00001五味子检验记录.doc

00001五味子检验记录 重庆市帛霖药业有限公司原药材检验记录重庆市帛霖药业有限公司原药材检验记录品名五味子物料数量Kg批号产地规格请验部门原辅料库房供货单位检验日期年月日检验目的原药材检验报告日期年月日检验依据五味子检验操作规程 一、性状质量标准本品呈不规则的球形或扁球形，直径58mm。 表面红色、紫红色或暗红色，皱缩，显油润；有的表面呈黑红色或出现“白霜”。 果肉柔软，种子12，肾形，表面棕黄色，有光泽，种皮薄而脆。 果肉气微，味酸；种子破碎后，有香气，味辛、微苦。 结果。 本项结论符合规定不符合规定检验人 二、鉴别1. 二、鉴别1.显微鉴别照显微鉴别操作规程CZ/ZL/22/00检查。 仪器名称、型号及编号显微镜显微镜X3P-36-1600X仪器编号ZJ-216质量标准粉末暗紫色。 种皮表皮石细胞表面观呈多角形或长多角形，直径1850m，壁厚，孔沟极细密，胞腔内含深棕色物。 种皮内层石细胞呈多角形、类圆形或不规则形，直径约至83m，壁稍厚，纹孔较大。 果皮表皮细胞表面观类多角形，垂周壁略呈连珠状增厚，表面有角质线纹；表皮中散有油细胞。 中果皮细胞皱缩，含暗棕色物，并含淀粉粒。 结果见附图。 本项结论符合规定不符合规定检验人2.薄层鉴别照薄层色谱操作规程CZ/ZL/09/00检查。 仪器名称、型号及编号仪器名称、型号及编号天平电子分析天平BSM仪器编号ZJ-202三用紫外分析仪三用紫外分析仪ZF-6仪器编号ZJ-209质量标准供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 供试品溶液的制备取本品粉末（1g）g，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为供试品溶液。 对照药材的制备取五味子对照药材（1g）g（批号），同法制成对照药材溶液。 对照品的制备取五味子甲素对照品g（批号），加三氯甲烷ml溶解，作为对照品溶液（1mg/ml）。 吸取上述3种溶液各2l，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以石油醚(3060)-甲酸乙酯-甲酸 (1551)的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(254nm)下检视。 结果见附图。 本项结论符合规定不符合规定检验人 三、检查1. 三、检查1.杂质照杂质检查操作规程CZ/ZL/10/00测定。 仪器名称、型号及编号仪器名称、型号及编号天平电子分析天平BSM仪器编号ZJ-202质量标准不得过1。 计算公式%100%=样杂MMX M样1=g M杂1=g M样2=g M杂2g计算100%=100%=平均杂质=2本项结论符合规定不符合规定检验人2.水分照水分测定操作规程CZ/ZL/19/01第二法测定。 仪器名称、型号及编号天平电子分析天平BSM仪器编号ZJ-202烘箱电热恒温鼓风干燥箱DHG-9053A仪器编号ZJ-204质量标准不得过16.0%。 计算公式%1001232?=W 水分空称量瓶干燥后第一次称重W11#g2#g空称量瓶干燥后第二次称重W11#g2#g空称量瓶+供试品重W2应取25g1#g2#g称量瓶+供试品干燥后第一次称重W31#g2#g称量瓶+供试品干燥后第二次称重W31#g2#g计算本项结论本项结论符合规定不符合规定检验人3.总灰分照灰分测定操作规程CZ/ZL/15/00测定。 仪器名称、型号及编号仪器名称、型号及编号天平电子分析天平BSM仪器编号ZJ-202电阻炉箱式电阻炉XSC-4-10仪器编号ZJ-207质量标准不得过7.0%。 计算公式:%1001213?=W 总灰分坩埚炽灼后第一次称重W11#g2#g坩埚炽灼后第二次称重W11#g2#g坩埚+供试品重W2应取35g1#g2#g供试品灼烧后第一次称重W31#g2#g供试品灼烧后第二次称重W31#g2#g计算本项结论符合规定不符合规定检验人4.二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定操作规程CZ/ZL/23/01测定仪器名称、型号及编号天平电子分析天平BSM仪器编号ZJ-202100%=100%=平均水分=2100%=100%=平均总灰分=2质量标准不得过150mg/kg计算公式:W10032.0C)B A(kg/mg6?=）二氧化硫残留量（滴定管编号滴定温度滴定液批号及浓度批号浓度C mol/L供试品称重WW1g W2g空白消耗体积B:ml滴定液消耗体积AA1ml A2ml计算=平均二氧化硫含量=2本项结论符合规定不符合规定检验人 四、含量测定照高效液相色谱操作规程CZ/ZL/13/00测定。 仪器名称、型号及编号天平电子分析天平BSM仪器编号ZJ-202高效液相色谱仪LC-16仪器编号ZJ-221质量标准本品含五味子醇甲(C24H32O7)不得少于0.40。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水 (6535)为流动相；检测波长为250nm。 理论板数按五味子醇甲峰计算应不低于2000。 对照品的制备取五味子醇甲对照品g（批号），加甲醇ml溶解，作为对照品溶液（0.3mg/ml）。 供试品溶液的制备取本品粉末(过三号筛)（0.25g）g，置20ml量瓶中，加甲醇约18ml，超声处理(功率250W，频率20kHz)20分钟，取出，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l，注