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复方双氢青蒿素片稳定性试验总结报告张美义、肖文中、林燕芳、詹利之 摘要: 复方双氢青蒿素片是由双氢青蒿素、磷酸派喹、甲氧苄啶三种主要成分组成。本品经过强光照射试验、高温试验、高湿试验、室温空气放置试验等影响因素试验，以及加速试验、室温留样考察等试验，证明本品除在高温80下，双氢青蒿素不稳定外，其他成分在各种试验条件下均比较稳定。 关键词：稳定性 影响因素 加速试验 室温放置一、 试验材料与方法1. 样品来源：复方双氢青蒿素片，批号：由重庆通和制药有限公司提供，批号：。981020批、981021批、981022批共三批（影响因素试验使用981020批），按临床用药质量标准（草案）检验符合规定。2. 主要试验仪器：高效液相色谱仪：岛津LC-10AT 色谱柱：YWG C18 10m 25046mm紫外可见分光光度计：TU-1901电子分析天平：SHINKO SH-210R智能溶出度试验仪：ZRS-6型3. 试验方法：（1） 影响因素试验样品除去外包装，样品在裸露条件下进行观察。 强光照射试验：将复方双氢青蒿素片置于平皿中，于室温3600Lx光下照射，并于5、10天各取样测定一次。 高温试验：把复方双氢青蒿素片置于密闭器皿中，分别置于40、60、80的恒温箱中，在3天、5天、10天各取样测定一次。试验前供试品先准确称重，样品取出时再准确称重。 高湿试验：把复方双氢青蒿素片置于平皿中，放在相对湿度分别为75%及92.5%条件下的封闭干燥器中，恒温25，分别于5、10天取样观察和检测。 室温空气放置试验：供试品置于室温空气中，第5、10天各取样测定一次。（2） 加速试验：将铝箔包装的复方双氢青蒿素片（模拟上市包装）3个批号的样品放置在40，相对湿度为75%的条件下三个月，每月每批样品检测一次（3） 室温留样观察试验：将铝箔包装的复方双氢青蒿素片（模拟上市包装）3个批号的样品置于室温条件下，定期分别于0、3、6、12、18、24、36个月，按考察项目进行检测。4.考察项目：外观色泽；片芯性状；溶出度；含量；色谱检查分（降）解产物。 5.考察项目的检测方法： （1）、外观色泽、片芯性状用肉眼观察。（2）、含量： 双氢青蒿素 取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于双氢青蒿素0.1g）置研钵中，加适量无水乙醇充分研磨，使双氢青蒿素溶解，以无水乙醇约75ml将研钵中的供试品定量移入100ml量瓶中，超声振荡15分钟，放至室温，加无水乙醇至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml，置小烧杯中在60-70水浴上冷风吹干，残留物用乙醚分次提取并通过硅胶层析柱（用3g100-200目的青岛产层析硅胶，干法一次性装入内径约2.5cm的玻璃层析柱中，振摇，均匀下沉，不须预洗），用乙醚50-60ml，以吸管吸取乙醚液，分次洗脱双氢青蒿素，收集乙醚洗脱液在50-60水浴上冷风吹干，残物用无水乙醇定量移入100ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，静置2小时后，精密量取5ml置50ml比色管中，加2%氢氧化钠溶液20ml，摇匀，置591的水浴中，加热30分钟，取出，立即冷却至室温，作为供试品溶液；另取经五氧化二磷减压干燥至恒重的双氢青蒿素对照品约100mg，精密称定，置100ml量瓶中，加适量无水乙醇，超声振荡使溶解，并稀释至刻度，摇匀，按供试品溶液制备项下自“精密量取续滤液10ml”起，同法操作，作为对照品溶液。以无水乙醇2%氢氧化钠溶液（1:4）混合液加热30分钟同法操作为空白，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录IVA），在238nm的波长处分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度，计算，即得。 磷酸哌喹 精密称取上述研细的粉末适量（约相当于磷酸哌喹80mg），置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液约75ml，超声振荡20分钟，放至室温，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，滤过。精取续滤液2ml，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取80真空干燥至恒重的磷酸哌喹对照品80mg，置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液约75ml，超声振荡20分钟，放置室温加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀。精取2ml置100ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，作为对照品溶液。用0.1mol/L盐酸溶液为空白，照分光光度法（中国药典1995年版二部附录IVA），在345nm的波长处，分别测定对照品溶液和供试品溶液的吸收度。计算，即得。 甲氧苄啶 照高效液相色谱法（中国药典1995年版二部附录VD）测定。 系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以乙腈0.75%二乙胺（15:85混合后用磷酸调pH至2.5）为流动相，检测波长为271nm。柱温为室温，理论塔板数按甲氧苄啶计算应不低于3000。 对照品溶液的制备 精密称取经105干燥至恒重的甲氧苄啶对照品约25mg，置100ml量瓶中，加95%乙醇适量超声震荡30分钟溶解，放冷至室温，用95%乙醇稀释至刻度，摇匀。精取5ml置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 精密称取上述研细的粉末适量（约相当于甲氧苄啶25mg），置100ml量瓶中，加入95%乙醇适量，超声波浴中震荡30分钟，使样品溶解，放冷至室温，用95%乙醇稀释至刻度，摇匀，滤过，精取续滤液5ml置25ml量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，作供试品溶液。 测定法：精取对照品溶液和供试品溶液各20l注入液相色谱仪、记录色谱图，量取峰面积，按外标法计算供试品中甲氧苄啶的含量。（3）溶出度：取样品，照溶出度测定法（中国药典1995年版二部附录XC第二法），以0.1mol/L盐酸溶液900ml为溶剂，转速为每分钟75转，依法操作，经30min，取溶液20ml，滤过。精密量取续滤液2ml，置50ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另精密称取经80真空干燥至恒重的磷酸哌喹对照品适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并制成每1ml约含14g/ml的溶液，作为对照品溶液照分光光度法（中国药典1995年版二部附录IVA）在345nm的波长处，分别测定吸收度，计算出每片中磷酸哌喹的溶出量。另精密量取上述续滤液5ml，置25ml量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另分别精密称取经105干燥至恒重的甲氧苄啶对照品与经80真空干燥至恒重的磷酸哌喹对照品适量，用0.1mol/L盐酸溶液溶解并分别制成每1ml约含甲氧苄啶20g，磷酸哌喹71g的溶液，作为对照品溶液，对照品溶液。 照分光光度法（中国药典1995年版二部附录IVA）取对照品溶液，以271nm为测定波长(2)，在366nm波长附近（每间隔0.2nm）选择等吸收点波长为参比波长（1），要求A=A2-A1=0。再在2与1波长处分别测定供试品溶液与对照品溶液的吸收度，求出各自的吸收度差值（A），计算出每片中甲氧苄啶的溶出量 （4）、色谱检查分（降）解产物方法如下： 精密称取本品细粉适量（约相当于双氢青蒿素50mg）加氯仿5ml搅拌使双氢青蒿素溶解，滤过，滤液作为供试品溶液；另精密称取双氢青蒿素对照品适量，加氯仿溶解使成每1ml中含双氢青蒿素10mg作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典1995年版二部附录VB）试验，吸取上述溶液各10l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯醋酸乙酯（8:2）为展开剂，展开后，晾干，喷以0.5%香草醛硫酸溶液香草醛0.5g加入硫酸水（4:1）混合液100ml使溶解加热使杂质斑点显色。各种稳定性试验的供试品与对照品斑点作比较。精密称取本品适量（约相当于磷酸哌喹80mg），加80%冰醋酸5ml搅拌溶解，滤过滤液作为供试品溶液；另精密称取磷酸哌喹、甲氧苄啶对照品适量，加80%冰醋酸使成每1ml中含磷酸哌喹16mg、甲氧苄啶4.5mg溶液作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典1995年版二部附录VB）试验，吸取上述溶液各5l分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以氯仿甲苯二乙胺（5:4:2）为展开剂，展开后，晾干，置紫外灯（254nm）下检视，各种稳定性试验的供试品与对照品斑点作比较。二、试验结果影响因素试验强光照射试验结果 结果详见表1，显示本品在强光照射下稳定。色谱检查分（降）解产物见照片1-1、1-2（附后），5、10天与对照品比较未见改变。表1 强光照射试验结果光照时间（天）外观色泽片芯性状溶出度（标示量%）含量（标示量%）色谱检查分解产物0浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:999999979796D：P：T： 98.5100.8 96.5见色谱图T:9494949396915浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:9799100 999998D：P：T： 99.3 99.9 96.7与对照品比较没有差异T:93949393949210浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:9998100979999D：P：T： 99.7100.1 95.6与对照品比较没有差异T:959394929395 注：D为双氢青蒿素 P为磷酸哌喹 T为甲氧苄啶 以下同 高温试验结果结果详见表2。显示本品在40及60基本不变，80以上双氢青蒿素出现分解斑点，含量也随之下降。色谱检查分（降）解产物见照片2-1、2-2（附后）。表2 高温试验结果温度受热时间(天)外观色泽片芯性状平均片重(g)溶出度（标示量%）含量(标示量%)色谱检查分解产物0浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:999999979796D:P:T: 98.5100.8 96.5见色谱图T:9494949396913浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色实验前0.6006实验后0.5988D:P:T: 99.5101.3 95.6与对照品比较没有差异405浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色实验前0.5983实验后0.5945D:P:T: 98.2100.8 96.4与对照品比较没有差异10浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色实验前0.6000实验后0.5922P:100981009810299D:P:T: 99.8100.6 95.1与对照品比较没有差异T:9297939390933浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色实验前0.6015实验后0.5954D:P:T: 100.7101.5 93.7与对照品比较没有差异605浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色实验前0.6000实验后0.5946D:P:T: 99.8104.2 96.8与对照品比较没有差异10浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色实验前0.6022实验后0.5922P:9997991009896D:P:T: 97.3100.5 95.6与对照品比较没有差异T:959395949491温度受热时间(天)外观色泽片芯性状平均片重(g)溶出度（标示量%）含量(标示量%)色谱检查分解产物3浅绿色长条形薄膜衣片，绿色比0天浅浅黄色D:P:T: 83.0100.9 96.5P、T与对照品比较没有差异，D出现分解点805浅绿色长条形薄膜衣片，绿色比0天浅黄色实验前0.5999实验后0.5789D:P:T: 81.299.8 95.0P、T与对照品比较没有差异，D出现分解点10浅绿色长条形薄膜衣片，绿色比0天浅黄色实验前0.5983实验后0.5747P:1009498989894D:P:T: 83.697.2 97.2P、T与对照品比较没有差异，D出现分解点T:969395959798 高湿度试验结果结果详见表3。显示本品在RH 92.5% 10天质量稳定。色谱检查分（降）解产物见照片3-1、3-2（附后）。表3 高湿度实验结果湿度（25）放置时间(天)外观色泽片芯性状平均片重(g)溶出度（标示量%）含量(标示量%)色谱检查分解产物0浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:999999979796D:P:T: 98.5100.8 96.5与对照品比较没有差异T:94949493969175%（NaCl）10浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色实验前0.5980实验后0.6157P:10010099999495D:P:T:101.0101.4 94.8与对照品比较没有差异T:94959294929092.5%（KNO3）10浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色实验前0.5963实验后0.6277P:999998959797D:P:T: 98.6101.6 95.5与对照品比较没有差异T:929391939091 室温空气中放置试验结果结果详见表4。显示本品在室温空气中放置比较稳定。色谱检查分（降）解产物见照片4-1、4-2（附后），5、10天与对照品比较未见改变。表4 室温空气放置试验结果放置时间（天）外观色泽片芯性状溶出度（标示量%）含量(标示量%)色谱检查分(降)解产物0浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:999999979796D:P:T: 98.5100.8 96.5T:9494949396915浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:9899999910097D:P:T: 99.8101.3 95.7与对照品比较没有差异T:92939491949510浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:9710099989999D:P:T: 99.3 99.7 95.9与对照品比较没有差异T:939492949592 （二）、加速试验 复方双氢青蒿素片由重庆通和制药有限公司提供。批号：981020、981021、981022。考察项目包括：外观色泽；片芯性状；溶出度；含量；色谱检查分（降）解产物。 【考察项目的检查方法】同影响因素试验。 【试验方法与结果】 三批样品的检测结果详见表5、表6和表7。色谱检查分（降）解产物见照片5-1、5-2、6-1、6-2、7-1、7-2（附后）。表5 981020批号复方双氢青蒿素加速试验结果储存时间（月）外观色泽片芯性状溶出度（标示量%）含量(标示量%)色谱检查分(降)解产物0浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:999999979796D:P:T: 98.5100.8 96.5T:9494949396911浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:989810010110097D:P:T:100.4 99.1 95.8与对照品比较没有差异T:9293949494932浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:9796103969899D:P:T:100.7101.1 96.9与对照品比较没有差异T:9293989594933浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:991001001019799D:P:T: 99.8 99.4 95.6与对照品比较没有差异T:949695969295表6 981021批号复方双氢青蒿素加速试验结果储存时间（月）外观色泽片芯性状溶出度（标示量%）含量(标示量%)色谱检查分解产物0浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:101999810210097D:P:T: 98.8100.1 95.9T:9394959592901浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:10010199989998D:P:T: 99.7101.4 96.3与对照品比较没有差异T:9492919593942浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:99999697101 99D:P:T:100.0 99.5 95.4与对照品比较没有差异T:9492959593953浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:101 98100 999698D:P:T: 99.6100.9 96.7与对照品比较没有差异T:939592969695表7 981022批号复方双氢青蒿素加速试验结果储存时间（月）外观色泽片芯性状溶出度（标示量%）含量(标示量%)色谱检查分解产物0浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:999810199100100D:P:T: 99.3100.2 96.0T:9391929496931浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:100101971019999D:P:T:100.3100.8 97.1与对照品比较没有差异T:9394909295922浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:9899102 989799D:P:T:99.899.196.4与对照品比较没有差异T:9593969296943浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:100 98100 9897101D:P:T:100.5 99.3 96.7与对照品比较没有差异T:949593929692 （三）、室温留样考察结果结果详见表9、表10和表11。色谱检查分（降）解产物见照片9-1、9-2、10-1、10-2、11-1、11-2（附后）。表9 981020批号复方双氢青蒿素片室温留样观察结果起始时间： 1998年10月25日储存条件储存时间(月)外观色泽片芯性状溶出度（标示量%）含量(标示量%)色谱检查分解产物0浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:999999979796D:P: T:98.5100.396.5T:94949493969128-12RH: 85%50%3浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P: 971009699101 99D:P: T:99.699.695.7与对照品比较没有差异T:93969295939424-13RH: 100%50%6浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:100 9698999899D:P: T:100.4101.2 96.5与对照品比较没有差异T:95969492959512182436表10 981021批号复方双氢青蒿素片室温留样观察结果起始时间： 1998年10月25日储存条件储存时间（月）外观色泽片芯性状溶出度（标示量%）含量(标示量%)色谱检查分解产物0浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:101 999810210097D:P: T:98.8100.195.9T:93949595929028-12RH: 85%50%3浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:101 97 97101 98101D:P: T: 99.3100.5 96.4与对照品比较没有差异T: 95 92 94 94 91 9424-13RH: 100%50%6浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:100 96 99 98 99100D:P: T:100.0100.7 95.8与对照品比较没有差异T: 94 99 96 92 93 9512182436表11 981022批号复方双氢青蒿素片室温留样观察结果起始时间： 1998年10月25日储存条件储存时间（月）外观色泽片芯性状溶出度（标示量%）含量(标示量%)色谱检查分解产物0浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:999810199100100D:P: T:99.3100.295.9T:93919294969328-12RH: 85%50%3浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:99100 98100 99101D:P: T:100.9100.6 96.3与对照品比较没有差异T: 96 95 92 93 03 9524-13RH: 100%50%6浅绿色长条形薄膜衣片浅黄色P:101 98 99 98100 97D:P: T:100.4 99.195.5与对照品比较没有差异T: 92 95 94 95 95 9612182436 三、结论 复方双氢青蒿素片在强光、室温空气放置、高湿度试验，高温40、60、加速试验三个月以及室温放置6个月基本稳定，各项考察指标均在质量标准范围内，显示出复方双氢青蒿素片制剂工艺可靠，产品质量基本稳定。但在80以上的高温中，薄层检查双氢青蒿素有分解斑点出现，含量下降，磷酸哌喹与甲氧苄啶含量基本稳定。因此，在制备过程中，应严格控制温度，以防分解变质，成品应置于阴凉干燥处保存。 四、参考文献 1、田樱、孙洁丽等。山东中医学院学报, 1987,11(2)：19。 2、新药（西药）临床前研究指导原则汇编，中华人民共和国卫生部药政局。1993，7（5）：30-31。 3、系念朱，药剂学，人民卫生出版社。1994年第3版，139-148。 4、中国药典，1995年版二部。复方双氢青蒿素片强光照射实验结果 照片1-1（双氢青蒿素TLC检查） 薄层板 硅胶G 从左至右： 点样量 10l1. 0天样品 展开剂 苯-醋酸乙酯(8:2)2. 5天供试品 显色剂 0.5%香草醛硫酸溶液3. 10天供试品 检视 目视4. 双氢青蒿素对照品说明：复方双氢青蒿素片强光照射实验的薄层 检查显示，5、10天未见改变。复方双氢青蒿素片强光照射实验结果 照片1-2（磷酸哌喹与甲氧苄啶TLC检查） 薄层板 硅胶GF254从左至右： 点样量 5l1. 0天样品 展开剂 氯仿-甲苯-二乙胺(5:4:2)2. 5天供试品 检视 UV 254nm3. 10天供试品4. 甲氧苄啶、磷酸哌喹 混合对照品说明：复方双氢青蒿素片强光照射的TLC检查 表明，5、10天未见改变。复方双氢青蒿素片高温实验结果照片2-1（双氢青蒿素TLC检查）薄层板 硅胶G 从左至右：点样量 10l1. 0天留样品2. 403天样品展开剂 苯-醋酸乙酯(8:2)3. 405天样品4. 4010天样品显色剂 0.5%香草醛硫酸溶液5. 603天样品6. 605天样品检视 目视7. 6010天样品8. 803天样品9. 805天样品10. 8010天样品11. 双氢青蒿素对照品说明：复方双氢青蒿素片高温实验的TLC检查显示，双氢青蒿素 在80以上高温下不太稳定，而6010天以内稳定。复方双氢青蒿素片高温实验结果照片2-2（磷酸哌喹与甲氧苄啶TLC检查）薄层板 硅胶G254从左至右：点样量 5l1. 0天样品2. 403天样品展开剂 氯仿-甲苯-二乙胺(5:4:2)3. 405天样品4. 4010天样品检视 目视5. 603天样品6. 605天样品7. 6010天样品8. 803天样品9. 805天样品10. 8010天样品11. 磷酸哌喹、甲氧苄啶混合对照品说明：复方萘酚喹片高温实验的TLC检查显示， 磷酸萘酚喹与甲氧苄啶在高温下稳定复方双氢青蒿素片高湿实验结果 照片3-1（双氢青蒿素TLC检查） 薄层板 硅胶G 从左至右： 点样量 10l1. 0天样品 展开剂 苯-醋酸乙酯(8:2)2. 75% 10天样品 显色剂 0.5%香草醛硫酸溶液3. 92.5% 10天样品 检视 目视4. 双氢青蒿素对照品 说明：复方双氢青蒿素片高湿实验的TLC检查显示， 双氢青蒿素在高湿条件下基本稳定。复方双氢青蒿素片高湿实验结果 照片3-2（磷酸哌喹与甲氧苄啶TLC检查） 薄层板 硅胶GF254从左至右： 点样量 5l1. 0天样品 展开剂 氯仿-甲苯-二乙胺(5:4:2)2. 75% 10天样品 检视 UV 254nm3. 92.5% 10天样品4. 磷酸哌喹、甲氧苄啶 混合对照品说明：复方双氢青蒿素片高湿实验的检查显示，磷酸 哌喹与甲氧苄啶在高湿条件下稳定。复方双氢青蒿素片室温空气放置实验结果 照片4-1（双氢青蒿素TLC检查） 薄层板 硅胶G 从左至右： 点样量 10l1. 0天样品 展开剂 苯-醋酸乙酯(8:2)2. 5天样品 显色剂 0.5%香草醛硫酸溶液3. 10天样品 检视 目视4. 双氢青蒿素对照品说明：复方双氢青蒿素片室温空气中放置显示，双氢 青蒿素在室温空气放置条件下基本稳定。复方双氢青蒿素片室温空气放置实验结果 照片4-2（磷酸哌喹与甲氧苄啶TLC检查） 薄层板 硅胶GF254从左至右： 点样量 5l1. 0天样品 展开剂 氯仿-甲苯-二乙胺(5:4:2)2. 5天样品 检视 UV 254nm3. 10天样品4. 磷酸哌喹、甲氧苄啶 混合对照品说明：复方双氢青蒿素片室温空气中放置实验显示，磷酸 哌喹与甲氧苄啶在室温空气放置条件下基本稳定。复方双氢青蒿素片加速实验1个月结果 照片5-1（双氢青蒿素TLC检查） 薄层板 硅胶G 从左至右： 点样量 10l1. 室温对照 展开剂 苯-醋酸乙酯(8:2)2. 981020批 显色剂 0.5%香草醛硫酸溶液3. 981021批 检视 目视4. 981022批 5. 双氢青蒿素对照品说明：复方双氢青蒿素片加速1个月TLC检查显示， 双氢青蒿素加速条件下1个月稳定。复方双氢青蒿素片加速实验1个月结果 照片5-2（磷酸哌喹与甲氧苄啶TLC检查） 薄层板 硅胶GF254从左至右： 点样量 5l1. 室温对照 展开剂 氯仿-甲苯-二乙胺(5:4:2)2. 981020批 检视 UV 254nm3. 981021批4. 981022批5. 磷酸哌喹、甲氧苄啶 混合对照品说明：复方双氢青蒿素片加速1个月TLC检查表明，磷酸 哌喹与甲氧苄啶在加速条件下1个月稳定。复方双氢青蒿素片加速实验2个月结果 照片6-1（双氢青蒿素TLC检查） 薄层板 硅胶G 从左至右： 点样量 10l1. 室温对照 展开剂 苯-醋酸乙酯(8:2)2. 981020批 显色剂 0.5%香草醛硫酸溶液3. 981021批 检视 目视4. 981022批 5. 双氢青蒿素对照品说明：复方双氢青蒿素片加速2个月TLC检查显示， 双氢青蒿素加速条件下2个月稳定。复方双氢青蒿素片加速实验2个月结果 照片6-2（磷酸哌喹与甲氧苄啶TLC检查） 薄层板 硅胶GF254从左至右： 点样量 5l1. 室温对照 展开剂 氯仿-甲苯-二乙胺(5:4:2)2. 981020批 检视 UV 254nm3. 981021批4. 981022批5. 磷酸哌喹、甲氧苄啶 混合对照品说明：复方双氢青蒿素片加速2个月TLC检查表明，磷酸 哌喹与甲氧苄啶在加速条件下2个月稳定。复方双氢青蒿素片加速实验3个月结果 照片7-1（双氢青蒿素TLC检查） 薄层板 硅胶G 从左至右： 点样量 10l1. 室温对照 展开剂 苯-醋酸乙酯(8:2)2. 981020批 显色剂 0.5%香草醛硫酸溶液3. 981021批 检视 目视4. 981022批 5. 双氢青蒿素对照品说明：复方双氢青蒿素片加速3个月TLC检查显示， 双氢青蒿素加速条件下3个月稳定。复方双氢青蒿素片加速实验3个月结果 照片7-2（磷酸哌喹与甲氧苄啶TLC检查） 薄层板 硅胶GF254从左至右： 点样量 5l1. 室温对照 展开剂 氯仿-甲苯-二乙胺(5:4:2)2. 981020批 检视 UV 254nm3. 981021批4. 981022批5. 磷酸哌喹、甲氧苄啶 混合对照品说明：复方双氢青蒿素片加速3个月TLC检查表明，磷酸 哌喹与甲氧苄啶在加速条件下3个月稳定。复方双氢青蒿素片室温3个月实验结果 照片8-1（双氢青蒿素TLC检查） 薄层板 硅胶G 从左至右： 点样量 10l1. 981020批 展开剂 苯-醋酸乙酯(8:2)2. 981021批 显色剂 0.5%香草醛硫酸溶液3. 981022批 检视 目视4. 双氢青蒿素对照品说明：复方双氢青蒿素片室温3个月TLC检查表明， 双氢青蒿素室温3个月稳定。复方双氢青蒿素片室温3个月实验结果 照片8-2（磷酸哌喹与甲氧苄啶TLC检查） 薄层板 硅胶GF254从左至右： 点样量 5l1. 981020批 展开剂 氯仿-甲苯-二乙胺(5:4:2)2. 981021批 检视 UV 254nm3. 981022批4. 磷酸哌喹、甲氧苄啶 混合对照品说明：复方双氢青蒿素片室温3个月TLC检查表明， 磷酸哌喹与甲氧苄啶室温3个月稳定。复方双氢青蒿素片室温6个月实验结果 照片9-1（双氢青蒿素TLC检查） 薄层板 硅胶G 从左至右： 点样量 10l1. 981020批 展开剂 苯-醋酸乙酯(8:2)2. 981021批 显色剂 0.5%香草醛硫酸溶液3. 981022批 检视 目视4. 双氢青蒿素对照品说明：复方双氢青蒿素片室温6个月TLC检查表明， 双氢青蒿素室温6个月稳定。复方双氢青蒿素片室温6个月实验结果 照片9-2（磷酸哌喹与甲氧苄啶TLC检查） 薄层板 硅胶GF254从左至右： 点样量 5l1. 981020批 展开剂 氯仿-甲苯-二乙胺(5:4:2)2. 981021批 检视 UV 254nm3. 981022批4. 磷酸哌喹、甲氧苄啶 混合对照品说明：复方双氢青蒿素片室温6个月TLC检查表明，磷酸哌喹与甲氧苄啶室温6个月稳定。复方双氢青蒿素片室温12个月实验结果 照片9-1（双氢青蒿素TLC检查） 薄层板 硅胶G 从左至右： 点样量 10l1. 981020批 展开剂 苯-醋酸乙酯(8:2)2. 981021批 显色剂 0.5%香草醛硫酸溶液3. 981022批 检视 目视4. 双氢青蒿素对照品说明：复方双氢青蒿素片室温12个月TLC检