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硫化氢纯化塔再沸器封头开裂失效分析1 硫化氢纯化塔再沸器简介1.1 设备简介二硫化碳二期装置硫化氢纯化系统再沸器(位号E73310)由德希尼布工程公司设计,江苏省潥阳市云龙设备制造有限公司生产制造,其各项技术参数见下表E73310技术参数项目名称技术参数设备位号E73310设备名称硫化氢纯化塔再沸器材质S30403换热器形式BEM容器类别类工作压力(壳程/管程)MPa0.11/1.7设计压力(壳程/管程)MPa1.95/-0.1-2.4工作温度(进口/出口)110/50;19.1/19.2设计温度-60/143;-60/130介质(壳程/管程)热油/二硫化碳,硫化氢物料特性(壳程/管程)无毒非 易爆/中度危害 易爆设计使用年限10换热面积 m248.3排列方式转角正方形设备净重Kg1910压力测试(壳程/管程)MPa3.0/3.01.2 工艺介绍冷凝的液体硫化氢由泵输送到硫化氢纯化塔进行纯化。塔顶纯化的硫化氢送往车间作为进料,塔釜液送回回收硫化氢和二硫化碳。硫化氢纯化塔再沸器(E73310)用于加热塔底部液体,为塔提供蒸汽。2 设备失效分析3.1 设备失效概述2016年3月2日设备开始投料运行,在运行大约20分钟出现硫化氢泄漏警报,到晚上11点左右检查出该换热器的下管箱封头上有两条裂纹,裂纹呈纵向平等分布,左侧裂纹长58mm,右侧裂纹长50mm,裂纹起始点在距封头边缘15mm处,从起始点开始约15mm的裂纹开裂明显(见下图),全装置停止进料并开始进行退料置换处理。 3.2 宏观分析三块待分析试样(图1-a,b)。,其中1#试样可见2条裂纹,裂纹位于纯化器封头弯曲变形最大处。开裂位置未见明显塑性变形,表现为宏观脆断特征。裂纹在外壁的部分长约60mm,内壁长约32mm(图1-c,d)。为获得裂纹表面信息,将裂纹切下(取样位置如图1-e,f),并用材料试验机将裂纹拉开(图1-g)。拉断后可见裂纹表面平整,未见明显塑性变形,整体表现为宏观脆断的特征。裂纹表面清洗前特征如图(图1-h,i),清洗后裂纹表面特征如图(图1-j)。1-2裂纹表面靠内壁侧可见一宏观原始裂纹(图1-h)。 考虑到裂纹平直,沿应力最大的轴线方向开裂,裂纹平直无分叉,纯化器封头在使用前经历过-30以下的低温,和7Mpa左右的压力变化,怀疑开裂与封头材料组织或原始缺陷有关。又外壁上的裂纹明显比内壁长,初步判断裂纹从外壁开裂,向内壁扩展。2#3#1#2#3#1# (a)收到的三块分析试样(内表面) (b)收到的三块分析试样(外表面) (e)取样位置示意图(内表面)321(f)取样位置示意图(外表面) (g)含裂纹部分拉断后特征(为了获得裂纹内部的信息,将切下的带裂纹试样用拉伸试验机拉断后特征)原始裂纹 (h) (g)中1-2断口裂纹形态,靠内壁可见一原始裂纹(清洗前,灰白色区域为试验机拉断的新鲜断口) (i)(g)中2-3试样裂纹形态(清洗前,灰白色区域为试验机拉断的新鲜断口)(j)清洗后断口特征(灰白色区域为试验机拉断的新鲜断口)图1 宏观特征3.3 SEM 分析 在1-2和2-3裂纹的断口上切取两块典型试样,清洗后进行扫描电镜(SEM)分析,SEM试样1分析位置示意图见图2-a。 分析结果显示,内壁(图2-a中B区)可见细小的韧窝特征(图2-c,d),而外壁(图2-a中E区)全部表现为解理的脆断特征(图2-h),进一步验证了宏观分析中裂纹启于外壁,向内壁扩展的判断。整个断口表面除了内壁个别区域外,其他区域均表现为解理的脆断特征(图2-e,f,g),局部区域可见大量的沿变形方向的二次裂纹(图3-f,g)。试验机拉开的新鲜断口均表现为大而深的韧窝特征(图2-a),说明材料在常温下仍具有较好的塑性,这也是水压试验未开裂的原因。SEM试样2分析位置示意图见图3-a。该试样上可见明显的原始裂纹(图3-c),该裂纹两侧表现为韧窝的塑性断裂特征(图3-b,d),其余位置表现为脆断的解理特征,局部区域可见大量的沿变形方向的二次裂纹(图3-e,f),说明该缺陷不是导致脆断的主要因素。试验机拉开的新鲜断口均表现为韧窝特征(图3-e)。(a)SEM试1宏观特征及SEM分析位置示意图(外壁-下,内壁-上) (b)A 区形态 (c)B 区形态1 (d)B 区形态2(最终断裂区表现为韧窝特征) (内壁边缘的韧窝形态) (内壁边缘的韧窝形态)(e)C 区形态 (f)D区形态 (g)二次裂纹的放大图 (h)E区形态(扩展区的解理特征) (可见较多沿变形方向的二次裂纹) (外壁表面的解理特征)图 2 断口位置1形态分析)(a)SEM试样2宏观特征及SEM分析位置示意图(外壁-上,内壁-下,在靠近内壁的位置可见一条明显的原始裂纹) (b)A区 (c)B区(原始裂纹)形态 (d)C区(原始裂纹上部,可见韧窝特征) (原始裂纹下部,可见韧窝特征) (e)D区形态 (f)D区形态 (g)E区形态(可见较多沿变形方向的二次裂纹) (扩展区的解理特征) (最终断裂区的韧窝形态)图 3 断口位置2形态分析3.4 金相分析 为对裂纹有整体认识,在破坏性取样前,采用金相法,分析裂纹形态,如图4。裂纹弯曲发展未见明显分叉,与应力腐蚀开裂无关(图4-a,b,c,e)。另外,在裂纹附近可见明显的形变马氏体组织(图4-d)。 随后在大变形位置(即开裂位置)和无变形位置切取试样进行实验室微观组织对比分析。开裂位置金相(图5)分析表明,大变形位置组织中含有大量形变马氏体(图5-c,d,e,f),在断口附近发现少量二次裂纹,裂纹平直(图5-a,b),侵蚀后发现二次裂纹取向与马氏体位相相关(图5-d),基本沿着马氏体带发展,说明裂纹与形变马氏体引起的材料脆性增加有关。另外在组织中还发现较多的沿轧制方向分布的条带状铁素体组织(图5-e),说明原始材料固溶处理不完全,元素未充分扩散,从而导致较多的铁素体残留。无变形位置组织(图6-a,b)为奥氏体+沿轧制方向分布的铁素体,未发现明显的马氏体,说明图5中的马氏体产生于封头成型过程中的变形。裂纹磨痕(a)裂纹形状(侵蚀前) (b)裂纹尖端,未见分叉 (c)裂纹尖端放大(侵蚀后) (d)裂纹附近的马氏体 (e)裂纹低倍整体图4 裂纹尖端的整体特征 (a)断口附近的二次裂纹1(未侵蚀 (b)断口附近的二次裂纹2(未侵蚀) (c)断口附近的二次裂纹1(侵蚀后) (d)断口附近的二次裂纹2 (e)奥氏体基体中可见条带状分布 (f)马氏体组织放大(裂纹沿滑移带扩展) 的铁素体和形变马氏体图5 大变形位置微观组织 (a)奥氏体组织 (b)奥氏体基体中可见条带状分布的铁素体(未见明显的马氏体)图6 无变形位置微观组织3.5 硬度分析微观硬度分析结果显示(表1),发生断裂的位置附近及变形较大位置硬度明显偏高,达到HV347-328,而无变形位置硬度只有HV238左右,与微观组织一致。一般而言,304L不锈钢微观硬度在HV200左右,如果过高,会影响材料的塑韧性,尤其是低温下的塑韧性。表1 材料的硬度测量表(HV)位置测量值平均值标准值200裂纹处断口346347.7347350中部338339339340底部330328.7329327无变形顶部241238.7237238中部239239240238底部2402392392383.6 成分检测材质分析结果列于表2。封头材料C含量略高于标准含量,Ni含量略低于标准值。Ni元素为奥氏体形成元素,其含量偏低,会降低奥氏体的稳定性。表2 材料的成分检测表元素CSiMnPSNiCr测量值0.0330.601.790.0330.00607.8818.66304L标准值0.0301.02.00.0350.0308.0-1218-203.7 力学性能 分别在大变形位置和无变形位置加工常温拉伸试样进行机械性能试验,结果列于表3。可以看出,大变形位置的强度明显高于无变形位置,遗憾的是,由于材料尺寸限制,无工出标准夏比冲击试样,对两个位置材料的韧性进行对比。但是从机械性能试验中,也能看出,大变形对材质性能也存在较大的影响。表3 材料的力学性能材料名称及位置屈服强度s(MPa)抗拉强度b(MPa)断后伸长率(%)大变形位置1#430平均437815平均802.554.27平均54.072#44579053.87无变形位置1#368平均369765平均77557.3平均57.422#37078557.53标准值205520403.8 综合分析及结论 封头断裂为脆性断裂,裂纹发生于外壁,向内壁扩展;封头大变形位置产生的形变马氏体增加了材料脆性,是导致开裂的主要原因;虽然原始缺陷成为应力集中源,增加材料脆性开裂的风险,但在本次断裂中原始缺陷与脆断关系没有直接关系;在后期制造的设备封头,在成型后需要进行固溶处理,以消除形变马氏体,降低材料的脆性。 参考文献1 钱颂文.换热器设计手册.北京:化学工业出版社,20022 郑津洋,董其伍,桑芝富.过程设备设计北京:化学工业出版社,20013 董大勤,袁凤隐.压力容器与化工设备实用手册.北京:化学工业出版社,20004 丁伯民,黄正林.化工容器.北京:化学工业出版社,20035 中华人民共和国国家标准,GB150-1998钢制压力容器国家技术监督局发布6 中华人民共和国国家标准,GB151-89钢制管壳式换热器国家技术监督局发布7 何铭新,钱可强.机械制图.北京:高等教育出版社,20028 潘永亮, 刘玉良. 化工设备机械设计基础.北京:科学出版社,19999 化工设备机械基础,编写组编.化工设备机械基础.北京:石油化学工业出版社,197810 秦叔经换热器第1版北京:化学工业出版社,200311 中华人民共和国行业标准JB4732-95,钢制压力容器分析设计标准北京:
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