水质钡作业指导书.doc

水质钡作业指导书 水质钡的测定作业指导书版本号HJ603-xxAGST-CG生效日期编制审核批准批准日期江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST-CG-03001作业指导书版本序号第1版第0次修订页码序号第1页/共6页标题水质镍的测定实施日期xx-04-15修订页修订序号修订对应条款号修订内容编订人批准人批准日期江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST-CG-03001作业指导书版本序号第1版第0次修订页码序号第2页/共6页标题水质镍的测定实施日期xx-04-151.目的和适用范围本标准规定了测定水中钡的火焰原子吸收分光光度法。 适用于测定高浓度废水中可溶性钡和总钡的测定。 最低检出浓度为1.7mg/L，测定的浓度范围6.8500mg/L。 2.方法原理将试液喷入空气乙炔富燃火焰中。 在高温下，钡化合物离解为基态原子，其原子蒸气对锐线光源（钡空心阴极灯）发射的特征谱线553.6nm产生选择性吸收。 在一定条件下，吸光度与试液中钡的浓度成正比。 3试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。 31硝酸（HNO3）=1.42g/ml，优级纯。 3.2硝酸（HNO3）=1.42g/ml，分析纯。 3.3高氯酸（HClO4）:=1.54g/ml，优级纯。 3.4燃料乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。 3.5氧化剂空气，由空气压缩机供给，带除水除油和除其他杂质功能。 3.61+1硝酸溶液。 用硝酸（3.2）配制。 3.71+99硝酸溶液。 用硝酸（3.1）配制。 3.8钡贮备液1.000g/L。 购买国家认可的有证标准贮备液。 4仪器江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST-CG-03001作业指导书版本序号第1版第0次修订页码序号第3页/共6页标题水质镍的测定实施日期xx-04-15一般实验室仪器原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。 仪器操作参数参照厂家说明进行选择。 注实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。 5采样和样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。 5.2若测定金属总量，样品采集后立即加入硝酸（3.1），使样品pH为12。 于4冷藏保存，14d内测定。 5.3测定溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45?m滤膜过滤，每100ml滤液加入1ml浓硝酸（3.1）。 于4下冷藏保存，14d内测定。 6步骤6.1试料6.1.1总钡 （1）电热板消解法取100.0ml摇匀水样加5ml硝酸（3.1）于250ml锥形瓶或烧杯，置于电热板上于95将样品蒸发至5ml左右，取下冷却后加入2ml高氯酸（3.3），继续消解，至白烟将尽。 如溶液呈粘稠状，应再补加5ml硝酸，继续加热，重复上述步骤。 注1在消解过程中不得将溶液蒸干，若蒸干，应重新取样进行消解。 将烧杯或锥形瓶取下冷却1min左右，加入20ml硝酸溶液（3.7），置于电热板上再加热（6070之间）直至残渣溶解，冷却至室温后转移至100ml容量瓶中，用水淋洗烧杯或锥形瓶两次，淋洗液全部移至容量瓶中，用硝酸溶液（3.7）定容至刻度，摇匀，待测。 注2消解中使用高氯酸有爆炸的危险，整个消解在通风橱中进行。 （2）微波消解法准确量取45.0ml摇匀后的样品（5.2）至微波消解罐中，加入5ml硝酸溶液（3.1），加盖江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST-CG-03001作业指导书版本序号第1版第0次修订页码序号第4页/共6页标题水质镍的测定实施日期xx-04-156.5样品测定密封。 将微波消解罐放入微波消解仪中，参照表1中条件进行消解。 消解完毕后，冷却时室温。 将消解液转移至50ml容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，待测。 表1程序第一步第二部升温时间（min）1010消解温度室温160160170保持时间556.1.2溶解的金属，按5.3进行制备。 6.2空白试验在测定样品的同时，测定空白。 水代替样品，按6.1.1分析。 6.3仪器测量参考条件依据仪器操作说明书调节仪器至最佳工作状态，参考测量条件见表2表2测定元素测定波长（nm）灯电流（mA）狭缝宽度（nm）燃烧器高度（mm）Ba553.6250.210注1点燃乙炔空气火焰后，应使燃烧器温度达到热平衡后方可进行测定。 注2火焰类型和燃烧器高度对于测定钡的灵敏度有很大影响，因此，应严格控制乙炔和空气的比例，准确调节燃烧器高度。 6.4校准曲线的绘制分别量取0. 00、1. 00、5. 00、10. 00、20. 00、40.00ml钡标准贮备液于100ml容量瓶中，用硝酸溶液（3.7）稀释定容至标线，摇匀，标准曲线的浓度分别为0. 0、10. 0、 50、 100、 200、400mg/L，仪器参数参考测量条件，由低浓度到高浓度依次测定标准系列的吸光度，用硝酸溶液（3.7）调零后，以校正吸光度为纵坐标，以钡的含量（mg/L）为横坐标，绘制校准曲线。 江苏安捷鹿检测科技有限公司文件编号AGST-CG-03001作业指导书版本序号第1版第0次修订页码序号第5页/共6页标题水质镍的测定实施日期xx-04-15在测量标准溶液的同时，测量空白。 在扣除空白后，从校准曲线查出试料金属含量。 注1测量可滤态金属时，用（6.3）制备的试料直接吸入测定。 2测量金属总量时，一般进行消解处理，用试料（7.1.1）进行测定。 6.6干扰试样中钾、钠、镁、锶、铁、锡和镍的浓度为5000mg/L、铬为500mg/L、锂为100mg/L、硝酸为10%（V/V）、高氯酸为4%（V/V）、盐酸为2%（V/V）以下时，对钡的测定无影响。 当这些物质的浓度超过上述浓度时，可采用标准加入法消除其干扰。 5.2在空气?乙炔火焰中，样品中的钙生成氢氧化钙分子，在530.0560.0nm处有一吸收带，当其质量浓度大于100mg/L时，干扰钡的测定。 可配制与样品浓度相同的钙标准溶液