工作场所空气有毒物质测定无机化合物.doc

一氧化氮和二氧化氮的盐酸萘乙二胺分光光度法仪器：具塞比色管 10ml吸收液：将50ml冰乙酸（GR）加入900ml水中，摇匀；加入5g对氨基苯磺酸，搅拌溶解后，加入0.05g盐酸萘乙二胺，溶解后，用水稀释至1000ml，为贮备液。置于棕色瓶中于冰箱内保存，可稳定1个月。临用前，取4份此液与1份水混合。吸收液在使用过程中应避免日光直接照射。氧化氮标准溶液：准确称取0.1500g亚硝酸钠（于105干燥2h，GR），溶于水，定量转移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。此液为0.10mg/ml标准贮备液。置于冰箱内可保存1个月。临用前，用水稀释成5ug/ml氧化氮标准溶液。标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.05、0.10、0.20、0.30、0.50、0.70ml标准溶液，各加水至1.0ml，加入4.0ml吸收液，配成0.00、0.25、0.50、1.00、1.50、2.50、3.50ug氧化氮标准系列。将各标准管摇匀后，放置15min；在540波长下测量吸光度。以吸光度均值对氧化氮含量（ug）绘制标准曲线。氨的纳氏试剂分光光度法仪器：具塞比色管 10ml试剂：浓硫酸 吸收液：将26.6ml浓硫酸缓缓加入1000ml水中。 纳氏试剂：溶解17g氯化汞于300ml水中；另溶解35g碘化钾于100ml水中；将前液慢慢加入后液中至生成红色沉淀为止。加入600ml氢氧化钠溶液（200g/L）和剩余的氯化汞溶液，混匀。贮存于棕色瓶中，于暗处处置数日，取出上清液置于另一棕色瓶中，用胶塞塞紧，避光保存。标准溶液：准确称取0.3879g硫酸铵（于80干燥1h），溶于吸收液中，定量转入100ml容量瓶中，用吸收液稀释至刻度。此溶液为1.0mg/ml氨标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成20.0ug/ml氨标准溶液。标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.30、0.50、0.70、0.90、1.20ml氨标准溶液，各加吸收液至10.00ml，配成0.0、2.0、6.0、10.0、14.0、18.0、5、24.0ug氨标准系列。向各标准管中加入0.5ml纳氏试剂，摇匀；放置5min，于420nm波长下测量吸光度；以吸光度均值对胺含量（ug）绘制标准曲线。氰化氢和氰化物的异菸酸钠-巴比妥酸钠的分光光度法仪器：具塞刻度试管 10ml 恒温水浴试剂：吸收液：氢氧化钠40g/L 酚酞溶液：溶解0.1g酚酞于50ml乙醇（95%）中，用水稀释至100ml。 乙酸溶液：将1ml乙酸加入到20ml水中。 缓冲溶液pH=5.8：溶解68.0g磷酸二氢钾和7.6g磷酸氢二钠于1000ml水中。 氯胺T溶液：10g/L,临用前配制。 显色溶液：溶解1g异菸酸和1g巴比妥酸于100ml吸收液中，若有沉淀，需过滤。置于棕色瓶中在冰箱内保存。标准溶液：溶解0.2g氰化钾于100ml吸收液中。用下法标定。此溶液为CN-标准贮备液。于冰箱内保存。临用前，用吸收液稀释成1ug/ml CN-标准溶液。标定方法：取10.0ml此溶液于250ml锥形瓶中，加入1ml试银灵指示剂溶解0.02g试银灵(玫瑰红酸银)于100ml丙酮中，用0.0200mol/L硝酸银溶液滴定至溶液由黄色变成浑浊的橙红色为止。根据硝酸银溶液的用量计算出CN-的浓度，1.0ml硝酸银溶液（0.0200mol/L）相当于1.04mg CN-。CN-的浓度（mg/ml）=1.04（mg/ml）*硝酸银溶液的用量（ml）/10(ml)标准曲线的绘制：取6只具塞刻度试管，分别加入0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00ml CN-标准溶液，各加水至5.0ml，配成0.00、0.10、0.50、1.00、1.50、2.00ug CN-标准系列。向各标准系列管加1d酚酞溶液，用乙酸溶液中和至酚酞褪色；加1.5ml缓冲液和0.2ml氯胺T溶液，摇匀后，盖塞放置5min；加2.5ml显色溶液，加水至刻度，摇匀；在2540水浴中放置40min；取出，冷却后，在600nm波长下测量吸光度。以吸光度值对CN-含量（ug）绘制标准曲线。臭氧的丁子香酚分光光度法仪器：具塞比色管 10ml 水浴试剂：浓盐酸丁子香酚，临用前，通过亚硫酸钠结晶柱（6mm*80mm）提纯。四氯汞钠溶液：溶解13.6g氯化汞和5.8g氯化钠于1000ml水中。二氯亚硫酸汞钠溶液：溶解0.06g无水亚硫酸钠于50ml四氯汞钠溶液中，须在24小时内使用。盐酸副玫瑰苯胺溶液：溶解0.16g盐酸副玫瑰苯胺于24ml盐酸中，加水至100ml。标准溶液：取2.8ml甲醛（含量36%38%），用水稀释至1000ml。用下法标定后，稀释成0.10mg/ml标准贮备液。置于冰箱内保存至少可稳定3个月。临用前，稀释成5.0ug/ml甲醛标准溶液。标定方法：取20.00ml甲醛溶液于250ml碘量瓶中，加入20.00ml0.050mol/L碘溶液溶解12.7g升华碘和30g碘化钾于水中，并稀释在1000ml。加15ml1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。加20ml0.5mol/L硫酸溶液，放置15min。以0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉溶液（10g/L），继续滴定至无色。同时以水代替甲醛溶液滴定，作为空白。按式1计算甲醛的量：甲醛=1.5（V1-V2）/20.0 式中：V1滴定空白时硫代硫酸钠溶液的用量ml；V2-滴定甲醛溶液时硫代硫酸钠溶液的用量ml；1.51ml碘溶液0.050mol/L相当于甲醛量，mg。标准曲线的绘制：在6只具塞比色管中，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、1.00、2.00ml甲醛标准溶液，各加水至5.0ml，配成0.0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.0ug甲醛标准系列。向各标准管中加入0.5ml二氯亚硫酸汞钠溶液，摇匀，加入0.5ml盐酸副玫瑰苯胺溶液，摇匀；在30水浴中加热20min后，于560nm波长下测定吸光度。以吸光度值均值对应的甲醛含量（ug）绘制标准曲线。过氧化氢的四氯化钛分光光度法仪器：刻度试管10ml试剂：浓硫酸20=1.84g/ml浓盐酸20=1.18g/ml盐酸溶液：100ml盐酸加入到900ml水中。钛试剂：在50ml容量瓶中，加入10ml盐酸溶液，称量后，加入约10g四氯化钛（含量为99%），再称量，用盐酸溶液稀释至刻度。由两次称量之差计算钛的含量；再用盐酸溶液稀释成1ml含50g钛的溶液。吸收液：取20ml钛试剂，加入400ml盐酸溶液，用水稀释至1000ml，此溶液1ml含1mg钛。标准溶液：取10ml浓过氧化氢用水稀释至150ml。取出2.5ml此液于250ml锥形瓶中，加20ml硫酸溶液（1mol/L），用高锰酸钾溶液（0.2mol/L）滴定。根据高锰酸钾溶液的用量计算出过氧化氢的浓度。然后用刚煮沸放冷的水稀释成100ug/ml过氧化氢标准溶液。标准曲线的绘制：取6只具塞试管，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00过氧化氢标准溶液。各加4.0ml盐酸溶液和0.2ml钛试剂，配成0.0、50.0、100.0、200.0、300.0、400.0ug过氧化氢标准系列。用水稀释至10ml，摇匀后，在410nm波长下测量吸光度。以吸光度值对相应的过氧化氢的含量（ug）绘制标准曲线。二氧化硫的四氯汞钾盐酸副玫瑰苯胺分光光法仪器：具塞比色管 25ml试剂：吸收液：称取10.86g氯化汞、0.066g乙二胺四乙酸二钠和5.96g氯化钾，溶于水中并稀释至1000ml。 氨基磺酸溶液：6g/L。临用前配制。 甲醛溶液：吸取1ml甲醛溶液（36%38%），用水稀释至200ml。保存于具塞玻璃瓶中，临用前配制。 盐酸副玫瑰苯胺溶液：称取0.2000g盐酸副玫瑰苯胺盐酸盐（纯度不得低于95%），溶于100ml盐酸溶液（1mol/L）,为贮备液。取20ml此液和25ml磷酸溶液（3mol/L）于250ml容量瓶中，用水稀释至刻度。在暗处可保存9个月。要求其空白纸的吸光度小于0.170,0.04ug/ml 的SO2吸光度应为0.030.否则，应提纯后配制。标准溶液：称取0.15g偏亚硫酸钠或0.2g亚硫酸钠，溶于250ml吸收液中。如有沉淀，需过滤。经标定后，计算出二氧化硫的浓度。再用吸收液稀释成5.0ug/ml二氧化硫标准溶液。置于冰箱内保存可稳定30d。二氧化硫标准溶液的标定：取6只250ml碘量瓶分成A、B两组。A组各加10ml吸收液，B组各加10.0ml二氧化硫贮备液；各组加90ml水、5ml冰乙酸和25ml碘液（0.010mol/L）。盖塞后置暗处放置5min。用量硫代硫酸钠溶液（0.0100mol/L1/2Na2S2O3）滴定，分别记录硫代硫酸钠的用量，求出A和B瓶的平均值。用式1计算二氧化硫的含量。二氧化硫，ug/ml=（A-B）*M*32*1000/10式中：A滴定空白所用硫代硫酸钠溶液的量，ml B滴定标准溶液所用硫代硫酸钠溶液的量，ml M硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度，0.0100mol/L 32(1/2SO2)摩尔量 10二氧化硫溶液的用量，ml。标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00二氧化硫标准溶液，各加吸收液至10.00ml，配成0.0、2.50、5.00、10.00、15.00、20.0ug二氧化硫标准系列。向各标准管中加入1.0ml氨基磺酸溶液，摇匀；放置10min。准确加入2.0ml甲醛溶液和5ml盐酸副玫瑰苯胺溶液，用煮沸放冷的水稀释至刻度，摇匀。在221水浴中反应30min后，于548nm波长下，以水为空白测量吸光度。以吸光度值对二氧化硫含量（ug）绘制标准曲线。甲醛的酚试剂分光光度法仪器：具塞刻度试管 10ml 恒温水浴试剂：酚试剂：1g/L的3-甲基-2-苯并噻唑腙盐酸盐（MBTH）溶液。置棕色瓶于4冰箱保存。 硫酸铁胺溶液10g/L:称取1g硫酸铁铵（GR），溶于50ml硫酸溶液（0.72mol/L）中，并稀释至100ml。标准溶液：取2.8ml甲醛溶液（36%38%），用水稀释至1L,此甲醛溶液标定后标准贮备液，至少可以稳定3个月。临用前，用水稀释成1.0ug/ml甲醛标准溶液。甲醛溶液浓度标定：取20.0ml此溶液于250ml碘量瓶中，加入20.0ml碘溶液0.050mol/L,12.7g升华碘和30g碘化钾，溶于水，并稀释至1L.加15ml氢氧化钠溶液（1mol/L）,放置15min。加入20ml硫酸溶液（0.5mol/L）,再放置15min；用硫代硫酸钠溶液（0.0110mol/L）滴定至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉溶液（10g/L）,继续滴定至无色。同时滴定一个试剂空白（水）。由式5计算溶液中甲醛的浓度：c=1.5(V1-V2)/20.0 式中：c甲醛浓度的数值，mg/ml；V1，V2分别为滴定试剂空白和甲醛溶液用去的硫代硫酸钠溶液的体积值，ml；1.51ml碘溶液相当于甲醛的量，单位为mg or ml标准曲线的绘制：取7只具塞刻度试管分别加入0.00ml、0.10ml、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00ml标准溶液，加水至2.0ml，配成0.0、0.10、0.25.0.50、1.00、1.50、2.00ug甲醛标准系列。各管加入2ml酚试剂溶液，加塞，摇匀，于431水浴中放置10min，其间振动2次-3次；加入 硫酸铁铵溶液摇匀；在放入水浴中加热10min，取出，用自来水冷却至室温。于645nm波长测量吸光度测定各标准系列。以测得的吸光度值对甲醛含量（ug）绘制标准曲线。光气的紫外分光光度法仪器：分液漏斗，60ml 紫外分光光度计，石英比色皿试剂：吸收液：称取0.25g新蒸馏的苯胺，溶于水中，并稀释至1000ml，置冰箱内保存。 硫酸：20=1.84g/ml 混合提取液：正己烷:二氯甲烷:异戊醇=5:5:1 标准溶液：准确称取0.0215g1，3-二苯基脲，溶于甲醇，定量转移入50ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液相当于200ug/ml的光气，为标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成1.0ug/ml光气标准溶液。置冰箱内保存。标准曲线的绘制：在6只分液漏斗中，分别加入0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0ml光气标准溶液，加入吸收液至25.0ml，配成相当于0.0、1.5、3.0、6.0、12.0和24.0ug光气标准系列。向各标准管徐徐加入0.5ml硫酸，摇匀；放冷至室温，加入10ml混合提取液，用力振摇1min，放置分层后，弃去水层；通过脱脂棉，将混合提取液加入石英比色皿中。在257nm波长下测量吸光度，以吸光度值对光气含量（ug）绘制标准曲线。氯气的甲基橙分光光度法仪器：具塞比色管，10ml试剂：吸收液：称取0.1000g甲基橙，溶于约100ml40-50水中，冷却后加入20ml95%（V/V）乙醇，用水定量转移入1000ml容量瓶中，并稀释之刻度。1ml此溶液约相当于24ug氯。标定方法：量取5.0ml此溶液于100ml锥形瓶中，加入0.1g溴化钾，20ml水和5ml硫酸溶液（2.57mol/L）；用5ml微量滴定管逐滴加入氯标准溶液；在滴定至接近终点时，每加1滴必须振摇5min，待颜色完全褪去后才能再加，滴加至甲基橙红色褪去为止。根据标准溶液用量计算1ml此溶液相当于氯的含量。 然后，取相当于1.25mg氯的此溶液（约50ml），于500ml容量瓶中，加入1ml溴化钾，加水至刻度。1ml此溶液相当于2.5ug氯。再取400ml此溶液与100ml硫酸溶液（2.57mol/L）混合，为吸收液。标准溶液：准确称取0.3925g溴酸钾（于105干燥2h），溶于水并定量转移入500ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液1ml相当于1.0mg氯标准溶液。临用前，用水稀释成1ml相当于10.0ug氯标准溶液。标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.00、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80ml氯标准溶液，各加水至1.00ml，配成0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0ug氯标准系列。各标准管加入5.0ml吸收液，摇匀；放置20min，于515nm波长下测量吸光度，以吸光度值对相应的氯含量（ug）绘制标准曲线。氯化氢和盐酸的硫氰酸汞分光光度法仪器：具塞比色管，10ml试剂：吸收液：氢氧化钠溶液（4g/L） 硫氰酸汞溶液：0.4g硫氰酸汞溶于100ml无水乙醇中。 硫酸铁铵溶液：溶解12g硫酸铁铵于水中，加入40ml硝酸（20=1.42g/ml），用水稀释至100ml；如有沉淀应过滤后适用。 标准溶液：准确称取0.2044g氯化钾（于105干燥2h），溶于吸收液中，定量转移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。此溶液为0.1mg/ml标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成10.0ug/ml氯化氢标准溶液。标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.50、1.0、2.0、3.0、4.0ml氯化氢标准溶液，各加吸收液至5.0ml，配成0.0、5.0、10.0、20.0、30.0、40.0ug氯化氢标准系列。各标准管加1ml硫酸铁铵溶液，摇匀；加1.5ml硫氰酸汞溶液，摇匀，用水稀释至10.0ml，摇匀。放置20min，于460nm波长下测量吸光度，以吸光度值对相应的氯化氢含量（ug）绘制标准曲线。二氧化氯的酸性紫R分光光度法仪器：具塞比色管，10ml试剂：吸收液：称取5g丙二酸和20mg酸性紫R，溶于500ml0.05mol/L硫酸溶液中。 碘化钾溶液，100g/L标准溶液：称取10g亚氯酸钠，溶于750ml水中，加入20ml10%（V/V）硫酸溶液，反应时通入空气，用水吸收产生的二氧化氯，直至溶液呈深黄色为止。用下法标定溶液中二氧化氯的含量。临用前，用水稀释成10.0ug/ml二氧化氯标准溶液。标定方法：量取5.0ml碘化钾溶液于250ml碘量瓶中，加入50.0ml上述二氧化氯溶液，用0.025mol/L硫代硫酸钠溶液滴定。根据硫代硫酸钠的用量计算1ml此溶液中二氧化氯的含量： 二氧化氯的浓度（mg/ml）=0.3375v/50 式中：v-硫代硫酸钠溶液的含量，ml 0.3375-1ml0.025mol/L硫代硫酸钠溶液相当于0.3375mg二氧化氯 50-二氧化氯溶液的体积，ml标准曲线的绘制：取6只具塞比色管，分别加入0.0、0.10、0.20、0.30、0.50、0.70、0.90ml二氧化氯标准溶液，各加5.0ml吸收液，配成0.0、1.0、3.0、5.0、7.0、9.0ug二氧化氯标准系列。各标准管加水至10ml刻度，摇匀；放置10min，于570nm波长下测量吸光度，以吸光度值对相应的二氧化氯含量（ug）绘制标准曲线。样品的测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和空白对照溶液。样品吸光度值减去样品空白对照吸光度值后，由标准曲线得二氧化氯的含量（ug）。汞及其化合物的测定方法原子荧光光谱法仪器：具塞比色管，10ml 仪器操作条件：原子化器高度8mm；载气流量：400ml/min；屏蔽气流量：1000ml/min试剂：硫酸20=1.84g/ml 硝酸20=1.42g/ml 高锰酸钾溶液3.16g/L 硫酸溶液A，1.8mol/L:取100ml硫酸慢慢加入到900ml水中 硫酸溶液B，0.18mol/L：取10ml硫酸慢慢加入到990ml水中。 硝酸溶液：0.8mol/L：10ml硝酸加入到190ml水中。 汞吸收液：临用前，取100ml高锰酸钾溶液与100ml硫酸溶液A等体积混合。 氯化汞吸收液，0.5mol/L硫酸溶液：取26.6ml硫酸慢慢注入水中，定容至1000ml。 汞保存液：称取0.1g重铬酸钾，溶于1L硝酸溶液中。 盐酸羟胺溶液：200g/L 氯化亚锡溶液：称取10g氯化亚锡，溶于硫酸溶液B中并 稀释至50ml，临用前配制。 硼氢化钠溶液：称取1g硼氢化钠和0.5g氢氧化钠