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文档简介

空气和废气中环己烷测定作业指导书 空气和废气中环己烷测定作业指导书1.主题含义含义本方法规定了测定空气和废气中环己烷的方法。 2.分析方法2.1方法出处工作场所空气有毒物质测定脂环烃类化合物(GBZ/T160.41-xx)2.2适用范围本方法适用于空气和废气中环己烷的测定。 2.3原理活性炭吸附空气或废气中的环己烷,用二硫化碳解析,经色谱柱分离,用氢火焰离子化检测器检测,在一定浓度范围内,环己烷的含量与其响应值成正比。 2.5试剂和材料载气高纯氮,纯度99.999%。 试剂环己烷和二硫化碳均为色谱纯试剂。 2.6仪器和设备仪器GC-14C、GC-xx气相色谱仪,氢火焰离子化检测器。 色谱柱DB-5ms石英弹性毛细管柱,15m0.25mm0.25m。 2.7环境条件仪器分析室温度控制在1035,湿度80%,电压220v变动10%。 样品预处理间要求通风良好。 2.8样品采集将活性炭采样管后端接入采样器,抽取250L气体,采样后将两端套上塑料帽,带回实验室,4冷藏保存。 2.9分析步骤色谱柱DB-5ms石英弹性毛细管柱,15m0.25mm0.25m。 温度进样口200,检测器200,柱温55。 载气氮气(99.999%),柱头压70kPa。 H240ml/min,Air400ml/min。 空白分析取空白活性炭采样管,加入1.0mL二硫化碳解析,取1.0L上层液体注入气相色谱仪分析。 标准对照分析取含环己烷的标准溶液1.0L注入气相色谱分析。 1样品分析同空白分析。 2.10数据处理色谱峰测量峰面积或峰高。 计算外标法。 计算公式有标准工作曲线,直接代入标准曲线计算;用单点法按下面公式计算样品组分峰面积(或峰高)空白组分峰面积(或峰高)组分浓度=标准对照组分浓度对照样中组分峰面积(或峰高)空白组分峰面积(或峰高)2.11精密度和准确度精密度测定时相对标准偏差不大于20%。 3.质控要求测定样品总数20%的平行样在mg/L浓度范围内,其允许差小于(1020)%为合格,在g/L浓度范围内,其允许差小于(2040)%为合格。 4.注意事项由于使用的有机溶剂有毒、易燃,环境温度要低于25,必须在通风橱中进行上述操作。 废气成分复杂时,要注意样品中杂质的干扰,必要时选择不同

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