有机碳的测定.docx

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180，沸腾5分钟)，用一定浓度的重铬酸钾硫酸溶液氧化土壤有机质(碳)，剩余的重铬酸钾用硫酸亚铁来滴定，从所消耗的重铬酸钾量，计算有机碳的含量。本方法测得的结果，与干烧法对比，只能氧化90%的有机碳，因此将测得的有机碳剩上校正系数1.1，以计算有机碳量。在氧化和滴定过程中的化学反应如下：2K2Cr2O7 + 8H2SO4+3C 2K2SO4+2Cr2(SO4)3 + 3CO2 + 8H2OK2Cr2O7 + 6FeSO4 + 7H2SO4 K2SO4+Cr2(SO4)3 + 3Fe2(SO4)3+7H2O在1molL-1 H2SO4溶液中用Fe2+滴定Cr2O72-时，其滴定曲线的突跃范围为1.220.85V。表34 滴定过程中使用的氧化还原指示剂有下列四种指示剂名称E0本身变色氧化还原Fe2+滴定Cr2O72时的变色氧化还原特 点二 苯 胺 二苯胺磺酸钠2-羧基代二苯胺邻啡罗啉0. 76V 0.85V1.08V1.11V深蓝无色红紫无色紫红无色淡蓝红色深蓝绿 红紫蓝紫绿棕红紫绿橙灰绿淡绿砖红须加H3PO4；近终点须强烈摇动，较难掌握须加H3PO4；终点稍难掌握不必加H3PO4；终点易于掌握不加H3PO4；终点易于掌握从表34中，可以看出每种氧化还原指示剂都有自己的标准电位(E0)，邻啡罗啉(E0=1.11V)，2-羧基代二苯胺(E0=1.08V)，以上两种氧化还原指示剂的标准电位(E0)，正落在滴定曲线突跃范围之内，因此，不需加磷酸而终点容易掌握，可得到准确的结果。例如：以邻啡罗啉亚铁溶液(邻二氮啡亚铁)为指示剂，三个邻啡罗啉(C12H8H2)分子与一个亚铁离子络合，形成红色的邻啡罗啉亚铁络合物，遇强氧化剂，则变为淡蓝色的正铁络合物，其反应如下：(C12H8H2)3Fe3+ e (C12H8H2)3Fe2+ 淡蓝色 红色 滴定开始时以重铬酸钾的橙色为主，滴定过程中渐现Cr3+的绿色，快到终点变为灰绿色，如标准亚铁溶液过量半滴，即变成砖红色，表示终点已到。但用邻啡罗啉的一个问题是指示剂往往被某些悬浮土粒吸附，到终点时颜色变化不清楚，所以常常在滴定前将悬浊液在玻璃滤器上过滤。从表34中也可以看出，二苯胺、二苯胺磺酸钠指示剂变色的氧化还原标准电位(E0)分别为0.76V、0.85V。指示剂变色在重铬酸钾与亚铁滴定曲线突跃范围之外。因此使终点后移，为此，在实际测定过程中加入NaF或H3PO4络合F3+，其反应如下：Fe3+2PO3- Fe(PO4)3-Fe3+ 6F- FeF63-加入磷酸等不仅可消除Fe3+的颜色而且能使Fe3+/Fe2+体系的电位大大降低，从而使滴定曲线的突跃电位加宽，使二苯胺等指示剂的变色电位进入突跃范围之内。根据以上各种氧化还原指示剂的性质及滴定终点掌握的难易，推荐应用2-羧基代二苯胺。价格便宜，性能稳定，值得推荐采用3，4。 3.2.1.2 主要仪器油浴消化装置；包括油浴锅和铁丝笼；可调温电炉；秒表；自动控温调节器3.2.1.3 试剂(1) 0.8000molL-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液：称取经130烘干的重铬酸钾(K2Cr2O7，GB64277，分析纯)39.2245g溶于水中，定容于1000ml容量瓶中。(2) H2SO4：浓硫酸(H2SO4，GB625-77，分析纯)。(3)0.2molL-1FeSO4溶液：称取硫酸亚铁(FeSO47H2O,GB664-77，化学纯)56.0g溶于水中，加浓硫酸5ml，稀释至1L。(4)指示剂 邻菲罗啉指示剂：称取邻菲罗啉(GB129377，分析纯)1.485g与FeSO47H2O 0.695g，溶于100ml水中。2-羧基代二苯胺(O-phenylanthranilicacid,又名邻苯氨基苯甲酸，C13H11O2N)指示剂：称取0.25g试剂于小研钵中研细，然后倒入100ml小烧杯中，加入0.1molL-1 NaOH溶液12ml，并用少量水将研钵中残留的试剂冲洗入100ml烧杯中，将烧杯放在水浴上加热使其溶解，冷却后稀释定容到250ml，放置澄清或过滤，用其清液。(5) Ag2SO4：硫酸银(Ag2SO4，HG3945-76，分析纯)，研成粉末。(6) SiO2：二氧化硅(SiO2,Q/HG2256276，分析纯)，粉末状。3.2.1.4 操作步骤称取通过0.149mm(100目)筛孔的风干土样0.1-1g(精确到0.0001g)(注1)，放入一干燥的硬质试管中(注2，3)，用移液管准确加入0.8000molL-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液5ml(如果土壤中含有氯化物需先加Ag2SO4 0.1g)，用注射器加入浓H2SO4 5ml，充分摇匀 (注4)，管口盖上弯颈小漏斗，以冷凝蒸出之水汽。将810个试管放入自动控温的铝块管座中(试管内的液温控制在约170)，或将8-10个试管盛于铁丝笼中(每笼中均有12个空白试管)，放入温度为185190的石蜡油浴锅(注5，6)中，要求放入后油浴锅温度下降至170180左右，以后必须控制电炉，使油浴锅内温度始终维持在170180，待试管内液体沸腾发生气泡时开始计时 (注7)，煮沸5分钟(注8)，取出试管(用油浴法，稍冷，擦净试管外部油液)。冷却后，将试管内容物倾入250ml三角瓶中，用水洗净试管内部及小漏斗，这三角瓶内溶液总体积应在60-70ml，保持混合液中1/2H2SO4)浓度为23molL-1，然后加入2-羧基代二苯胺指示剂1215滴，此时溶液呈棕红色。用标准的0.2molL-1硫酸亚铁滴定，滴定过程中不断摇动内容物，直至溶液的颜色由棕红经紫色变为暗绿(灰蓝绿色)，即为滴定终点。如用邻啡罗啉指示剂，加指示剂23滴，溶液的变色过程中由橙黄蓝绿砖红色即为终点。记取FeSO4滴定ml数(V)。每一批(即上述每铁丝笼或铝块中)样品测定的同时，进行23个空白试验，即取0.500g粉状二氧化硅代替土样，其他手续与试样测定相同。记取FeSO4滴定mL数(V0)，取其平均值。3.2.1.5 结果计算土壤有机碳（gkg-1）=(c5/V0)(V0-V)10-33.01.1/(mk)1000式中： c0.8000molL-1(1/6K2Cr2O7)标准溶液的浓度； 5重铬酸钾标准溶液加入的体积，mL； V0空白滴定用去FeSO4体积，mL； V样品滴定用去FeSO4体积，mL； 3.01/4碳原子的摩尔质量，gmol-1； 10-3将mL换算为L； 1.1氧化校正系数； m风干土样质量，g； k将风干土换算成烘干土的系数。土壤有机质（gkg-1）=土壤有机碳（gkg-11.724）式中：1.724土壤有机碳换成土壤有机质的平均换算系数。3.2.1.6 注释(注1)含有机质高于50gkg-1者，称土样0.1g，含有机质为20g30gkg-1者，称土样0.3g，少于20gkg-1者，称0.5g以上。由于称样量少，称样时应用减重法以减少称样误差。(注2)土壤中氯化物的存在可使结果偏高，因为氯化物也能被重铬酸钾所氧化，因此盐土中有机质的测定必须防止氯化物的干扰，少量氯可加少量Ag2SO4，使氯根沉淀下来(生成AgCl)。Ag2SO4的加入，不仅能沉淀氯化物，而且有促进有机质分解的作用。据研究，当使用Ag2SO4时，校正系数为1.04，不使用Ag2SO4时校正系数为1.1。Ag2SO4的用量不能太多，约加0.1g左右，否则生成Ag2Cr2O7沉淀，影响滴定。在氯离子含量较高时，可用一个氯化物近似校正系数1/12来校正之，由于Cr2O72-与Cl-及C的反应是定量的：Cr2O72- + 6Cl- + 14H+ 2Cr3+3Cl2+7H2O2 Cr2O72- + 3C + 16H+ 4Cr3+ 3CO2 + 8H2O由上二个反应式可知C/4Cl-=12/435.51/12土壤含碳量，gkg-1=未经校正土壤含碳量，(gkg-1) - 土壤Cl含量(gkg-1)/12此校正系数在ClC比为51以下时都是适用的。(注3)对于水稻土、沼泽土和长期渍水的土壤，由于土壤中含有较多的Fe2+、Mn2+及其它一些还原性物质，它们也消耗K2Cr2O7，可使结果偏高，对这些样品必须在测定前充分风干。一般可把样品磨细后，铺成薄薄一层，在室内通风处风干10天左右即可使全部Fe2+氧化。长期沤水的水稻土，虽经几个月风干处理，样品中仍有亚铁反应，对这种土壤，最好采用铬酸磷酸湿烧测定二氧化碳法(见3.2.3)。(注4)这里为了减少0.4molL-1(1/6K2Cr2O7)- H2SO4溶液的粘滞性带来的操作误差，准确加入0.8000 molL-1(1/6K2Cr2O7)- H2SO4水溶液5mL及浓H2SO4 5ml，以代替0.4molL-1(1/6K2Cr2O7)溶液10ml。在测定石灰性土壤样品时，也必须慢慢加入K2Cr2O7- H2SO4溶液，以防止由于碳酸钙的分解而引起激烈发泡。(注5)最好不采用植物油，因它也可被重铬酸钾氧化，而可能带来误差。而矿物油或石腊对测定无影响。油浴锅预热温度，当气温很低时应高一些(约200)。铁丝笼应该有脚，使试管不与油浴锅底部接触。(注6)用矿物油虽对测定无影响，但空气污染较为严重，最好采用铝块(有试管孔座的)加热自动控温的方法来代替油浴法。(注7)必须在试管内溶液表面开始沸腾才开始计算时间。掌握沸腾的标准尽量一致，然后继续消煮5分钟，消煮时间对分析结果有较大的影响，故应尽量记时准确。(注8)消煮好的溶液颜色，一般应是黄色或黄中稍带绿色，如果以绿色为主，则说明重铬酸钾用量不足。在滴定时消耗硫酸亚铁量小于空白用量的三分之一时，有氧化不完全的可能，应弃去重做。 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