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00003栀子检验记录(饮片) 重庆市帛霖药业有限公司原药材检验记录重庆市帛霖药业有限公司原药材检验记录品名栀子物料数量Kg批号产地规格请验部门原辅料库房供货单位检验日期年月日检验目的原药材检验报告日期年月日检验依据栀子检验操作规程 一、性状质量标准本品呈不规则的碎块。 果皮表面红黄色或棕红色，有的可见翅状纵横。 种子多数，扁卵圆形，深红色或红黄色。 气微，味微酸而苦。 结果。 本项结论符合规定不符合规定检验人 二、鉴别1. 二、鉴别1.显微鉴别照显微鉴别操作规程CZ/ZL/22/00检查。 仪器名称、型号及编号显微镜显微镜X3P-36-1600X仪器编号ZJ-216质量标准本品粉末红棕色。 内果皮石细胞类长方形、类圆形或类三角形，常上下层交错排列或与纤维连结，直径1434m，长约至75m，壁厚413m；胞腔内常含草酸钙方晶。 内果皮纤维细长，梭形，直径约10m，长约至110m，常交错、斜向镶嵌状排列。 种皮石细胞黄色或淡棕色，长多角形、长方形或形状不规则，直径60112m，长至230m，壁厚，纹孔甚大，胞腔棕红色。 草酸钙簇晶直径1934m。 结果见附图。 本项结论符合规定不符合规定检验人2.薄层鉴别照薄层色谱操作规程CZ/ZL/09/00检查。 仪器名称、型号及编号仪器名称、型号及编号天平电子分析天平BSM仪器编号ZJ-202质量标准供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 供试品溶液的制备取本品粉末（1g）g，加50甲醇10ml，超声处理40分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。 另取栀子对照药材1g，同法制成对照药材溶液。 对照药材的制备取栀子对照药材（1g）g（批号），同法制成对照药材溶液。 对照品的制备取栀子苷对照品g（批号），加乙醇ml溶解，作为对照品溶液（4mg/ml）。 吸取上述三种溶液各2l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-丙酮-甲酸-水 (5511)为展开剂，展开，取出，晾干。 供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色斑点；再喷以10硫酸乙醇溶液，在110加热至斑点显色清晰。 结果见附图。 本项结论符合规定不符合规定检验人 1、水分照水分测定操作规程CZ/ZL/19/01第二法测定。 仪器名称、型号及编号天平电子分析天平BSM仪器编号ZJ-202烘箱电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A仪器编号ZJ-204质量标准不得过8.5%。 计算公式%1001232?=W 水分空称量瓶干燥后第一次称重W11#g2#g空称量瓶干燥后第二次称重W11#g2#g空称量瓶+供试品重W2应取25g1#g2#g称量瓶+供试品干燥后第一次称重W31#g2#g称量瓶+供试品干燥后第二次称重W31#g2#g计算本项结论本项结论符合规定不符合规定检验人2.总灰分照灰分测定操作规程CZ/ZL/15/00测定。 仪器名称、型号及编号仪器名称、型号及编号天平电子分析天平BSM仪器编号ZJ-202电阻炉箱式电阻炉XSC-4-10仪器编号ZJ-207质量标准不得过6.0%。 计算公式:%1001213?=W 总灰分100%=100%=平均水分=2坩埚炽灼后第一次称重W11#g2#g坩埚炽灼后第二次称重W11#g2#g坩埚+供试品重W2应取23g1#g2#g供试品灼烧后第一次称重W31#g2#g供试品灼烧后第二次称重W31#g2#g计算本项结论符合规定不符合规定检验人3.二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定操作规程CZ/ZL/23/01测定仪器名称、型号及编号天平电子分析天平BSM仪器编号ZJ-202质量标准不得过150mg/kg计算公式:W10032.0C)B A(kg/mg6?=）二氧化硫残留量（滴定管编号滴定浓度C mol/L供试品称重WW1g W2g空白消耗体积B:ml滴定液消耗体积AA1ml A2ml计算=平均二氧化硫含量=2本项结论符合规定不符合规定检验人 三、含量测定照高效液相色谱操作规程CZ/ZL/13/00测定。 仪器名称、型号及编号仪器名称、型号及编号天平电子分析天平BSM仪器编号ZJ-202高效液相色谱仪LC-16仪器编号ZJ-221质量标准本品按干燥品计算，含栀子苷(C17H24O10)不得少于1.8。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-水 (1585)为100%=100%=平均总灰分=2流动相；检测波长为238nm。 理论板数按栀子苷峰计算应不低于1500。 供试品溶液的制备取本品粉末(过四号筛)g（0.1g），置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。 精密量取续滤液10ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，即得。 对照品溶液的制备取栀子苷对照品g（批号），加甲醇ml溶解，即得（30g/ml）。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注入液相色谱仪，