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挥发性酚检测作业指导书 挥发性酚检测作业指导书11.试剂及其配制1.1无酚水将普通蒸馏水放置于全玻璃蒸馏器中，加氢氧化钠至强碱性，滴入高锰酸钾溶液至深紫红色，放入少许无釉瓷片（浮石或玻璃毛细管亦可），加热蒸馏。 弃去初馏份，收集无酚水于硬质玻璃瓶中，或于每升蒸馏水中加入0.2g经280活化4h的活性碳粉末，充分振摇后用0.45um滤膜过滤。 1.2磷酸溶液用水稀释10ml磷酸（=1.69g/ml）至100ml。 1.3甲基橙指示液2g/l。 1.4硫酸铜溶液（100g/l）称取10g硫酸铜溶解于水中并稀释至100ml。 1.5三氯甲烷或二氯甲烷。 1.6精致苯酚将苯酚置于5070热水浴中溶化，小心地移入100ml蒸馏瓶中，用包有铝箔的软木塞塞紧，其中插有一支250水银温度计，蒸馏瓶的支管与空气冷凝管连接，用以干燥的锥形烧瓶接收器。 电炉加热蒸馏，弃去带色的初馏出液，收集182184馏分（无色），密封避光保存。 1.7酚标准贮备溶液（1.00mg/ml）称取1.000g精制苯酚溶解于水中，稀释至1000ml。 通常直接称取精制的苯酚即可配标准溶液，若为非精制苯酚可按下法标定;移取10.00ml待标定的酚贮备溶液，注入250ml碘量瓶中，加入50ml水，10.00ml溴酸盐-溴化钾溶液及5ml盐酸，立即盖紧瓶塞，摇匀。 避光放置5min后用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至呈淡黄色时，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好消失为止。 记下硫代硫酸钠标准溶液滴定体积V2。 同事用水做试剂空白滴定，消耗硫代硫酸钠标准溶液体积为V1。 酚标准贮备溶液浓度按式 （40）的计算=（V1-V2）0.025015.681000/10=（V1-V2）39.21 (40)式中酚溶液浓度，单位为毫克每升；V1试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升；V2酚贮备溶液消耗标准硫代硫酸钠溶液的体积，单位为毫升。 1.8酚标准中间溶液（10.0ug/ml）量取10.0ml酚标准贮备溶液用水稀释至1000ml。 当天时配制。 1.9酚标准使用溶液（1.00ug/ml）量取10.0ml酚标准中间溶液，用水稀释至100ml。 临用时配制。 1.10溴酸盐-溴化钾溶液称取2.784g无水溴酸钾溶解于水中，加10g溴化钾溶解后稀释至1000ml。 1.11盐酸（HCL）=1.19g/ml。 1.12硫代硫酸钠标准溶液c(Na2s2o3)=0.0250mol/l。 1.13淀粉溶液（10g/l）称取1.0g可溶性淀粉，盛于200ml烧杯中，加少量水调成糊状，加入100ml沸水搅拌，冷后加入0.4g氯化锌或0.1g水杨酸防腐。 1.14缓冲溶液称取20g氯化铵溶解于100命令浓氨水中，此溶液pH为9.8。 1.154-氨基安替比林溶液（20g/l）称取2g4-氨基安替比林溶液溶于水中，并稀释至100ml，贮于棕色瓶中，置冰箱内，有效期一周。 1.16铁氰化钾溶液（80g/l）称取8g铁氰化钾溶于水中，并稀释至100ml。 贮于棕色瓶中，置冰箱内，可稳定一周，颜色变深时，应重新配制。 22.绘制标准曲线a)量取0ml，0.50ml，1.00ml，2.00ml，4.00ml，7.00ml，10.00ml，15.00ml酚标准使用溶液，分别置于预先盛有100ml无酚水的250ml分液漏斗中，最后加无酚水到200ml，混匀；b）向各分液漏斗内加入1.00ml缓冲溶液混匀。 再各加1.0ml4-氨基安替比林溶液，混匀，加1.0ml铁氰化钾溶液，混匀，放置10min。 加10.0ml三氯甲烷，振摇2min，静置分层，接取三氯甲烷提取液于测定池中，在波长460nm处，用三氯甲烷做参比，测定吸光值。 以吸光值为纵坐标，标酚浓度为横坐标绘制标准曲线。 33.样品测定将馏出液全量转入250ml分液漏斗中，按步骤测定吸光值，同时测定全程分析空白得吸光值。 44.记录与计算测得数据记入表中。 由Aw-Ab查标准曲线或用线性回归方程及时水样中挥发酚的浓度。 若是经稀释后再蒸馏的水样则按式 （41）计算其