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GC MS的原理及应用 上海鹿明生物科技有限公司胡绪俊 气相色谱 质谱联用仪器系统1 GC MS系统的组成2 GC MS联用中常见原理及相关知识3 GC MS的应用 1 GC MS系统的组成 真空系统 气相色谱的主要组成部分 质谱仪的主要组成部分 常用概念气体 载气 用于传送样品通过整个系统的气体 满足惰性 干燥 纯净 高纯 的条件 实验室用氦气作为载气 色谱柱 实现样品组分的分离 实验室常用DB 5型号气相色谱柱 EI源 离子源 电子轰击离子源的电离效率高 能量分散小 结构简单 操作方便 得到的谱图是特定的 因而应用较广 大多数MSD都配置它检测器 MSD 质量选择检测器 样品被电子流轰击后产生离子 这些离子按照质荷比的不同被分离后 测量其质量数和丰度值 这种检测器可以通过选择适当的质量而使其专一性非常好 数据采集 将检测器的信号转换为色谱图 以备手动或自动定性 定量分析只用 2 GC MS联用中常见原理及相关知识 扫描方式由于气相色谱峰很窄 有的仅几秒钟时间 一个完整的色谱峰通常需要至少6个以上数据点 这样就要求质谱仪有较高的扫描速度 才能在很短的时间内完成多次全质量范围的质量扫描 另一方面 要求质谱仪能很快在不同的质量数之间来回切换 以满足选择离子检测的需要 全扫描法 FullSCAN 在规定的质量范围内 连续改变射频电压 使不同质荷比的离子依次产生峰强信号 为了更清楚表示不同离子的强度 通常用线的高低而不用质谱峰的面积来表示 故称质谱棒图 又叫峰强一质荷比图 全扫描质谐图包含了被测组分分子量 元素组成和分子结构的信息 是未知组分定性的依据 选择性离子监测 selectedionmonitoring SIM 对选定的某个或数个特征质量峰进行单离子或多离子检测 获得这些离子流强度随时间的变化曲线 其检测灵敏度较总离子流检测高2 3个数量级 2 GC MS联用中常见原理及相关知识 2 GC MS联用中常见原理及相关知识 分流 不分流进样分流比 SPL R F1 F2 样品在色谱柱中的分离根据样品中各组分在流动相和固定相中的分配情况不同来进行分离 与固定相作用较强的组分 较慢通过色谱柱 从而得以分离 2 GC MS联用中常见原理及相关知识 色谱柱的选择固定液极性的选择 按相似相溶原则 非极性固定液 有按沸点顺序溶出倾向极性固定液 沸点相同时 按极性由小到大的顺序溶出固定液的浓度或毛细管柱的膜厚对低沸点化合物高浓度 10 30 高膜厚 1 5 m 对高沸点化合物低浓度 1 5 低膜厚 0 25 0 5 m 2 GC MS联用中常见原理及相关知识 2 GC MS联用中常见原理及相关知识 色谱柱的老化为什么必须进行色谱柱老化 新色谱柱含有溶剂和高沸点物质 所以基线不稳 出现鬼峰和噪声 旧柱长时间未用 也存在同样问题 一般采用升温老化 即从室温程序升温到最高温度 并在高温段保持数小时 新
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