GC-2010气相操作规程.doc

GC-2010 操作说明一，通用注意事项：A：钢瓶及气源1 钢瓶及减压阀要经常检漏。2 在使用氢气和空气发生器时要定期放水，更换干燥剂。3 钢瓶总压0.5Mpa 时，更换新钢瓶。B：电源电压不稳，需配制稳压电源,同时有良好的接地设施。C：进样口1定期更换进样垫。2进样口内的玻璃衬管要定期清洗，SPL 需注意分流及不分流两种衬管，衬管内最好加石英棉。3不用的进样口和检测器要用死堵堵好。D：色谱柱的安装毛细柱两端切口要平齐，长时间不用或新的毛细柱两头要切掉2cm 左右，再分别接进样口、检测器。两边长度参照带有标识的石墨调节器即可。E：色谱柱的老化接进样口，不接检测器，最好用程序升温老化色谱柱，老化的最高温度要高于平时使用温度 20以上而低于柱子的最高使用温度。老化时间不低于1.5 小时。载气流速应与测定样品时保持一致。FID 检测器A：开机步骤1打开气源，载气（N2/He）：0.40.5Mpa2打开GC，计算机的电源。3在计算机桌面上打开Real Time Analysis 快捷键，进入时实分析窗口。4 打开 System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration 窗口，点击SET 键确认。5 仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、2、Air 流量。（通常2：47ml/min、Air：400ml/min）。6 用鼠标点 File 菜单找到Save Method File As 输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。7 如沿用上次关机前的配制，直接在步的窗口下用鼠标点File 菜单找到OpenMethod File 打开需要的方法文件名。8 点击 Download Parameters ，再点击System On。9 等 FID 检测器温度升到160以上时，点火，点击Flame On。10等仪器稳定后，进行Slope Test，出现对话框点OK 即可。11没配备自动进样器的直接点Single Run Sample Login 出现样品注册对话框，样品名、数据文件名、样品重量等输完后，点确定键。再点一下Start 键，等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后，即可进样，在按GC Start 键进行数据采集。12配备自动进样器的直接点Batch Processing 进行批处理编写，批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件，保存批处理文件。点Start 键即可自动运行。B：关机步骤1 点一下 System Off，等柱温50，检测器温度100以后，退出Real TimeAnalysis 窗口，关闭计算机。2 关闭气源，载气（N2/He）、H2、Air。3 关闭 GC 电源开关。C：注意事项1 H2 比较危险，一定要经常检漏，不用时要立即关上。2 柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵。3不使用的检测器、进样口最好在OFF 状态。_ECD 检测器A：开机步骤 打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa 。 打开GC，计算机的电源。 在计算机桌面上打开Real Time Analysis 快捷键，进入时实分析窗口。 打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配置，在此窗口需设置载气、尾吹气种类，柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择，样品瓶（ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration 窗口，点击SET 键确认。 仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），再设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、电流、尾吹气流量。6 用鼠标点 File 菜单找到Save Method File As 输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。7 如沿用上次关机前的配制，直接在步的窗口下用鼠标点File 菜单找到OpenMethod File 打开需要的方法文件名。8点击Download Parameters ，再点击System On。9等仪器稳定后，进行Slope Test，出现对话框点OK 即可。10没配备自动进样器的直接点Single Run Sample Login 出现样品注册对话框，样品名、数据文件名、样品重量等输完后，点确定键。再点一下Start 键，等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后，即可进样，再按GC Start 键进行数据采集。11配备自动进样器的直接点Batch Processing 进行批处理编写，批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件，保存批处理文件。点Start 键即可自动运行。B：关机步骤点一下System Off，等柱温50，检测器温度100以后，退出Real TimeAnalysis 窗口，关闭计算机。2 关闭气源，载气（N2/He）。3 关闭 GC 电源开关。C：日常维护及注意事项1， ECD 放空气通过导管引出室外。2， 所用柱子必须老化好，流失少。3， ECD 检测器最高使用温度小于 350。一段时间后要老化检测器。ECD 池的老化：接上老化好的柱子，其它同分析测定条件，只把检测器温度升到340，老化3060 分钟。4， ECD 易污染，因此样品前处理要注意，尽量避免电负性强的物质及含氧的溶剂。5， 载气一定要是高纯的。6， 检测器的灵敏度与电流大小无关。7， 平时操作时尽量避免把空气带入到 ECD 检测器。8， 不使用的检测器、进样口最好在OFF 状态。FPD 检测器A：开机步骤1打开气源，载气（N2/He）：0.7Mpa，H2：0.20.3Mpa，Air：0.30.4Mpa。2打开GC，计算机的电源。在计算机桌面上打开Real Time Analysis 快捷键，进入时实分析窗口。打开System Configuration 进行自动进样器、进样口、色谱柱、检测器的配制，在此窗口需设置载气、尾吹气种类；柱参数（柱长、内径、膜厚、最高使用温度）输入及色谱柱的选择；样品瓶（ml、1.5ml）、进样针（10ul、50ul、250ul）大小的选择，设定完毕，回到System Configuration 窗口，点击SET 键确认。仪器参数的设定：先设柱温（可做程序升温），在设进样口温度、柱流量及分流比，检测器温度、2、Air 流量。（通常S 测试时2：60ml/min、Air：70ml/min；P 测试2：80ml/min、Air：120ml/min）。用鼠标点File 菜单找到Save Method File As 输入你想保存的方法文件名（如果硬件配置相同的话，可以直接调用此方法）。如沿用上次关机前的配制，直接在步的窗口下用鼠标点File 菜单找到OpenMethod File 打开需要的方法文件名。点击Download Parameters ，再点击System On。等FPD 检测器温度升到160以上时，点火（点Flame On）。10等仪器稳定后，进行Slope Test，出现对话框点OK 即可。11没配备自动进样器的直接点Single Run Sample Login 出现样品注册对话框，样品名、数据文件名、样品重量等输完后，点确定键。再点一下Start 键，等数据采集窗口上面出现Ready(Standby)之后，即可进样。再按GC Start 键进行数据采集。12配备自动进样器的直接点Batch Processing 进行批处理编写，批处理必须要输入样品瓶号、样品名称、样品类型、方法文件、数据文件，保存批处理文件。点Start 键即可自动运行。B：关机步骤1点一下System Off，等柱温50，检测器温度100以后，退出Real TimeAnalysis 窗口，关闭计算机。2关闭气源，载气（N2/He）、H2、Air。3关闭GC 电源开关。C：日常维护及注意事项载气(N2./He)纯度99.999%，最好用钢瓶气。2. 柱子要老化后再接上检测器，以免流失造成喷嘴堵。3.不使用的检测器、进样口最好在OFF 状态。4. 喷嘴的调整：（！）把光电倍增管移开，进光口最好不要对着光。（2）如图所示，把螺丝拧开，把固定直角板移开。（3）双手平齐，把基坐上移，拿开。（4）喷嘴漏出来，用喷嘴调节器调整喷嘴（若用WBI 进样口，喷嘴高度约4mm，若用SPL 进样口，喷嘴高度约2mm。）(5) 回装；按（4）（3）（2）（1）。6 安装滤光片时不要过紧。_顶空进样器的设置1.阀切换时间设定（用上下键选择时间）按下PROBE键，设定取样针刺入顶空瓶的开始时间。默认为第6秒按下PRESS键，设定向顶空瓶加压结束时间为第16秒（10秒钟时间）再次按下PRESS键，设定向顶空瓶加压后间隔时间为第17秒（可不设间隔时间）按下VENT键，设定样品充满取样环的结束时间为第27秒（10秒钟时间）再次按下VENT键，设定样品充满取样环后间隔时间为第28秒按下VALVE键，设定样品进入GC的结束时间为第38秒（10秒钟时间）再次按下VALVE键，设定样品进入GC结束后的间隔时间为第40秒再次按下PROBE键，界面上会出现PROBE OUT，此时阀切换时间设置结束注：上述步骤必须连贯进行，不能只设定其中个别步骤。设定完成后连续按TEST键，可检查界面上的显示值和所设定值是否一致。2.方法选择和参数设定（用上下键选择所需设定的参数）1）按SET键，显示METHOD，选择操作方法（同时按LOCK和VENT键可调用默认方法1或同时LOCK和VALVE键可调用默认方法2为该方法参数）2）按SET键，显示OVEN TEMP.，设定样品平衡温度3）按SET键，显示MANIF. TEMP.，设定进样系统温度4）按SET键，显示TUBE TEMP.，设定传输管温度5）按SET键，显示INCUB TIME，设定样品加热平衡时间6）按SET键，显示SAMPL. INTERV.，设定进样间隔时间7）按SET键，显示FIRST VIAL N.，设定开始样品瓶位置8）按SET键，显示LAST VIAL N.，设定结束样品瓶位置9）按