分析化学基础知识培训.ppt

1 分析化学基础知识 培训教案 2 分析化学的定义 研究获得物质化学组成 结构信息 分析方法及相关理论的科学 分析化学是化学中的信息科学 以降低系统的不确定度为目的 第一节分析化学概述 3 一 分析化学的分类 1 按分析任务分类 1 定性分析含何种元素 何种官能团 2 定量分析含量 3 结构分析形态分析 立体结构 结构与活性 4 2 按分析对象分类 1 无机分析 2 有机分析 3 生物分析 4 药物分析 5 3 按数量级分类 6 3 按分析方法分类 化学分析 1 重量分析2 容量分析 各种滴定分析 仪器分析 1 电化学分析2 光化学分析3 色谱分析4 波谱分析 1 酸碱滴定 配位滴定 氧化还原滴定 沉淀滴定 电化学分析 光化学分析 色谱分析 波谱分析 滴定分析 电导 电位 电解 库仑极谱 伏安 发射 吸收 荧光 光度 气相 液相 离子 超临界 薄层 毛细管电泳 红外 核磁 质谱 化学分析 分析化学 仪器分析 8 三 分析化学的作用 在化学学科发展中的作用 分子科学 遗传密码在化学研究工作中的作用 新物质鉴定结构与性能在现代化学工业中的作用 质量控制与自动检测分析化学与社会 环境 体育 破案 9 10 第三节定量分析数据处理 一 误差的种类 性质 产生的原因及减免 1 系统误差 1 特点a 对分析结果的影响比较恒定 b 在同一条件下 重复测定 重复出现 c 影响准确度 不影响精密度 d 可以消除 产生的原因 11 2 产生的原因 a 方法误差 选择的方法不够完善例 重量分析中沉淀的溶解损失 滴定分析中指示剂选择不当b 仪器误差 仪器本身的缺陷例 天平两臂不等 砝码未校正 滴定管 容量瓶未校正 c 试剂误差 所用试剂有杂质例 蒸馏水不合格 试剂纯度不够 含待测组份或干扰离子 d 主观误差 操作人员主观因素造成例 对指示剂颜色辨别偏深或偏浅 滴定管读数不准 12 2 偶然误差 1 特点a 不恒定b 难以校正c 服从正态分布 统计规律 2 产生的原因a 偶然因素b 滴定管读数3 过失误差 13 二 误差的减免 1 系统误差的减免 1 方法误差 采用标准方法 对比实验 2 仪器误差 校正仪器 3 试剂误差 作空白实验2 偶然误差的减免 增加平行测定的次数 14 二 准确度和精密度 1 准确度和精密度 分析结果的衡量指标 1 准确度 分析结果与真实值的接近程度准确度的高低用误差的大小来衡量 误差一般用绝对误差和相对误差来表示 绝对误差 测定值 真实值绝对误差相对误差 100真实值 15 2 精密度 几次平衡测定结果相互接近程度精密度的高低用偏差来衡量 偏差是指个别测定值与平均值之间的差值 16 一 平均偏差 平均偏差又称算术平均偏差 用来表示一组数据的精密度 平均偏差 平均偏差相对平均偏差 100平均值 特点 简单 缺点 大偏差得不到应有反映 17 二 标准偏差 相对标准偏差 变异系数 S X 标准偏差又称均方根偏差 有限测定次数标准偏差 18 相对偏差与绝对偏差a基准物 硼砂Na2B4O7 10H2OM 381碳酸钠Na2CO3M 106选那一个更能使测定结果准确度高 不考虑其他原因 只考虑称量 b 如何确定滴定体积消耗 0 10ml 20 25ml 40 50ml 19 例题 用标准偏差比用平均偏差更科学更准确 例 两组数据 1 X X 0 11 0 73 0 24 0 51 0 14 0 00 0 30 0 21 n 8d1 0 28s1 0 38 2 X X 0 18 0 26 0 25 0 37 0 32 0 28 0 31 0 27n 8d2 0 28s2 0 29d1 d2 s1 s2 20 例 水垢中Fe2O3的百分含量测定数据为 测6次 79 58 79 45 79 47 79 50 79 62 79 38 X 79 50 s 0 09 s 0 04 则真值所处的范围为 无系统误差 79 50 0 04 数据的可信程度多大 如何确定 例题 21 2 准确度和精密度的关系精密度是保证准确度的先决条件 精密度高不一定准确度高 两者的差别主要是由于系统误差的存在 22 三 可疑数据的取舍 23 2 Q检验法步骤 1 数据排列X1X2 Xn 2 求极差Xn X1 3 求可疑数据与相邻数据之差Xn Xn 1或X2 X1 4 计算 24 5 根据测定次数和要求的置信度 如90 查表 表1 2不同置信度下 舍弃可疑数据的Q值表测定次数Q90Q95Q9930 940 980 9940 760 850 9380 470 540 63 6 将Q与QX 如Q90 相比 若Q QX舍弃该数据 过失误差造成 若Q QX舍弃该数据 偶然误差所致 当数据较少时舍去一个后 应补加一个数据 25 四 有效数字 1 实验过程中常遇到的两类数字 1 数目 如测定次数 倍数 系数 分数 2 测量值或计算值 数据的位数与测定准确度有关 记录的数字不仅表示数量的大小 而且要正确地反映测量的精确程度 结果绝对偏差相对偏差有效数字位数0 51800 0 00001 0 002 50 5180 0 0001 0 02 40 518 0 001 0 2 3 26 2 数据中零的作用 数字零在数据中具有双重作用 1 作普通数字用 如0 51804位有效数字5 180 10 1 2 作定位用 如0 05183位有效数字5 18 10 2 27 3 改变单位 不改变有效数字的位数 如 24 01mL24 01 10 3L4 注意点 1 容量器皿 滴定管 移液管 容量瓶 4位有效数字 2 分析天平 万分之一 取4位有效数字 3 标准溶液的浓度 用4位有效数字表示 0 1000mol L 4 pH4 34 小数点后的数字位数为有效数字位数对数值 lgX 2 38 lg 2 4 102 28 五 运算规则 1 加减运算结果的位数取决于绝对误差最大的数据的位数例 0 0121绝对误差 0 000125 640 011 0570 001 26 7091 29 2 乘除运算时 有效数字的位数取决于相对误差最大的数据的位数 例 0 0325 5 103 60 0 139 8 0 0711791840 0325 0 0001 0 0325 100 0 3 5 103 0 001 5 103 100 0 02 60 06 0 01 60 06 100 0 02 139 8 0 1 139 8 100 0 07 30 3