理 标识X射线谱的产生相理与阳极物质的原子内部结构紧密相关的 原子系统内的电子按泡利不相容原理和能量最低原理分布于各个能级 在电子轰击阳极的过程中 当某个具有足够能量的电子将阳极靶原子的内层电子击出时 于是在低能级上出现空位 系统能量升高 处于不稳定激发态 较高能级上的电子向低能级上的空位跃迁 并以光子的形式辐射出标识X射线谱 K系激发机理 K层电子被击出时 原子系统能量由基态升到K激发态 高能级电子向K层空位填充时产生K系辐射 L层电子填充空位时 产生K 辐射 M层电子填充空位时产生K 辐射 2 X射线荧光测厚当原子受到X射线光子 原级X射线 或其他微观粒子的激发使原子内层电子电离而出现空位 原子内层电子重新配位 较外层的电子跃迁到内层电子空位 并同时放射出次级X射线光子 此即X射线荧光 较外层电子跃迁到内层电子空位所释放的能量等于两电子能级的能量差 因此 X射线荧光的波长对不同元素是特征的 根据元素X射线荧光特征波长对元素做定性分析 根据元素释放出来的荧光强度 来进行定量分析如元素厚度或含量分析 根据色散方式不同 X射线荧光分析仪相应分为X射线荧光光谱仪 波长色散 和X射线荧光能谱仪 能量色散 X射线荧光光谱仪主要由激发 色散 探测 记录及数据处理等单元组成 激发单元的作用是产生初级X射线 它由高压发生器和X光管组成 后者功率较大 用水和油同时冷却 色散单元的作用是分出想要波长的X射线 它由样品室 狭缝 测角仪 分析晶体等部分组成 通过测角器以1 2速度转动分析晶体和探测器 可在不同的布拉格角位置上测得不同波长的X射线而作元素的定性分析 探测器的作用是将X射线光子能量转化为电能 常用的有盖格计数管 正比计数管 闪烁计数管 半导体探测器等 记录单元由放大器 脉冲幅度分析器 显示部分组成 通过定标器的脉冲分析信号可以直接输入计算机 进行联机处理而得到被测元素的含量 X射线荧光能谱仪没有复杂的分光系统 结构简单 X射线激发源可用X射线发生器 也可用放射性同位素 能量色散用脉冲幅度分析器 探测器和记录等与X射线荧光光谱仪相同 X射线荧光光谱仪和X射线荧光能谱仪各有优缺点 前者分辨率高 对轻 重元素测定的适应性广 对高低含量的元素测定灵敏度均能满足要求 后者的X射线探测的几何效率可提高2 3数量级 灵敏度高 可以对能量范围很宽的X射线同时进行能量分辨 定性分析 和定量测定 对于能量小于2万电子伏特左右的能谱的分辨率差 二 X射线荧光测厚应用 可测量电镀 蒸镀 离子镀等各种金属镀层的厚度 但适合较薄镀层测量 可通过CCD摄像机来观察及选择任意的微小面积以进行微小面积镀层厚度的测量 避免直接接触或破坏被测物 薄膜厚度测量软件是标准配置 可同时对多层镀层 6层 及合金镀层厚度和成分进行测量 实际应用中发现最外层测量值比较可信 测量元素范围 Ti U目前我中心备有CuCrNiSnAuTiN镀层厚度测量所需的标准样品 厚度测量范围及误差 这些标样测量膜层厚度大概范围为 Cu0 25 10 mCr0 25 10 mNi0 5 10 mSn0 5 20 mAu0 1 2 m以上标准样品误差 5 TiN1 5 6 m 该标样自制 测量束斑大小选择 可以根据需要 比如样品的尺寸大小 选择X射线束斑大小 束斑大小16mil12mil6mil4mil 1mil 25 4 m 三 X射线的安全防护 X射线设备的操作人员可能遭受电震和辐射损伤两种危险 电震的危险在高压仪器的周围是经常地存在的 X射线的阴极端为危险的源泉 在安装时可以把阴极端装在仪器台面之下或箱子里 屏后等方法加以保证 辐射损伤是过量的