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无机磷检测作业指导书 无机磷检测作业指导书11.试剂及其配制1.1硫酸溶液c(H2SO4)=6.0mol/L在搅拌下将300mL硫酸(H2SO4,=1.84g/mL)缓缓加到600mL水。 1.2钼酸铵溶液溶解28g钼酸铵【(NH4)6Mo7O244H2O】于200mL水中。 溶液变混浊时,应重配。 1.3酒石酸锑钾溶液溶解6g酒石酸锑钾(C4H4KO7Sb1/2H2O)于200mL水中,贮于聚乙烯瓶中。 溶液变混浊时,应重配。 1.4混合溶液搅拌下将45mL钼酸铵溶液加到200mL硫酸溶液中,加入5mL酒石酸锑钾溶液,混匀。 贮于棕色玻璃瓶中。 溶液变混浊时,应重配。 1.5抗坏血酸溶液溶解20g抗坏血酸(C6H8O6)于200mL水中,盛于棕色试剂瓶或聚乙烯瓶。 在4避光保存,可稳定1个月。 1.6磷酸盐标准贮备液称取1.011g硝酸钾(预先在110烘1h,置于干燥器中冷却至室温)用少量蒸馏水溶解后,转移至1000ml容量瓶中,稀释至标线,加1.0ml三氯甲烷,混匀,浓度为140.0mg/L,有效期半年。 1.7磷酸盐标准使用液吸取1.0ml标准贮备液于100ml容量瓶中,稀释至标线,混匀,浓度1.40mg/L。 22.绘制工作曲线2.1量取磷酸盐标准使用溶液0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL于50mL具塞量筒中,加水至50mL标线,混匀。 各浓度依次为0,0.030,0.060,0.120,0.180,0.240mg/L。 2.2各加1.0mL混合溶液,1.0mL抗坏血酸溶液,混匀。 显色5min后,注入5cm测定池中,以蒸馏水作参比,于882nm波长处测定其吸光值Ai。 其中零浓度为标准空白吸光值Ao。 2.3以吸光值(AiAo)为纵坐标,相应的磷酸盐浓度(mg/L)为横坐标,绘制标准曲线。 33.水样测定量取50mL经0.45um微孔滤膜过滤的水样至具塞量筒中,按绘制工作曲线步骤测定吸光值Aw。 同时量取50mL水按相同步骤测定分析空白吸光值Ab。 44.数据计算据(AwAb)值在标准曲线上查得水样的磷酸

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