第10题　综合实验探究

第10题综合实验探究复习建议：4课时(题型突破2课时习题2课时)命题调研(20152019五年大数据)20152019五年考点分布图核心素养与考情预测核心素养：科学探究与创新意识考情解码：实验综合题主要以物质制备和性质探究考查为主，通常为考生提供一个真实的实验环境，让考生用已有的化学原理和实验技能，结合新信息、新问题去研究和解决问题，预计2020年难度会有所增大，可能涉及到方案设计、定量分析等较高层次的要求。1(2019课标全国，27)硫酸铁铵NH4Fe(SO4)2xH2O是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：回答下列问题：(1)步骤的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_。(2)步骤需要加热的目的是_，温度保持8095 ，采用的合适加热方式是_。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_(填标号)。(3)步骤中选用足量的H2O2，理由是_。分批加入H2O2，同时为了_，溶液要保持pH小于0.5。(4)步骤的具体实验操作有_，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。(5)采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 时失掉1.5个结晶水，失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为_。解析(1)除去铁屑表面油污的方法是，用热纯碱溶液清洗铁屑，再用水洗。(2)铁与稀硫酸反应时加热，可提高反应速率。温度低于水的沸点，可以用热水浴加热，受热均匀且便于控制。含少量硫化物的铁屑与稀硫酸反应有H2S生成。氢气不与碱溶液反应，而硫化氢能与碱溶液反应，而H2S在水中溶解度小，故氢气中混有的硫化氢用烧碱溶液除去，又因为硫化氢与碱反应较快，容易引起倒吸，C装置倒置漏斗能防倒吸。故宜选择C装置吸收硫化氢。(3)铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁和氢气，加入足量双氧水的目的是将Fe2全部氧化为Fe3，发生反应为2Fe2H2O22H=2Fe32H2O，从生成物看，又不引入杂质。铁离子对双氧水分解起催化作用，分批加入双氧水，避免反应过快、放出热量较多，减少双氧水分解，以免造成氧化剂损失；铁离子易水解，保持溶液呈强酸性，避免铁离子发生水解反应生成氢氧化铁。(4)步骤是要从溶液中得到硫酸铁铵晶体，故实验操作有加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)。(5)失重5.6%是质量分数，设结晶水合物的化学式为NH4Fe(SO4)2xH2O，由题意知，解得x12。答案(1)碱煮水洗(2)加快反应速率热水浴C(3)将Fe2全部氧化为Fe3；不引入杂质防止Fe3水解(4)加热浓缩、冷却结晶、过滤(洗涤)(5)NH4Fe(SO4)212H2O2(2019课标全国，28)咖啡因是一种生物碱(易溶于水及乙醇，熔点234.5 ，100 以上开始升华)，有兴奋大脑神经和利尿等作用。茶叶中含咖啡因约1%5%、单宁酸(Ka约为106，易溶于水及乙醇)约3%10%，还含有色素、纤维素等。实验室从茶叶中提取咖啡因的流程如图所示。索氏提取装置如图所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发，蒸汽沿蒸汽导管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入滤纸套筒1中，与茶叶末接触，进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时，经虹吸管3返回烧瓶，从而实现对茶叶末的连续萃取。回答下列问题：(1)实验时需将茶叶研细，放入滤纸套筒1中，研细的目的是_。圆底烧瓶中加入95%乙醇为溶剂，加热前还要加几粒_。(2)提取过程不可选用明火直接加热，原因是_。与常规的萃取相比，采用索氏提取器的优点是_。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂。与水相比，乙醇作为萃取剂的优点是_。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、接收管之外，还有_(填标号)。A直形冷凝管B球形冷凝管C接收瓶D烧杯(4)浓缩液加生石灰的作用是中和_和吸收_。(5)可采用如图所示的简易装置分离提纯咖啡因。将粉状物放入蒸发皿中并小火加热，咖啡因在扎有小孔的滤纸上凝结，该分离提纯方法的名称是_。解析(1)实验时将茶叶研细，能增加茶叶与溶剂的接触面积，使萃取更加充分。乙醇为溶剂，为防止加热时暴沸，需在加热前向乙醇中加入几粒沸石。(2)由于溶剂乙醇具有挥发性和易燃性，因此在提取过程中不可用明火直接加热。本实验中采用索氏提取器的优点是溶剂乙醇可循环使用，能减少溶剂用量，且萃取效率高。(3)提取液需经“蒸馏浓缩”除去大部分溶剂，与水相比，乙醇作为萃取剂具有沸点低和易浓缩的优点。“蒸馏浓缩”需选用的仪器除了所给仪器外，还有直形冷凝管和接收瓶(如锥形瓶)。(4)向浓缩液中加入生石灰能中和单宁酸并吸收水分。(5)结合分离提纯咖啡因的装置及将粉状物放入蒸发皿并小火加热，咖啡因凝结在扎有小孔的滤纸上，可知该分离提纯的方法为升华。答案(1)增加固液接触面积，提取充分沸石(2)乙醇易挥发，易燃使用溶剂量少，可连续萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸点低，易浓缩AC(4)单宁酸水(5)升华3(2018课标全国，26)醋酸亚铬(CH3 COO)2Cr2H2O为砖红色晶体，难溶于冷水，易溶于酸，在气体分析中用作氧气吸收剂。一般制备方法是先在封闭体系中利用金属锌作还原剂，将三价铬还原为二价铬；二价铬再与醋酸钠溶液作用即可制得醋酸亚铬。实验装置如图所示。回答下列问题：(1)实验中所用蒸馏水均需经煮沸后迅速冷却，目的是_。仪器a的名称是_。(2)将过量锌粒和氯化铬固体置于c中，加入少量蒸馏水，按图连接好装置。打开K1、K2，关闭K3。c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，该反应的离子方程式为_。同时c中有气体产生，该气体的作用是_。(3)打开K3，关闭K1和K2。c中亮蓝色溶液流入d，其原因是_；d中析出砖红色沉淀。为使沉淀充分析出并分离，需采用的操作是_、_、洗涤、干燥。(4)指出装置d可能存在的缺点_。解析(1)审题时抓住醋酸亚铬“在气体分析中用作氧气吸收剂”，这暗示醋酸亚铬具有强还原性，易被氧气氧化，故该实验中使用的蒸馏水必须去除溶解氧。(2)依题意可知，c中溶液由绿色逐渐变为亮蓝色，主要是由于锌与铬离子反应生成亚铬离子和锌离子，即Zn2Cr3=Zn22Cr2。c中产生的气体为氢气，该气体主要用于排尽装置内的空气，避免O2氧化Cr2。(3)c中有氢气产生，打开K3，关闭K1和K2后，c中压强大于外界压强，从而将c中溶液压入醋酸钠溶液中。析出并分离产品的操作是冷却、过滤、洗涤、干燥。(4)观察d装置，可发现其与空气相通，这会导致生成的醋酸亚铬被O2氧化。答案(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)Zn2Cr3=Zn22Cr2排除c中空气(3)c中产生H2使压强大于大气压(冰浴)冷却过滤(4)敞开体系，可能使醋酸亚铬与空气接触4(2017课标全国，28)水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。实验步骤及测定原理如下：.取样、氧的固定用溶解氧瓶采集水样。记录大气压及水体温度。将水样与Mn(OH)2碱性悬浊液(含有KI)混合，反应生成MnO(OH)2，实现氧的固定。.酸化、滴定将固氧后的水样酸化，MnO(OH)2被I还原为Mn2，在暗处静置5 min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2(2S2OI2=2I S4O)。回答下列问题：(1)取水样时应尽量避免搅动水体表面，这样操作的主要目的是_。(2)“氧的固定”中发生反应的化学方程式为_。(3)Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和_；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除_及二氧化碳。(4)取100.00 mL水样经固氧、酸化后，用a molL1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为_；若消耗Na2S2O3溶液的体积为b mL，则水样中溶解氧的含量为_ mgL1。(5)上述滴定完成时，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测定结果偏_。(填“高”或“低”)解析本题采用碘量法测定水中的溶解氧的含量，属于氧化还原滴定。(1)取水样时，若搅拌水体，会造成水底还原性杂质进入水样中，或者水体中的氧气因搅拌溶解度降低逸出。(2)根据氧化还原反应原理，Mn(OH)2被氧气氧化为MnO(OH)2，由此可得方程式2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2。(3)一定物质的量浓度溶液的配制还需要容量瓶；加热可以除去溶解的氧气，避免实验结果不准确。(4)该实验用硫代硫酸钠标准液滴定I2，因此终点现象为当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化；根据关系式O22MnO(OH)22I24Na2S2O3可得水样中溶解氧的含量为(ab103) mol432 gmol1103 mgg10.1 L80ab mgL1。(5)终点读数时有气泡，气泡占据液体应占有的体积，会导致所测溶液体积偏小，最终结果偏低。答案(1)避免水底还原性杂质进入水样中(或者防止水体中的氧气逸出)(2)2Mn(OH)2O2=2MnO(OH)2(3)容量瓶氧气(4)当最后一滴标准液滴入时，溶液由蓝色变为无色，且半分钟内无变化80ab(5)低智能点一实验仪器与实验装置1传统实验装置分析实验装置主要作用中橡皮管的作用：平衡压强，使液体能顺利滴下；降低液体体积对气体体积测量的干扰的作用：干燥或除去气体中的杂质的作用：吸收尾气，防止污染空气的作用：干燥气体或吸收气体；防止空气中二氧化碳、水蒸气对实验的影响的作用：安全瓶，防止瓶内压强过大的作用：混合气体；干燥气体；通过观察气泡速率控制流量的作用：测量气体体积。读数时注意：装置冷却到室温，上下移动量气管使两液面高度一致，平视量气管内凹液面最低处读出数值中仪器名称与作用：a为布氏漏斗，b为抽滤瓶或吸滤瓶，两者组合配合抽气，使抽滤瓶内压强减小，加快过滤的速率2.经典考题实验装置分析实验目的实验装置注意事项探究三草酸合铁酸钾 K3Fe(C2O4)33H2O的热分解产物反应前通N2是为了隔绝空气；反应后通N2是为了使反应产生的气体全部进入后续装置B装置作用是检验分解产物中有CO2生成C装置作用是除去CO2F装置作用是检验分解产物中有CO生成为防止倒吸，停止实验时应先熄灭装置A、E的酒精灯，冷却后停止通入氮气探究硫酸亚铁的分解产物通入干燥的N2是为了排除装置中的空气。根据实验后反应管中残留固体为红色粉末，其分解的化学方程式为2FeSO4Fe2O3SO2SO3。欲检验SO2和SO3，必须先用C中BaCl2溶液检验SO3，再用D中的品红溶液检验SO2。ClO2的制备、吸收、释放和应用反应原理：2NaClO34HCl=2ClO2Cl22NaCl2H2OF中导管应该长进短出ClO2在D中被稳定剂完全吸收生成NaClO2，此时F中溶液的颜色不变，则装置C的作用是吸收Cl2制备KClO溶液B的作用是除去HCl，没有B装置，KClO的产率会下降为了减少副反应，C中加冰水浴制备无水氯化铁制备无水氯化铁，分液漏斗中加入浓盐酸、烧瓶中加入二氧化锰B装置内液体为饱和食盐水，吸收Cl2中的HCl，C装置内液体为浓H2SO4，干燥Cl2热分解CuCl22H2O制备CuCl反应原理反应结束后先熄灭酒精灯，冷却，停止通入HCl，继续通入氮气是为了防止生成的CuCl被氧化仪器连接顺序思维流程：接口的连接：总体做到“自下而上，从左到右”。净化装置应：“长”进“短”出量气装置应：“短”进“长”出干燥管应：“粗”进“细”出【案例1】三氯化硼(BCl3)常用作有机合成的催化剂，也可用于制取乙硼烷(B2H6)，遇水能够发生水解反应。某兴趣小组设计如图所示装置，用单质硼与氯气反应制备三氯化硼。已知：BCl3的熔点为107.3 ，沸点为12.5 ；SiCl4的熔点为70 ，沸点为57.6 。(1)装置的连接顺序为A、_、F。(2)装置D的作用是_，装置F可用一个盛装_(填试剂名称)的干燥管代替。(3)实验过程中，应先点燃A处的酒精灯，当观察到_时再点燃B处的酒精灯。即答即纠(1)E、C、B、D(2)冷却和收集三氯化硼碱石灰(3)装置F中试剂瓶内充满黄绿色气体智能点二实验操作分析1实验条件控制常见控制条件操作思维方向增大原料浸出率的措施搅拌、升高温度、延长浸出时间、增大气液或固液接触面积减压蒸馏(减压蒸发)的原因减小压强，使液体沸点降低，防止物质受热分解(如H2O2、浓硝酸、NH4HCO3等)蒸发、反应时的气体氛围抑制离子的水解(如加热蒸发AlCl3溶液时需在HCl气流中进行，加热MgCl26H2O得MgCl2时需在HCl气流中进行等)调节溶液的pH调节溶液的酸碱性，抑制水解(或使其中某些金属离子形成氢氧化物沉淀)“酸作用”还可除去氧化物(膜)“碱作用”还可除去油污，除去铝片氧化膜，溶解铝、二氧化硅等特定的氧化还原反应需要的酸性条件(或碱性条件)控制温度加热的目的：加快化学反应速率或使化学平衡向某方向移动降温的目的：防止某物质在高温时分解或使化学平衡向某方向移动控制温度在一定范围的目的：若温度过低，则反应速率(或溶解速率)较慢；若温度过高，则某物质(如H2O2、氨水、草酸、浓硝酸、铵盐等)会分解或挥发水浴加热的好处：受热均匀，温度可控，且温度不超过100 冰水浴冷却的目的：防止某物质分解或挥发趁热过滤的原因：保持过滤温度，防止温度降低后某物质析出2.操作目的分析常见操作思维方向通入N2或其他惰性气体除去装置中的空气，排除氧气的干扰末端放置干燥管防止空气中的水蒸气或二氧化碳干扰实验洗涤晶体水洗：通常是为了除去晶体表面水溶性的杂质“冰水洗涤”：能洗去晶体表面的杂质离子，同时防止晶体在洗涤过程中的溶解损耗用特定有机试剂清洗晶体：洗去晶体表面的杂质，降低晶体的溶解度、有利于析出，减少损耗等洗涤沉淀的方法：往漏斗中加入蒸馏水至浸没沉淀，待水自然流下后，重复以上操作23次固液加热型制气装置中恒压分液漏斗上的支管的作用保证反应器(一般为圆底烧瓶)内气压与恒压分液漏斗内气压相等(平衡气压)，使分液漏斗中的液体易于滴下冷凝回流的作用及目的防止蒸气逸出脱离反应体系，提高物质的转化率3.基本操作规范答题基本操作答题规范滴定操作滴定时，左手控制滴定管活塞，右手振荡锥形瓶，眼睛注视锥形瓶内溶液颜色的变化证明沉淀完全的操作静置，取沉淀后的上层清液，加入试剂(沉淀剂)，若没有沉淀生成，说明沉淀完全洗涤沉淀的操作沿玻璃棒向漏斗(过滤器)中的沉淀上加蒸馏水至没过沉淀，静置使其全部滤出，重复操作数次检验沉淀是否洗涤干净的操作取最后一次洗涤液，加入试剂(根据沉淀可能吸附的杂质离子，选择合适的检验试剂)，若没有(特征现象)出现，证明沉淀已洗涤干净从溶液中得到晶体的操作蒸发浓缩冷却结晶过滤洗涤(包括水洗、冰水洗、热水洗、乙醇洗等)干燥蒸发结晶的操作将溶液转移到蒸发皿中加热，并用玻璃棒不断搅拌，待有大量晶体出现时停止加热，利用余热蒸干剩余水分【案例2】亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和消毒剂，它可用NaClO3和草酸(H2C2O4)反应制得的ClO2制取。已知：无水草酸100 可以升华，亚氯酸钠(NaClO2)是一种高效的漂白剂和消毒剂，ClO2有类似Cl2的性质。某兴趣小组探究亚氯酸钠的制备与性质。(1)制备ClO2时实验需在60100 进行的原因是_，控制所需温度的方法是_。(2)用如图所示装置制备NaClO2时，首先关闭止水夹，打开水夹，从进气口通入足量ClO2，充分反应。仪器a的名称为_，仪器b的作用是_。装置A中生成NaClO2的离子方程式为_。若从装置A反应后的溶液中获得NaClO2晶体，则主要操作有减压蒸发浓缩、降温结晶、_、_、干燥等。即答即纠(1)若温度过低，化学反应速率较慢；若温度过高，草酸升华或分解水浴加热(2)烧瓶(圆底烧瓶)防止倒吸2ClO22OHH2O2=2ClO2H2OO2过滤洗涤微题型1物质制备类综合实验典例演示1 碘化钠可用作甲状腺肿瘤防治剂、祛痰剂和利尿剂等。实验室用NaOH、单质碘和水合肼(N2H4H2O)为原料可制备碘化钠。资料显示：水合肼有还原性，能消除水中溶解的氧气；NaIO3是一种氧化剂。回答下列问题：(1)水合肼的制备原理：NaClO2NH3=N2H4H2ONaCl用如图所示装置制取水合肼，其连接顺序为_(按气流方向，用小写字母表示)。开始实验时，先向氧化钙中滴加浓氨水，一段时间后再向装置B的三口烧瓶中缓慢滴加NaClO溶液。滴加NaClO溶液时不能过快的理由：_。(2)碘化钠的制备.向三口烧瓶中加入8.4 g NaOH及30 mL水，搅拌、冷却，加入25.4 g碘单质，打开恒温磁力搅拌器，保持6070 至反应完全；.继续加入稍过量的N2H4H2O，还原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同时释放一种空气中含有的气体；.向上述反应液中加入1.0 g活性炭，煮沸半小时，然后将溶液与活性炭分离；.将步骤中分离出的溶液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤、洗涤、干燥，得产品24.0 g。步骤反应完全的现象是_。步骤中IO参与反应的离子方程式为_。步骤中将溶液与活性炭分离的方法是_。本次实验的产率为_。实验发现，水合肼实际用量比理论值偏高，可能的原因是_。某同学检验产品NaI中是否混有NaIO3杂质。取少量固体样品于试管中，加水溶解，滴加少量淀粉溶液后再滴加适量稀硫酸，片刻后溶液变蓝，由此得出NaI中含有NaIO3杂质。请评价该实验结论的合理性：_(填写“合理”或“不合理”)，_。(若认为合理写出离子方程式，若认为不合理说明理由)。思维程序指导实验目的制备碘化钠实验原理(1)制备NH3：由“先向氧化钙中滴加浓氨水”可知，反应为NH3H2OCaO=Ca(OH)2NH3(2)制备N2H4H2O：由“一段时间后再向装置B的三口烧瓶中缓慢滴加NaClO溶液”可知，反应为NaClO2NH3=N2H4H2ONaCl(3)制备NaI：由“向三口烧瓶中加入8.4 g NaOH及30 mL水，搅拌、冷却，加入25.4 g碘单质”可知，反应为I22NaOH=NaINaIOH2O、3I26NaOH=5NaINaIO33H2O。由“继续加入稍过量的N2H4H2O，还原NaIO和NaIO3，得NaI溶液粗品，同时释放一种空气中含有的气体”可知，反应为2IO3N2H4H2O=3N22I9H2O、2ION2H4H2O=N22I3H2O实验装置装置的连接顺序：制备NH3安全瓶制备N2H4H2O尾气处理，所以装置的连接顺序为f、a、b、c、d、e(a和b的顺序可互换)实验操作(1)制备N2H4H2O时，滴加NaClO溶液时不能过快的理由：滴加NaClO溶液过快，过量的NaClO溶液会继续氧化生成的水合肼(N2H4H2O)，降低其产率(2)步骤中将溶液与活性炭分离的方法：将固体与液体分离的操作为过滤实验现象步骤反应完全的现象：由步骤的原料I2可知，当固体I2完全消失，且溶液颜色变为无色时，即可判断I2已反应完全计算及评价根据碘原子守恒：I22NaI 254 300 25.4 g m(NaI)，解得m(NaI)30.0 gNaI的产率为24.0 g30.0 g100%80%(1)由“水合肼有还原性，能消除水中溶解的氧气”可知，消耗水合肼的量偏大的原因是水合肼能与溶液中的氧气反应。(2)在酸性环境中，除了NaI与NaIO3反应可生成I2外，NaI与溶液中的O2还可以生成I2，故该实验结论不合理答案(1)f、a、b、c、d、e(a和b的顺序可互换)滴加NaClO溶液过快，过量的NaClO溶液会继续氧化水合肼，降低其产率(2)无固体残留且溶液呈无色2IO3N2H4H2O=3N22I9H2O过滤80%水合肼能与水中的溶解氧反应不合理可能是I在酸性环境中被O2氧化成I2而使淀粉变蓝题型训练1 (热点再现：有机制备实验)(2019课标全国，27)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：水杨酸醋酸酐乙酰水杨酸熔点/1571597274135138相对密度/(gcm3)1.441.101.35相对分子质量138102180实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70 左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。回答下列问题：(1)该合成反应中应采用_加热。(填标号)A热水浴B酒精灯 C煤气灯D电炉(2)下列玻璃仪器中，中需使用的有_(填标号)，不需使用的有_(填名称)。(3)中需使用冷水，目的是_。(4)中饱和碳酸氢钠的作用是_，以便过滤除去难溶杂质。(5)采用的纯化方法为_。(6)本实验的产率是_%。解析(1)由题给信息“维持瓶内温度在70 左右”可知，该反应中应采用热水浴加热。(2)中涉及过滤操作，需要用到题给玻璃仪器中的烧杯、漏斗，不需要使用题给玻璃仪器中的分液漏斗和容量瓶。(3)乙酰水杨酸在低温下溶解度较小，使用冷水有利于充分析出乙酰水杨酸固体。(4)加入的饱和碳酸氢钠溶液与乙酰水杨酸反应，生成可溶性的乙酰水杨酸钠，易与不溶性的物质分离。(5)乙酰水杨酸的溶解度随温度变化改变较大，故可用重结晶的方法纯化。(6)由表中及题给数据分析可知，加入的水杨酸少量，6.9 g水杨酸的物质的量为0.05 mol，由方程式可知1 mol水杨酸与过量醋酸酐反应生成1 mol乙酰水杨酸，则0.05 mol水杨酸参与反应得到0.05 mol乙酰水杨酸，其质量为0.05 mol180 gmol19.0 g，产率为100%60%。答案(1)A(2)BD分液漏斗、容量瓶(3)充分析出乙酰水杨酸固体(结晶)(4)生成可溶的乙酰水杨酸钠(5)重结晶(6)60微题型2性质、原理、产物成分探究类综合实验题型训练2 研究金属与硝酸的反应，具体实验如表所示(气体体积均为标准状况下的体积)。实验(20 )现象.过量铜粉、2 mL 0.5 mol/L HNO3溶液无色气体(遇空气变红棕色)，溶液变为蓝色.过量铁粉、2 mL 0.5 mol/L HNO3溶液6 mL无色气体(经检测为H2)，溶液几乎无色(1)实验I中产生的无色气体是_。(2)研究实验中的氧化剂甲同学认为该浓度的硝酸中H的氧化性大于NO，所以NO没有发生反应。乙同学依据实验和实验证明了甲同学的说法不正确，其依据是_。乙同学通过分析，推测出NO也能被还原，依据是_，进而他通过实验证实该溶液中含有NH，其实验操作是_。补全实验中NO被还原为NH的过程：NO_ e_=NH_H2O。(3)研究影响硝酸还原产物的因素实验现象.过量铁粉、2 mL 0.5 mol/L HNO3溶液、40 3.4 mL气体(经检测为H2)，溶液略带黄色.过量铁粉、2 mL 0.5 mol/L HNO3溶液、60 2.6 mL气体(经检测为H2)，黄色溶液.过量铁粉、2 mL 3 mol/L HNO3溶液、20 无色气体(遇空气变红棕色)，深棕色溶液资料：Fe(NO)2在溶液中呈棕色。对比实验、，温度不同时收集到氢气的体积不同，原因是_。实验中无色气体是混合气体，则一定含有遇空气变红棕色的气体和_。(4)根据实验，金属与硝酸反应时，影响硝酸的还原产物不同的因素有_。答案(1)NO(2)硝酸浓度相同，铜的还原性弱于铁，但实验中溶液变蓝，同时没有氢气放出NO中氮元素的化合价为最高价，具有氧化性取实验中反应后的溶液，加入足量NaOH溶液并加热，产生有刺激性气味并能使湿润红色石蕊试纸变蓝的气体810H3(3)相同条件下，温度升高时，化学反应速率增大，但NO的还原速率增大的更多H2(4)金属的种类、硝酸的浓度、温度微题型3含量测定及组成确定类定量综合实验题型训练3 (2019北京理综，28)化学小组实验探究SO2与AgNO3溶液的反应。(1)实验一：用如下装置(夹持、加热仪器略)制备SO2，将足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反应，得到无色溶液A和白色沉淀B。浓H2SO4与Cu反应的化学方程式是_。试剂a是_。(2)对体系中有关物质性质分析得出：沉淀B可能为Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。(资料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3难溶于水)实验二：验证B的成分写出Ag2SO3溶于氨水的离子方程式：_。加入盐酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推断D中主要是BaSO3，进而推断B中含有Ag2SO3。向滤液E中加入一种试剂，可进一步证实B中含有Ag2SO3。所用试剂及现象是_。(3)根据沉淀F的存在，推测SO的产生有两个途径：途径1：实验一中，SO2在AgNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，随沉淀B进入D。途径2：实验二中，SO被氧化为SO进入D。实验三：探究SO的产生途径向溶液A中滴入过量盐酸，产生白色沉淀，证明溶液中含有_；取上层清液继续滴加BaCl2溶液，未出现白色沉淀，可判断B中不含Ag2SO4。做出判断的理由：_。实验三的结论：_。(4)实验一中SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式是_。(5)根据物质性质分析，SO2与AgNO3溶液应该可以发生氧化还原反应。将实验一所得混合物放置一段时间，有Ag和SO生成。(6)根据上述实验所得结论：_。解析(1)Cu与浓H2SO4在加热条件下发生反应生成CuSO4、SO2、H2O，反应的化学方程式为Cu2H2SO4(浓)CuSO4SO22H2O。试剂a为饱和NaHSO3溶液，用于吸收SO2中其他杂质气体，防止对后续实验产生干扰。(2)难溶于水的Ag2SO3与NH3H2O反应生成可溶性的Ag(NH3)22 SO3、H2O，反应的离子方程式为Ag2SO34NH3H2O=2Ag(NH3)2SO4H2O。加入盐酸后沉淀D大部分溶解，溶解的物质为BaSO3，没有溶解的物质为：BaSO4，BaSO3与盐酸反应生成BaCl2、SO2，只要证明滤液E中含有Ba2和溶解的SO2即可证明B中含有Ag2SO3，所以选用的试剂为H2O2溶液。(3)向溶液A中滴入过量盐酸，只有Ag能与Cl反应生成白色沉淀AgCl，所以溶液A中含有Ag；取上层清液继续加入BaCl2溶液，没有白色沉淀出现，说明A中没有SO，因为Ag2SO4微溶于水，若B中含有Ag2SO4，溶液A中则含有少许SO，加入BaCl2溶液能生成更难溶的BaSO4沉淀。SO具有还原性，在实验二中，SO被空气中的O2氧化为SO。(4)SO2与AgNO3溶液反应的离子方程式为2AgSO2H2O=Ag2SO32H。(6)由题给信息可知，实验条件下，SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO的速率；碱性溶液中SO更易被氧化为SO。答案(1)Cu2H2SO4(浓)CuSO4SO22H2O饱和NaHSO3溶液(2)Ag2SO34NH3H2O=2Ag(NH3)SO4H2OH2O2溶液，产生白色沉淀(3)AgAg2SO4溶解度大于BaSO4，没有BaSO4沉淀时，必定没有Ag2SO4途径1不产生SO，途径2产生SO(4)2AgSO2H2O=Ag2SO32H(6)实验条件下：SO2与AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和SO的速率；碱性溶液中SO更易被氧化为SO【题型解码素养生成】题型解码：五步解题1明确探究目的。2.弄清实验原理(根据化学情境或题目所给的实验目的并结合元素化合物的有关知识获取)。3理清操作过程(由实验原理确定的实验方案，根据方案确定实验操作的方法和步骤)。4.弄懂装置作用(根据题目给出的装置图，细致地分析图中的各部分装置，结合实验目的和原理，确定它们在实验中的作用)。5.得出实验结论。素养生成：实验综合题突出实验探究与创新意识的考查，学生通过在不同情景下综合利用所学知识和技能处理复杂任务，体现了扎实的学科观念和宽阔的学科视野，并通过训练提高了自身的实践能力、创新与探究精神等综合学科素养。1(2019武汉市华中师范大学第一附属中学期中，27)亚硝酰氯(NOCl，熔点：64.5 ，沸点：5.5 )为红褐色液体或黄色气体，具有刺鼻恶臭味，遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸。常可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。其制备装置如图所示(其中、中均为浓硫酸)：(1)用图甲中装置制备纯净干燥的原料气，补充下表中所缺少的药品。装置装置烧瓶中分液漏斗中制备纯净Cl2MnO2浓盐酸_制备纯净NOCu稀硝酸_(2)将制得的NO和Cl2通入图乙对应装置制备NOCl。装置连接顺序为a_(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。装置、除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是_。有人认为可以将装置中浓硫酸合并到装置中，撤除装置，直接将NO、Cl2通入装置中，你同意此观点吗？_(填同意或不同意)，原因是_。实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO，原因为_。(3)有人认为多余的氯气可以通过下列装置暂时储存后再利用，请选择可以用作氯气的储气的装置 _；(4)装置吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为_。(5)有人认为装置中氢氧化钠溶液只能吸收氯气和NOCl，不能吸收NO，经过查阅资料发现用高锰酸钾溶液可以吸收NO气体，因此在装置氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，反应产生黑色沉淀，写出该反应的离子方程式：_。(6)制得的NOCl中可能含有少量N2O4杂质，为测定产品纯度进行如下实验：称取1.662 5 g样品溶于50.00 mL NaOH溶液中，加入几滴K2CrO4溶液作指示剂，用足量硝酸酸化的0.40 mol/L AgNO3溶液滴定至产生砖红色沉淀，消耗AgNO3溶液50.00 mL。样品的纯度为_%(保留1位小数)已知常温下，Ksp(AgCl)1.81010，Ksp(Ag2CrO4)21012，若在滴定终点时测得溶液中CrO的浓度是5.0103 mol/L，此时溶液中Cl浓度是_。解析(1)用MnO2与浓盐酸制备纯净干燥的氯气，需要除去氯气中的氯化氢杂质，装置中的试剂是饱和食盐水；用Cu与稀硝酸制备纯净干燥的NO，需要除去NO中的NO2杂质，装置中的试剂是水；(2)NOCl，熔点：64.5 ，沸点：5.5 ，用冰盐水冷凝；亚硝酰氯遇水剧烈水解生成氮的两种氧化物与氯化氢，易溶于浓硫酸，要防止亚硝酰氯水解，氯气、NO有毒，所以用氢氧化钠溶液进行尾气处理，连接顺序是aefcbd。通过观察装置、气泡的多少调节两种气体的流速；氯气与一氧化氮在常温常压下反应生成NOCl，NOCl溶于浓硫酸，所以不能直接将NO、Cl2通入装置中；用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应，所以实验开始的时候，先通入氯气，再通入NO；(3)装置中氯气进入下面的容器时，容器中的液体排入上面的容器，需要氯气时打开右侧活塞，水在重力作用下进入下面容器，将氯气排出，所以装置可以用作氯气的储气的装置。(4)装置吸收尾气时，NOCl与氢氧化钠反应生成亚硝酸钠和氯化钠，反应方程式是NOCl2NaOH=NaClNaNO2 H2O；(5)装置氢氧化钠溶液中加入高锰酸钾，NO与高锰酸钾反应产生黑色沉淀MnO2和硝酸钠，反应离子方程式是NOMnO=NOMnO2；(6)设样品中NOCl的质量为x g，NOClAgNO3655 g 1 molx g 0.40 mol/L0.05 Lx1.31样品的纯度为100%78.8%。已知常温下，Ksp(Ag2CrO4)21012，滴定终点时，CrO的浓度是5.0103 mol/L，所以c(Ag)2105，根据Ksp(AgCl)1.81010，c(Cl)9.0 106 mol/L。答案(1)饱和食盐水H2O(2)efcbd(e，f可互换)通过观察气泡的多少调节两种气体的流速不同意NO与Cl2反应生成的NOCl可溶于浓硫酸用Cl2排尽装置内的空气，以防NO与氧气反应(3)(4)NOCl2NaOH=NaClNaNO2H2O(5)NOMnO=NOMnO2(6)78.89.0106 mol/L2(2019湖南师范大学附属中学高三上学期第二次月考，26)某同学在探究废干电池内的黑色固体回收利用时，进行了如图所示实验：查阅教材可知，普通锌锰干电池中的黑色物质的主要成分为MnO2、NH4Cl、ZnCl2等物质。请回答以下问题：(1)操作的名称是_。(2)操作灼烧滤渣时所用主要仪器有酒精灯、玻璃棒、_、_和三脚架；操作灼烧滤渣中的黑色固体时，产生一种使澄清石灰水变浑浊的气体，由此推测滤渣中还存在的物质为_。(3)操作的试管中加入操作中所得黑色滤渣，试管中迅速产生能使带火星的木条复燃的气体，据此可初步认定黑色滤渣中含有_。(4)该同学要对滤液的成分进行检验，以确认是否含有NH4Cl和ZnCl2，下面是他做完实验后所写的实验报告，请你写出其空白处的内容：实验目的实验操作实验现象实验结论检验Cl加入硝酸酸化的硝酸银溶液有白色沉淀产生含有Cl检验NH取少许滤液于试管中，_含有NH检验Zn2取少许滤液于试管中，加入稀氨水先产生白色沉淀，继续加入稀氨水，沉淀又溶解含有Zn2(5)根据以上实验报告，关于滤液的成分，该同学的结论是滤液中含有NH4Cl和ZnCl2。若想从滤液中得到溶质固体，还应进行的操作是_。解析(1)根据图，此操作为过滤；(2)操作灼烧滤渣，需要的仪器有酒精灯、玻璃棒、坩埚、三脚架、泥三角、(坩埚钳)；根据题目所给物质，MnO2难溶于水，NH4Cl和ZnCl2易溶于水，因此滤渣为MnO2等物质，灼烧时，MnO2不参与反应，根据题目信息，一种黑色固体在灼烧时，产生一种使澄清石灰水变浑浊的气体由此推测该气体可能为CO2，因此滤渣中还存在黑色物质为石墨；(3)产生能使带火星木条复燃的气体，该气体为O2，该黑色物质能加快H2O2的分解，黑色物质为催化剂，即为MnO2，滤渣中含有MnO2；(4)检验NH，常采用加入NaOH溶液，并加热，且在试管口放湿润的红色石蕊试纸，如果石蕊试纸变蓝，说明含有NH，具体操作是加入浓NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口附近；现象是石蕊试纸变蓝；(5)从滤液中得到溶质固体，采用方法是蒸发浓缩、冷却结晶、过滤，即可得到溶质固体。答案(1)过滤(2)坩埚泥三角石墨(3)二氧化锰(或MnO2)(4)加入浓NaOH溶液并加热，将湿润的红色石蕊试纸置于试管口附近石蕊试纸变蓝色(5)加热蒸发(或加热浓缩)，冷却结晶，过滤3(2019辽宁五校协作体高三上学期联合模拟，15)钢材在社会发展中应用广泛。为研究某种碳素钢(含少量碳和硫)的成分，科研小组进行了如下探究活动。称取碳素钢(已除表面氧化物)24.0 g放入耐高温反应管中与O2反应，除去未反应的O2，收集到干燥混合气体X 1.12 L(已折算成标准状况下的体积)。(1)科研小组用下图所示实验装置检验混合气体X的组成。装置B中的试剂是_，装置C的作用是_。若观察到_。(填实验现象)，证明X中含有CO。(2)反应后，耐高温反应管内固体中除含有Fe3之外，还可能含有Fe2。要确定其中的Fe2，可选用_(填序号)。aKSCN溶液和氯水bKSCN溶液和铁粉c稀盐酸和K3Fe(CN)6溶液d稀H2SO4和KMnO4溶液(3)科研小组用下图所示装置(部分)测定SO2的体积分数，并计算碳素钢的含碳量。将气体X缓慢通过实验装置，当观察到_(填实验现象)时，停止通气，此时气体流量仪显示的流量为112 mL(已换算成标准状况下的体积)。则气体X中SO2的体积分数为_，碳素钢中碳元素的质量分数为_(保留1位小数)。解析(1)碳素钢在耐高温反应管中与O2反应，碳和硫可能转化为CO、CO2、SO2。气体X通过装置A，酸性高锰酸钾溶液褪色，可以证明其中含有SO2并能除去SO2，装置B中盛装品红溶液，品红溶液不褪色，说明SO2已经除尽；装置C中盛装澄清石灰水，作用是检验气体X中是否含有CO2。装置D中碱石灰的作用是除去CO2。若气体X中含有CO，则装置E中灼热CuO粉末(黑色)转化成Cu(红色)，装置F中澄清石灰水变浑浊。(2)取反应后耐高温反应管内的固体于试管中，先加稀盐酸或稀硫酸溶解，此时溶液中一定含有Fe3，可能含有Fe2，因此不能通过先将Fe2氧化为Fe3，再用KSCN溶液检验Fe3的方法来检验