LH食品安全现场快速检讲稿wxdPPT课件.ppt

食品安全现场快速检测主讲人 王晓丹本溪疾病预防控制中心理化科 2020 3 18 1 在食品安全保障工作中 现场快速检测技术具有重要的意义 包括奥运在内的各种大型活动的食品安全保障都离不开现场快速检测 一些突发食源性事件的现场调查也往往以现场快速检测作为筛查的第一步 对农副产品批发市场以及超市等食品零售网点进行食品安全监督 都需要配以现场抽样和快速检测 尽管现场快速检测由于灵敏度和特异性方面的限制 不能作为判定样品安全性的最终依据 但作为发现问题的第一步 它具有不可替代的作用 前言 2020 3 18 2 主要内容 第一部分概述第二部分采样第三部分理化快速筛查参考方案第四部分理化快速检测方法第五部分快速检测辅助设备的选择利用 2020 3 18 3 一 何为快速检测 定义 包括样品制备在内 能够在短时间内出据检测结果的行为称之为快速检测 能够在两小时以内出具检测结果 即可视为实验室快速检测方法 能够在30分钟内出具检测结果 即可视为现场快速 能够在10几分钟甚至几分钟内得到检测结果 可视其为比较理想的现场快速检测方法 第一部分概述 2020 3 18 4 二 快速检测意义何在 快速检测是食品安全监管人员的有利工具 无论在重大社会活动中 还是在日常卫生监督过程中 除感官检测外 针对常见引发急性中毒的有毒物质或重要控制环节开展现场快速检测 对某些慢性伤害物质可能大量超标以及劣质食品的快速检测 对化学消毒剂有效成分的快速检测等等 能在现场及时发现可疑问题 迅速采取相应措施 2 快速检测能提高实验室检测的针对性 在诸多的可疑中毒样品中 利用快速检测有可能筛查出中毒因子或缩小实验室样品检测范围 尽快查明中毒原因 赢得抢救伤者的时间 在日常监督检查过程中 通过现场快速检测发现可疑卫生问题 有针对性的采集样品 既能提高监督检查效率 又能提出有针对性的实验室检测项目 2020 3 18 5 3 快速检测是实验室常规检测的有益补充 实际监督工作过程中 需要检测的产品 半成品以及生产环节很多 一一采集样品送实验室检测不现实 采用快速检测的方法 可增加样品检测数量 扩大食品安全控制范围 对快速检测检出的有毒有害阳性样品或超出国家卫生安全标准的样品送实验室做进一步检测 既扩大了监督覆盖面 提高了监督效率 又减轻了实验室的工作压力 合理利用了实验室资源 4 快速检测是我国国情所决定的一项重要工作 我国近20年来经济快速发展 而且还会持续相当长的一段时期 在这种迅猛的商品经济运行中 食品安全尤为重要 稍有疏忽就会出现问题 以往的农药中毒 鼠药中毒 甲醇中毒 亚硝酸盐等群发性中毒 甲醛 吊白块 注水肉 瘦肉精等事件的发生就是例证 与发达国家相比 我国对现场快速检测有着特殊的需求 需要我们认真对待 做好这项工作 2020 3 18 6 三 实验室快速检测与现场快速检测的不同之处 实验室的快速检测 是利用一切可以利用的仪器设备对样品进行快速检测 着重于挖掘现有设备潜力 更新仪器设备 以及改变样品前处理方式 如原子吸收 原子荧光 气相色谱 液相色谱 离子色谱 电感耦合等离子体 质谱法 ICP MS 气质联用 液质联用等都属于快速检测的仪器设备 如加速溶剂萃取机 氮吹仪 旋蒸仪 微波消解仪都是加快样品前处理的理想设备 现场的快速检测 是利用一些可以利用的手段对样品进行快速检测 初步判断可能的毒物 为抢救患者争取时间 确证实验必须拿到实验室 用多种方法验证 2020 3 18 7 四 现场快速检测结果的表述及注意事项 食品安全现场快速检测 主要体现在定性和限量检测上 有些方法可以达到半定量或定量的效果则更加有利于结果的分析与判断 1分类定性检测 即快速地得出被检样品中是否含有有毒有害物质 或其本身就是有毒有害物质 限量检测 即快速地得出被检样品中有毒有害物质是否超出标准规定值或有效物质是否达到标准规定值 半定量检测 与定量检测相比 半定量检测的结果是一个大约值 准确度离真值越近越好 定量检测 定量检测也称全定量检测 一般在实验室中进行 2020 3 18 8 2表述形式定性检测 阴性 阴性表示用本方法未检出要检测的物质 阳性 阳性通常用来表示检出了有毒有害物质 限量检测 合格 合格表示检测结果在标准规定值范围之内 不合格 不合格表示检测结果超出或达不到标准规定值 半定量与定量检测 表述形式与限量检测相同 也可标出具体检测数值 2020 3 18 9 3注意事项 对于阳性样品应考虑以下几点 1 检验方法的特效性 干扰物质 多种方法检验 结果是否一致 2 操作过程或反应条件有无错误 3 试剂纯度如何 器皿是否洗净 有否污染 4 采取检材过程及盛检材的器皿有无污染毒物的可能 5 毒物是否为检材腐败过程中的分解产物 对于阴性样品应考虑以下几点 1 采取检材是否恰当 用量是否足够 2 分离提取方法如何 提取率是否过低 提取 净化有无损失 3 检验方法的灵敏度如何 4 杂质干扰检验结果 5 是否为现有的检验方法尚不能检出的毒物 总之 阴性样品要有阳性对照 阳性样品要有阴性对照 2020 3 18 10 五 快速检测报告单参考模版 单位名称食品安全快速检测结果报告单 2020 3 18 11 六 国内食品安全现场快速检测状况 1 我国一些单位按照发达国家的模式装备了一些快速检测车辆 起到了一定的作用 由于起步较晚 仪器设备应该如何装备以及如何发挥实际作用都还有一个过程 2 新推出的一些快速检测方法其完善程度还有一个过程 产品的质量还有待进一步提高 3 无论是国内还是国外 快速的 具有特异性的试剂 试纸 试材等具有其独到之处 应充分发挥其作用 4 目前 中国疾病预防控制中心营养与食品安全所已能开展四大类60多个项目的现场快速检测 并能够提供这些项目的组合试剂 辅助设备和部分现场检测仪器 为我国开展此领域的工作奠定了一定的基础 在这些方法中 理化快速检测项目的平均检测时间不到10分钟 适合于完成现场快速检测任务 2020 3 18 12 七 食品安全现场快速检测项目分类 按急性中毒 慢性伤害分类1急性中毒物质的快速检测农药 鼠药 亚硝酸盐 甲醇 砷 汞 钡 金属化合物 氰化物等2慢性伤害物质的快速检测硝酸盐 二氧化硫 硼酸和硼砂 苏丹红等油溶性非食用色素 孔雀石绿等水溶性非食用色素 水发水产品酸碱度 水发水产品中甲醛 水发水产品中双氧水 瘦肉精等 2020 3 18 13 八 急性中毒物质与慢性伤害物质的区别 化学性急性中毒与慢性伤害物质是以LD50加以区分的 通俗一些可以如下解释 1 急性中毒物质 是指毒性较强的物质 如毒鼠强 氟乙酰胺 甲胺磷 砷 汞 氰化物 甲醇 亚硝酸盐等 当人体摄入一定剂量后 在几分钟或数小时即可出现中毒症状 当剂量未达到出现急性中毒症状 却长时间摄入时 会出现慢性中毒症状 2 慢性伤害物质 是指与急性中毒物质相比在同等剂量的情况下毒性弱一些的物质 当人体摄入同等剂量时不会很快出现中毒症状 当毒性物质在人体中积累到一定程度时才显现出不良体征 当慢性伤害物质一次性摄入剂量较大时 同样会出现急性中毒症状 2020 3 18 14 九 引发急性食物中毒与慢性伤害的主要原因 1食物在加工 贮存或运输过程中被污染 2食物在贮藏过程中腐败变质 分解产生有毒物质 3食物中残留有毒物质或食物本身含有有毒物质 4人为掺入了不该掺入的物质或过量掺入了对人体有危害的物质 5误食 误用有毒物质 6自杀或投毒等 2020 3 18 15 第二部分采样 1采样注意要点 为了监测总体样品的安全卫生状况 应注意采样的代表性原则 均衡地 不加选择地从全部批次的各部分随机性采样 不带主观倾向性 为了检验样品掺假 投毒或怀疑中毒的食物等 应注意采样的典型性原则 根据已掌握的情况有针对性地采样 如怀疑某种食物可能是食物中毒的原因食品 或者感官上已初步判定出该食品存在卫生质量问题 而进行有针对性的选择采样 供毒物分析的检材种类有很多 有呕吐物 排泄物 胃肠及其内容物 血液 肾脏 肝脏 中毒者吃剩的食物 药品和其他一些与中毒有关的物质等 对所采的样品必须注意妥善封装 最好使用清洁的玻璃瓶或瓷罐盛装 对检出的阳性样品或不合格样品 如需送实验室进一步确认 应按常规采样数量采样送检 2020 3 18 16 2采样原则代表性原则 采集的样品能真正反映被采样品的总体水平 典型性原则 采集能充分说明达到检测目的典型样本 适时性原则 因为不少被检测物质总是随时间发生变化的 为了保证得到正确结论应尽快检测 适量性原则 样品采集数量应满足检验要求 同时不应造成浪费 不污染原则 所采集样品应尽可能保持食品原有的品质及包装型态 所采集样品不得掺入防腐剂 不得被其他物质或致病因素污染 程序原则 采样 送检 留样和出具报告均按规定的程序进行 各阶段均应有完整的手续 交接清楚 同一原则 采集样品时 检测及留样 复检应为同一份样品 2020 3 18 17 3采样数量根据检测项目来确定采样量 既满足检测项目的要求 又满足产品确认及复检的需要 理化检测用样品采样数量 1 总量较大的食品 可按0 5 2 比例抽样 2 小数量食品 抽样量约为总量的1 10 3 包装固体样品 250g包装的 取样件数不少于3件 250g包装的 不少于6件 罐头食品或其它小包装食品 一般取样量3件 若在生产线上流动取样 则一般每批采样3 4次 每次采样50g 每生产班次取样不少于1件 班后取样基数不少于3件 各种小包装食品 指每包500g以下 均可按照每一生产班次 或同一批号的产品 随即抽取包装食品2 4包 4 肉类 采取一定重量作为一份样品 肉 肉制品100g左右 份 5 蛋 蛋制品 每份不少于200g 6 一般鱼类 采集完整个体 大鱼 0 5kg左右 三条 份 小鱼 虾 可取混合样本 0 5kg左右 份 2020 3 18 18 4急性食物中毒样品采集数量5采样工具采样用具本着适用 够用为准的原则 可参考以下物品 勺子 镊子 剪子 刀子 铲子 开罐 吸管 吸球 量桶 杯 记号笔 不干胶标签 皮筋 火柴 手电筒及样品冷藏运输设备 6现场采样质量控制必须清洁 防止采集样本污染 变质 现场复核留样质控是现场质量保证的基本组成部分 必须做空白和平行样 2020 3 18 19 第三部分理化快速筛查参考方案 根据不同物质采取不同处理方式 测定一系列的项目 这样可以免去重复操作 降低工作量 提高工作效率 也可作为日常监测参考方案 步骤如下 1 无色液体 直接检测农药 亚硝酸盐 氟乙酰胺 毒鼠强 敌鼠 安妥 2 有色或浑浊液体 活性炭 聚酰胺粉或硅藻土脱色 过滤或离心后测定以上项目 3 固体或半固体 取2g 5g两份样品 分别用水 乙酸乙酯提取 3 1水提取液测定农药 亚硝酸盐 氟乙酰胺 3 2乙酸乙酯提取液测毒鼠强 敌鼠 安妥 4 酒 速测仪和速测盒直接测定甲醇 5 各类样品 取5g 10g到反应瓶中 加试剂 加热后直接检测砷 汞和氰化物 6 注意事项 必须作空白试验 有条件时做阳性对照试验 发现阳性样品时 要重复进行检测 在条件许可时将样品送实验室进一步检测 各种试剂应定期试验观察 鉴定 一旦失效应立即更换 2020 3 18 20 第四部分理化快速检测方法 理化快检方法 按照以下内容排列 农药检测 如有机磷 氨基甲酸酯类鼠药检测 如毒鼠强 氟乙酰胺 敌鼠钠盐突出有害物质检测 如亚硝酸盐 砷 汞 氰化物各类食物中容易存在的问题物质检测 如甲醛 双氧水 2020 3 18 21 一 有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法 检测意义 在农业生产中 会使用化学性农药 如果不按规定的用药量 次数 方法 安全间隔期施药 或施用了不该使用的农药 就会引起农药超标或农药中毒 以往引发中毒的农药多为有机磷和氨基甲酸酯类农药 制定出有机磷和氨基甲酸酯类农药的快速检测方法 使其不受时间 地点 场合等条件限制 甚至普通消费者也能够操作使用 有利于及时发现问题 采取措施 控制高残留农药的摄入 降低农药中毒发生率 食物中毒发生后 快速筛查出是否是有机磷或氨基甲酸酯类农药所致 对于及时抢救伤者具有重要意义 方法编号 CDC 1011 2020 3 18 22 1适用范围 本方法适用于蔬菜 水果 相应食物 水及中毒残留物中有机磷类和氨基甲酸酯类农药的快速检测 2检测原理 胆碱酯酶可催化靛酚乙酸酯 红色 水解为乙酸与靛酚 蓝色 有机磷或氨基甲酸脂类农药对胆碱酯酶有抑制作用 使催化 水解 变色的过程发生改变 由此判断样品中是否含有过量有机磷或氨基甲酸酯类农药的残留 3检测试材 农药速测卡 浸提液 天平 有条件时配备专为速测卡而设计的 农药残留速测仪 4蔬菜 水果中农药残留量的检测 结果判断与注意事项4 1表面测定法 粗筛法 擦去蔬菜表面泥土 滴2 3滴浸提液在蔬菜表面 用另一片蔬菜在滴液处轻轻摩擦 取一片速测卡 将蔬菜上的液滴滴在白色药片上 放置10min进行预反应 将速测卡对折 红色药片与白色药片叠合 后 用手捏3min时 打开与空白对照实验卡比较 白色药片不变色或略有浅蓝色均为阳性结果 白色药片变为天蓝色或与空白对照卡相同为阴性结果 有条件时 将纸片插入 农药残留速测仪 自动恒温 定时检测 2020 3 18 23 4 2整体测定法 选取有代表性的蔬菜样品 擦去表面泥土 剪成1cm左右见方碎片 取5g放入带盖瓶中 加入10mL浸提液 样品与浸提液的比例为1 2 震摇50次 有条件时 可将提取瓶放入超声波提取器中震荡30秒 静置2min以上 取2 3滴浸提液滴在速测卡上 以下操作与表面测定法相同 农药残留速测仪 农药速测卡结果显示 2020 3 18 24 4 3注意事项 4 3 1目前国内外所使用的农药残留测定方法 纸片法和分光光度法 的检验原理基本相同 测定中的干扰物质也基本相同 葱 蒜 萝卜 芹菜 香菜 茭白 蘑菇及番茄汁液中含有对酶有影响的植物次生物质 容易产生假阳性 处理这类样品时 包括含叶绿素较高的蔬菜 不要剪的太碎 测定番茄时 可将提取液放在茄蒂处浸泡2min 取浸泡液测定 测定韭菜或大蒜时 可整根或整粒放入容器中 加入提取液后振摇提取测定 4 3 2饮用水中的农药检测 可直接取2 3滴加到速测卡上进行操作 茶树上茶叶中的农药检测 可按本方法测定 加工后的茶叶 参照 相应食物及中毒残留物中农药的检测 4 3 3检测样品的速测卡预反应放置的时间应与空白对照卡放置的时间尽量一致 红色药片与白色药片叠合反应的时间控制在3min 打开观察结果的时间应以1min内为准 4 3 4空白对照卡不变色的原因 一是有可能药片表面提取液加的少 预反应后的药片表面不够湿润 二是提取液 缓冲液 的酸碱度可能有问题 此时可用纯净水作对比确认 三是操作环境空气中可能含有农药残留 2020 3 18 25 4 3 5在确定样品为有机磷或氨基甲酸酯类农药阳性结果时 应是重复多次检测的结果 必要时将样品送实验室用气相色谱仪或质谱仪进一步确定是哪种农药 确切含量 5相应食物及中毒残留物中农药的检测 结果判断与注意事项 5 1样品处理与测定 取样品适量于容器中 加入2倍量的乙酸乙酯 充分震摇后静置 取澄清液于蒸发皿中 在水浴上蒸干乙酸乙酯 取1mL磷酸盐浸提液溶解蒸干后的残渣 取残渣溶液2 3滴于速测卡白色药片上 放置10min进行预反应 将速测卡对折 红色药片与白色药片叠合 用手捏3min 打开速测卡 与同时操作的空白对照速测卡 白色药片上只加浸提液的速测卡 比较 白色药片不变色为强阳性结果 略有浅蓝色为弱阳性结果 天蓝色或与空白对照卡相同 为阴性结果 5 2注意事项 5 2 1在确定样品为有机磷或氨基甲酸酯类农药阳性结果时 应是重复多次检测的结果 对于中毒残留物 必需将样品送实验室用气相色谱仪或质谱仪进一步确定是哪种农药 确切含量 2020 3 18 26 二 毒鼠强的快速检测方法 检测意义 毒鼠强又名没鼠命 三步倒 四二四等 不易经完整的皮肤吸收 可经消化道及呼吸道吸收 哺乳动物口服最低致死剂量为0 10mg kg 口服6mg 12mg即为人的致死量 剂量大时 3min即可致死 2004年我国政府已明令禁止生产与销售毒鼠强产品 在一切食物中不得检出毒鼠强成分 在此后的几年里 在食物中毒事件中 毒鼠强中毒还是占有相当大的比例 是食物中毒中主要检测项目之一 方法一 速测管测定法 1适用范围 本方法适用于饮用水 无色液体样品中毒鼠强的快速检测 2检测原理 毒鼠强可与二羟基萘二磺酸发生反应变为淡紫红色 本方法检出限为1 g 最低检出浓度2 g mL 浓度高时变为深紫红色 方法编号 CDC 1022 2020 3 18 27 5注意事项5 1有些无色液体样品中可能会含有糖等成分干扰测定 除采用本方法检测外 还应采用其它方法如气相色谱 质谱联用仪的方法做进一步确证 5 2本方法不适于固体样品 血液和组织器官样品的测定 3检测试材 装有显色剂和检测试剂的速测管 4操作方法与结果判断 取5滴 约0 15mL 样品到速测管中 加入1滴毒鼠强显色剂 小心加入15滴毒鼠强检测试剂 样品中含有毒鼠强时 试管底部出现淡紫色 随着毒鼠强浓度的增加 紫色加深 同时用纯净水做阴性空白对照试验 有条件时可用毒鼠强对照液做阳性对照试验 2020 3 18 28 三 鼠药氟乙酰胺的快速检测方法 检测意义 氟乙酰胺又称敌蚜胺 1080 也称 一扫光 对人畜具有剧毒性 且可造成人畜二次中毒 10年前 我国已禁止生产 销售和使用氟乙酰胺这一农药 但至今每年食物中毒事件中 氟乙酰胺中毒占有一定的比例 是中毒监测与中毒物筛选的主要项目之一 方法一 奈氏试剂 速测管测定法 1适用范围 本方法适用于水 食物及中毒残留物中氟乙酰胺的快速检测 2检测原理 本方法采用奈氏试剂法 当氟乙酰胺与奈氏试剂反应后会出现黄红或橙棕色沉淀 检出限为5 g 最低检出浓度10 g mL 3检测试材 奈氏试剂 1 5mL离心管等 方法编号 CDC 1051 2020 3 18 29 4饮用水及无色液体样品测定 取样品加入到小试管0 5mL处 加入6滴氟乙酰胺定性液 盖盖摇匀 如果数分钟后溶液出现黄色浑浊 可怀疑样品中含有氟乙酰胺 20min后出现黄红或橙棕色沉淀 可进一步判定样品中含有氟乙酰胺 含量越高 放置的时间越长 阳性结果越明显 同时做阴性空白对照试验 5固体或半固体样品测定 用少量水溶解或稀释样品 过滤出0 5mL澄清液体到小试管中 其余操作与饮用水测定相同 6注意事项本方法用于饮用水中氟乙酰胺的检测具有明显的检测结果 对固体物质中氟乙酰胺的检测也有一定的参考价值 但某些物质随其浓度的增加会对测定产生干扰 对检测出的可疑样品应采用色谱法进一步确认 2020 3 18 30 1样品处理 无色液体可直接测定 有颜色液体 可加少量活性炭或中性氧化铝振摇脱色 过滤后测定 固体样品研碎后取2g 5g加3倍于样品重的蒸馏水或纯净水 半流体样品取2g 5g加等量于样品重的蒸馏水或纯净水 振摇提取 过滤 将滤液煮沸浓缩至1mL左右测定 中毒残留物或胃内容物样品处理时 可适当加大取样量 2样品测定 取待检液1mL左右于试管中 加氢氧化钠溶液10滴 加盐酸羟胺溶液5滴 置沸水中水浴5min 使其充分水解成氟乙酸钠释放出氨 取出放冷 加盐酸溶液9 10滴 调pH值3 5 后 加三氯化铁溶液3 10滴 使其与氟乙酸反应 阳性结果为粉红或紫红色 尤其在滴加后的液面上更为明显 检出限可达50 g mL 测定时做空白对照试验 阴性结果为浅黄或黄色 有些空白对照为黄棕色絮状沉淀 静置后上层液变成无色或仅呈浅黄色 方法二 盐酸羟胺显色测定法 方法编号 CDC 1051 2020 3 18 31 3注意事项 3 1加盐酸溶液9滴后要用pH试纸测试溶液pH值 若pH值太高 碱度过高 加入三氯化铁溶液时可产生红棕色沉淀 影响结果判定 造成假阳性结果 若pH值太低 酸度过高 加入三氯化铁溶液后氟乙酰胺显色不敏锐或不显色 易造成假阴性结果 pH值可用氢氧化钠溶液和盐酸溶液反向调整 3 2空白对照试验 是取与检样相同 不含氟乙酰胺 的物质与检样同时操作 以便于观察对比 对于呕吐物 胃内容物等样品 应加阳性对照试验 3 3氟乙酰胺的检测目前无国家标准分析方法 对重要案件的处理要慎重 应采用气相或液相色谱做进一步对照确定 对于中毒案件 还可根据中毒者的中毒症状作参考 饮用水中的氟乙酰胺 牛乳中的氟乙酰胺 振摇后的状况 2020 3 18 32 四 敌鼠钠盐的快速检测方法 检测意义 敌鼠钠盐又名敌鼠 在我国广为使用 是一种抗凝血的高效杀鼠剂 可使内脏出血不止而死亡 市售的是1 敌鼠粉剂和1 敌鼠钠盐 对人畜有剧毒 钠盐口服0 06g 0 25g可引起中毒 0 5g 2 5g可致死 1适用范围 本方法适用于食物 水及中毒残留物中敌鼠钠盐的快速检测 2检测原理 敌鼠钠盐又名敌鼠 可与三氯化铁反应出现砖红色 检出限5 g 在取样量0 05mL的情况下最低检出浓度100 g mL 加大滴入量后 更低浓度的敌鼠钠盐将会检测出来 3检测试材 显色剂 试纸 样品提取器皿 方法编号 CDC 1032 2020 3 18 33 4样品处理 4 1黄色或微黄色液体样品 直接取液体测定 4 2固体或半固体样品 取1g 5g样品于带塞的试管或瓶子中 加等量或两倍量的乙酸乙酯振摇提取 取放置分层或过滤得到的乙酸乙酯溶液待测 左侧为阴性右侧为阳性 5操作方法与结果判断 将待测样品溶液1滴于试纸上 等试纸上的溶液稍干后 在原点上加1滴敌鼠显色剂 如果出现砖红色斑点为强阳性反应 如果出现红色环状为弱阳性反应 6注意事项 为了提高方法灵敏度 可在试纸的同一处多滴几次样品溶液 每滴一次都要等试纸稍干后再滴 2020 3 18 34 五 鼠药磷化锌的快速筛选方法 磷化锌是常用鼠药之一 为灰色或近似黑色有闪光的重质粉末 检测相对复杂 要先经硝酸银法预试为阳性后 再进行磷和锌的检验 均呈阳性时 可判断磷化锌的存在 现场快速检测时 可取约1g研磨后的样品 加入5mL水 混匀后 加入2mL测试液 如果释放出蒜臭味时 即可考虑可能含有磷化锌的存在 可将样品送实验室做进一步的验证 方法编号 CDC 1055 2020 3 18 35 六 亚硝酸盐的快速测定方法 1适用范围 适用于食物 水及中毒残留物中亚硝酸盐的快速检测 2方法原理 按照国标GB T5009 33盐酸萘乙二胺显色原理做成的速测管 与标准色卡比对定量 又称格林试剂法 3检测试材 含有格林试剂的速测管 天平与采样处理设备 检测意义 亚硝酸盐主要指亚硝酸钠 亚硝酸钾 为白色至淡黄色粉末或颗粒状 味微咸 易溶于水 外观及滋味都与食盐相似 并在工业 建筑业中广为使用 肉类制品中也允许作为发色剂限量使用 亚硝酸盐具有较强的毒性 食入0 3 0 5g的亚硝酸盐即可引起中毒甚至死亡 急性中毒原因多为 将亚硝酸盐误作食盐 面碱等食用 以及掺杂 使假 投毒等 慢性中毒 包括癌变 原因多为饮用含亚硝酸盐量过高的井水 污水 以及长期食用含有超量亚硝酸盐的肉制品和被亚硝酸盐污染了的食品 因此 测定亚硝酸盐的含量是食品安全检测中非常重要的项目之一 方法编号 CDC 1062 2020 3 18 36 4操作方法与结果判断4 1食盐中亚硝酸盐的快速检测及食盐与亚硝酸盐的快速鉴别 用袋内附带小勺取食盐1平勺 约0 1g 加入到检测管中 加入蒸馏水或纯净水至1mL刻度处 盖上盖 将固体部分摇溶 10min后与标准色板对比 该色板上的数值乘上10即为食盐中亚硝酸盐的含量mg kg 国标规定食盐 精盐 中亚硝酸盐的限量卫生标准应 2mg kg 当样品出现血红色且有沉淀产生或很快退色变成黄色时 可判定亚硝酸盐含量相当高 或样品本身就是亚硝酸盐 4 2液体样品的检测 取1mL 1 5mL液体样品加入到检测管中 盖上盖 将试剂摇溶 10min后与标准色板对比 找出颜色相同或相近的色阶 该色阶上的数值即为样品中亚硝酸盐 以NaNO2计 的含量mg L 矿泉水和瓶装饮用纯净水达到色板上最低色阶0 025mg L即超出国家标准 有颜色的液体样品可加入一些活性炭脱色过滤后测定 液态奶属于乳浊液 具有将近1倍的折色特性 所得结果乘以2即为样品中亚硝酸盐的近似含量mg L 2020 3 18 37 4 3固体或半固体样品的检测 取均匀的样品1 0g或1 0mL至10mL比色管中 加蒸馏水或纯净水至10mL刻度处 充分震摇后放置 取沉淀后的上清液或过滤或离心后得到的上清液1mL 1 5mL加入到检测管中 乳粉溶解后不用过滤 直接取乳浊液加入到检测管中 盖上盖 将试剂摇溶 10min后与标准色板对比 找出颜色相同或相近的色阶 该色阶上的数值乘上10 如果是乳粉样品 还要再乘以2 后即为样品中亚硝酸盐的含量mg kg 如果测试结果超出色板上的最高值 可从已稀释10倍的样品中再取1 0mL转入另一支10mL比色管中 加水至刻度 从中取1 0mL加入到检测管中测定 测试结果乘上100即为样品中亚硝酸盐的含量 水中的亚硝酸盐 牛乳中的亚硝酸盐 2020 3 18 38 5注意事项5 1亚硝酸盐含量较高时 试剂显红色后不久会变为黄色 将黄色溶液再稀释放入另一新的速测管中又会显出红色 由此区分是亚硝酸盐还是食用盐 5 2当样品反应后的颜色大于标准色板2 00mg L色阶时 应将样品稀释后再测 计算结果时乘上稀释倍数 5 3生活饮用水中常有亚硝酸盐存在 不宜作为测定用稀释液 案例 某加工点在往卤味食制品中加入亚硝酸钠 2020 3 18 39 七 砷的快速检测方法 检测意义 最常见的砷化物为三氧化二砷 俗称砒霜 白砒等 农业上用的粗制品呈微红色 俗称红砒 其它的砷化物有砷酸盐和亚砷酸盐等 凡是可溶于水或稀酸的砷化物皆系剧毒物质 混入食品中可对人体造成危害 三氧化二砷的中毒量为0 005g 0 05g 致死量为0 1g 0 3g 在食品污染物监测中 砷被列为重要检测项目之一 也是食物中毒中重要检测项目之一 1适用范围 本方法适用于食物 水及中毒残留物中砷的快速检测 2方法原理 氯化金与砷相遇产生反应 可使氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色 在装有氯化金硅胶的柱中砷含量与变色的长度成正比 以此可达到半定量的目的 3检测试材 检砷管速测盒 内含检砷管 反应瓶 酒石酸 二甲基硅油消泡剂 产气片等 方法编号 CDC 1102 2020 3 18 40 4操作方法 取粉碎后的固体样品1g 油样取2g 水样取20mL 于反应瓶中 加入20mL蒸馏水或纯净水 水样不再稀释 固体样品需要振摇后浸泡10min 加入两平勺 约0 2g 酒石酸 摇匀 加10滴消泡剂 摇匀 取检砷管一支 将空端较长的一端头朝下 在台面上轻敲几下后 剪去两端封头 将空端较长的这头插入带孔的胶塞中 向反应瓶中加入一片产气片 立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中 此反应最好在25 30 下进行 天冷可用手温或温水加热 待产气停止 观察并测量检砷管中氯化金硅胶柱变成紫红或灰紫色的长度 2020 3 18 41 5结果计算 根据变色长度 查表求出样品含砷量 对照表是以取样量为1g时的结果值 若为油样 查表得出的结果需要除以2 水样需要除以20 对于限砷量较低的食物 可适当加大取样量 在计算结果时除以加大取样量的倍数 如对于卫生标准要求含砷量在0 05mg kg以下的食品 如鲜乳 蔬菜 水果 畜禽肉类等样品 取样量可为2g 变色范围长度在1 4mm以下时可视为合格产品 为了便于观察颜色长度情况 可做阳性对照实验 即在样品中滴加一定量的砷标液 对比操作 6注意事项6 1操作应在20 以上温度中进行 必要时可用手握住反应瓶助温 6 2加入产气片后应立即将带有检砷管的胶塞插入反应瓶口中 2020 3 18 42 八 汞的快速检测方法 检测意义 国家卫生标准规定 鲜乳含汞量应 0 01mg Kg 汞的检测通常需要在实验室中采用氢化物原子荧光光度法来检测 采用汞管法简单易行 可在现场使用 当发现可疑样品 超标或投毒剂量 时 可及时送往实验室精确定量 1适用范围 本方法适用于食物 水及中毒残留物中汞的快速检测 2方法原理 汞与载有碘化亚铜的试纸产生反应 使试纸变为橘红色 3检测试材 检汞管速测盒 内含 测汞试纸 检汞管 反应瓶 酒石酸 二甲基硅油消泡剂 产气片等 方法编号 CDC 1104 2020 3 18 43 4操作步骤 取样品5g于反应瓶中 加入20mL蒸馏水或纯净水 固体样品需浸泡5min 富含蛋白质的样品需加入5 10滴消泡剂 摇匀后加入一平勺 约0 1g 酒石酸 摇匀 取检汞管一支 在下端 细端 松松塞入试剂棉少许 插入一条测汞试纸 在检汞管上端再塞入少许试剂棉 将检汞管的下端插入带孔的胶塞中 向反应瓶中加入一片产气片 立即将带有检汞管的胶塞插入反应瓶口中 待产气停止 观察测汞试纸变化情况 5结果判定 试纸不变色为阴性 橘红色为阳性 检出限0 2 g 按取样量5g计 最低检出量为0 04mg kg 当国家卫生标准规定某种食品中汞含量 0 01mg kg时 可将样品取样量设为20g 不得出现阳性反应 规定汞含量 0 02mg kg时 取样量可设为10g 规定汞含量 0 05mg kg时 取样量可设为4g 规定汞含量 0 1mg kg时 取样量可设为2g 规定汞含量 0 2mg kg时 取样量可设为1g不得出现阳性反应方可认为符合限量标准 当检测中毒残留物或日常监测发现检测1g样品即出现强阳性结果时 可用纯净水将样品10倍或更高倍数稀释 稀释到取1mL稀释液检测能够得到初显阳性反应 用0 2 g的检出限乘以样品稀释倍数后可计算出样品中大概含汞量 2020 3 18 44 九 砷 锑 铋 汞 银化物的快速检测方法 本方法源于 雷因须氏 又称 雷因须氏法 可作为食物中毒或预防中毒的快速筛查方法 发现问题时采取相应措施 条件许可时进一步加以确证 1适用范围 本方法适用于食物中毒残留物中砷 锑 铋 汞 银 硫化物的快速检测 以及保障性监测 2方法原理 在酸性条件下 某些无机化合物可与金属铜作用产生颜色变化 由此推测可能存在的某些有害化合物 3操作步骤 取样品5g于三角烧瓶中 加人25mL蒸馏水或纯净水 加入5mL盐酸 加入约0 5g氯化亚锡混合试剂 将三角烧瓶放在加热装置上 使样液微沸约10min 目的是驱除可能存在的硫化物或亚硫化物 加入2片铜片 保持样液微沸约20min 如果液体蒸发较快 注意补加一些热的蒸馏水或纯净水 方法编号 CDC 1101 2020 3 18 45 5结果判定 若加热30min后铜片表面变色 可按下表推测样品中可能存在的化合物 并保留样品 有条件时分别加以确证 2020 3 18 46 十 氰化物的快速检测方法 检测意义 氰化物属于烈性毒物 在食品中的来源有污染和人为投毒等 是食物中毒后重点筛查项目 另外 有些植物本身含有氰苷 如木薯 苦杏仁 银杏 枇杷仁等 氰苷经酶 酸或加热分解后产生剧毒的具挥发性的氰化氢或氢氰酸 氢氰酸的致死量约60毫克 氰化钠或氰化钾的致死量在200 300毫克 苦杏仁的成人致死量平均50粒 儿童平均为11粒 我国政府对蒸馏酒中氰化物的限量标准 以木薯为原料者 5mg L 以代用品为原料者 2mg L 1适用范围 适用于食物 水及中毒残留物中氢化物的快速检测 2方法原理 氢化物遇酸产生氢氰酸 氢氰酸与加载在试纸上的苦味酸钠作用生成橘红色异氰紫酸钠 3检测试材 氢化物检测装置 反应瓶 检氰管和硅胶塞 苦味酸试纸 酒石酸 碳酸钠饱和溶液 临用时配制 取无水碳酸钠少许 用少量水溶解成饱和状态的溶液 方法编号