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实验二大黄中大黄素的提取 分离和鉴定 南中医中药化学实验大黄素 一 大黄的水解 1 实验原理大黄的蒽醌类化合物大多以苷的形式存在 如大黄酚葡萄糖苷 大黄素葡萄糖苷 大黄酸葡萄糖苷 芦荟大黄素葡萄糖苷 一些双葡萄糖链苷及少量的番泻苷A B C D等 其主要成分的结构如下 R1R2 大黄酚芦荟大黄素大黄素大黄素甲醚大黄酸 HCH3 HCH2OH OHCH3 OCH3CH3 HCOOH 南中医中药化学实验大黄素 2 流程 10g大黄粉 滤渣 100ml20 H2SO4直火回流加热1h 滤布抽滤 水洗至中性 干燥 滤饼 南中医中药化学实验大黄素 10g大黄粉 直火回流加热 南中医中药化学实验大黄素 滤布抽滤 滤渣 南中医中药化学实验大黄素 二 总羟基蒽醌苷元的提取 1 实验原理大黄中总蒽醌苷元为亲脂性成分 故可用乙醚提取 连续回流提取法在溶剂提取法中效率最高 2 流程图 干燥滤饼 Et2O提取液 总蒽醌苷元 置索氏提取器中 加150ml 100 50 Et2O提取2 5h 至提取液近无色 南中医中药化学实验大黄素 研碎装入纸筒 索氏提取器回流 南中医中药化学实验大黄素 三 PH梯度萃取 1 实验原理根据大黄酸 大黄素 芦荟大黄素 大黄酚和大黄素甲醚的酸性强弱不同 采用由弱到强加入不同碱液进行萃取的方法 分离的单大黄素粗品 南中医中药化学实验大黄素 2 流程图 Et20提取液 Et2O提取液 1 Et2O提取液 2 NaCO3液 芦荟大黄素 Et2O提取液 3 Et2O提取液 4 NaOH液 大黄素甲醚和大黄酚 NaHCO3液 大黄酸 NaCO3液 沉淀 芦荟大黄素 南中医中药化学实验大黄素 南中医中药化学实验大黄素 用6MHCl调pH3 抽滤 得到沉淀 大黄素粗品 南中医中药化学实验大黄素 取大黄素粗品 进行点样 南中医中药化学实验大黄素 四 柱色谱分离大黄素 1 实验原理根据大黄酸 大黄素 芦荟大黄素 大黄酚 大黄素甲醚等5种成分的极性大小不同 则与鬼叫吸附剂产生的吸附能力不同而分离 2 实验方法 1 湿法装柱 2 干法上样 3 洗脱收集 4 合并浓缩 5 放置析晶 南中医中药化学实验大黄素 称取12g硅胶 取适量洗脱剂 将50mL洗脱剂与硅胶混合 南中医中药化学实验大黄素 用脱脂棉填柱子底部 加入洗脱剂与硅胶混合液 打开玻璃柱下端活塞 将大黄素粗品所在的滤纸剪碎 用少量丙酮溶解样品后 加少许硅胶 约1g 拌匀 再在水浴上挥干丙酮 南中医中药化学实验大黄素 将此样品加到硅胶柱顶端 填脱脂棉 加洗脱剂洗脱 待色带冲下时 用试管分段收集 10 15mL 瓶 南中医中药化学实验大黄素 点样 观察 南中医中药化学实验大黄素 五 大黄素的鉴定 熔点测定 南中医中药化学实验大黄素 显色反应 南中医中药化学实验大
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